一种热防护材料用高温装置的高温性能试验方法

1.本发明涉及热防护材料的高温性能测试技术领域，尤其涉及一种热防护材料用高温装置的高温性能试验方法。


背景技术：

2.热防护材料是指涂覆在基体表面，能够隔绝基体材料与氧化性气氛直接接触的涂层材料，如铌铪合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铌钨合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铼基体表面涂覆的铱涂层等，精确测试这些热防护材料的抗氧化性能随时间、空间、温度的分布变化，具有十分重要的意义。
3.现有的高温性能试验方法基本上采用激光加热、感应加热和电加热等方式，其对应的加热炉的结构比较复杂，另外，其装置高温性能差导致试样加热不均匀以及加热效率低。


技术实现要素：

4.鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种热防护材料用高温装置的高温性能试验方法，用以解决现有技术中采用管型感应加热线圈加热试样时，由于装置高温试验性能差导致试样加热不均匀以及加热效率低的技术问题。
5.本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
6.本发明提供了一种热防护材料用高温装置的高温性能试验方法，包括以下步骤：
7.s1、试验前，将试样进行预处理；
8.s2、试样预处理后，打开试样称重装置电源和超高温加热炉电源，去皮后分别对多个试样进行多次相同环境条件下的称重，称重后计算每个试样的平均重量，并计算称重天平的称重精度；
9.s3、打开超高温加热炉，通过试样移动装置将试样置于超高温加热炉的试样腔体内；接通控制柜电源，待温控表稳定后，设定超高温加热炉的加热范围的最低温，温度稳定后设定目标温度为加热范围的最高温；记录所用的时间，根据公式(1)计算得出最大加热速度t
v1
；
[0010][0011]
式中，t
v1
表示最大加热速度，t2表示超高温加热炉的最高温，t1表示超高温加热炉的最低温，t1表示所用的时间；
[0012]
s4、分别在温控系统中设定超高温加热炉测试温度范围内的若干待测温度点，各测试点温度稳定10-15min后观察温度变化，加热总时间为5-10min，每隔1-2min记录一次试样温度和重量，通过公式(2)—贝塞尔公式计算控温精度δ，并根据结果评估温度范围和控温精度；
[0013][0014]
式中，li表示第i次测量结果；表示6次测量的算术平均值；n表示测量的次数。
[0015]
进一步地，在上述步骤3中，试验温度范围为600℃-2600℃。
[0016]
进一步地，在s1步骤中，试样预处理过程包括以下子步骤：
[0017]
s11、标记各个试样；
[0018]
s12、在砂纸上打去试样棱角、毛刺，然后测量试样尺寸；
[0019]
s13、将试样清洗干净，吹干试样然后放进干燥器内，静置时间大于等于1h。
[0020]
进一步地，超高温加热炉包括结构和组成均相同的第一光学加热组件和第二光学加热组件，第一光学加热组件和第二光学加热组件关于热防护材料试样对称设置。
[0021]
进一步地，第一光学加热组件包括第一聚光罩、第一发热灯丝和第一柱面镜，第一发热灯丝设于第一聚光罩的焦点上；第二光学加热组件包括第二聚光罩、第二发热灯丝和第二柱面镜，第二发热灯丝设于第二聚光罩的焦点上；
[0022]
第一聚光罩和第二聚光罩的结构相同，两者的外形均为顶面和底面均开口的中空半圆柱体，第一柱面镜和第二柱面镜的外形均为半圆柱体；
[0023]
第一柱面镜和第二柱面镜对称的设于热防护材料试样的两侧，且第一柱面镜和第二柱面镜的弧形面朝向热防护材料试样；第一聚光罩设于第一柱面镜的矩形面一侧，第二聚光罩设于第二柱面镜的矩形面一侧，第一柱面镜与第二柱面镜关于热防护材料试样中心对称。
[0024]
进一步地，光学高温加热装置设于内表面抛光的腔体内，腔体的上方设有第一开孔。
[0025]
进一步地，超高温加热装置的上方设有试样移动装置；试样移动装置能够将试样在水平和竖直方向上移动。
[0026]
进一步地，试样移动装置包括水平导轨和垂直导轨；水平导轨上设有水平移动滑块和水平移动电机；垂直导轨上设有垂直移动滑块和垂直移动电机；
[0027]
垂直导轨设于水平移动滑块上，水平移动电机能够驱动水平移动滑块带动垂直导轨沿水平方向移动；
[0028]
垂直移动滑块连接有提吊带，提吊带的下端与试样夹持机构的连接端连接，试样夹持机构还包括夹持端，夹持端夹持有热防护材料试样；垂直移动电机能够驱动垂直移动滑块带动热防护材料试样在垂直方向上移动。
[0029]
进一步地，称重装置包括水平托盘、电子天平和天平吊钩，水平托盘设于垂直移动滑块上，电子天平设于水平托盘上，天平吊钩的连接端设于水平托盘的底面上，有吊钩的一端与提吊带的连接端连接。
[0030]
进一步地，超高温加热炉设有测温装置，测温装置与温控表连接，测温装置用于实时测量热防护材料试样的温度。
[0031]
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
[0032]
(1)本发明通过试验方法能够确定高温性能试验系统是否达到要求，使高温性能试验系统能够将热防护材料试样加热至600-2200℃，本发明能够避免由于装置高温性能差
10次。
[0051]
s3、打开超高温加热炉，通过试样5移动装置将试样5置于超高温加热炉的试样5腔体1内；接通控制柜电源，待温控表稳定后，设定超高温加热炉的加热范围的最低温，温度稳定后设定目标温度为加热范围的最高温；记录所用的时间，根据公式(1)计算得出最大加热速度t
v1
；
[0052][0053]
式中，t
v1
表示最大加热速度，t2表示超高温加热炉的最高温，t1表示超高温加热炉的最低温，t1表示所用的时间；
[0054]
s4、在温控系统中设定超高温加热炉测试温度范围内的若干待测温度点，各测试点温度稳定10-15min后观察温度变化，加热总时间为5-10min，每隔1-2min记录一次试样5温度和重量，通过公式(2)—贝塞尔公式计算控温精度δ，并根据结果评估温度范围和控温精度；
[0055][0056]
式中，li表示第i次测量结果；表示6次测量的算术平均值；n表示测量的次数。
[0057]
需要说明的是，本发明的试验温度范围为600℃-2200℃。
[0058]
在s1步骤中，试样5预处理过程包括以下子步骤：
[0059]
s11、标记各个试样5，用电笔在各个试样5上做标记；
[0060]
s12、在砂纸上轻轻打去试样5棱角、毛刺，然后测量试样5尺寸，计算各个试样5的表面积，即试样5各面的面积总和；
[0061]
s13、用汽油、酒精或其他方法将试样5清洗干净，避免试样5存在油渍、锈迹等，吹干试样5然后放进干燥器内，静置时间大于等于1h。
[0062]
本发明的热防护材料的试验温度：600-2200℃，控温精度：
±
10℃，称重精度：
±
0.1mg。
[0063]
需要说明的是，为了确定光学高温加热装置的加热功率，本发明对2600℃的热防护材料试样5的散热功率进行了估算。具体如下：考虑热防护材料试样5的辐射传热及大空间自然对流传热两种情况。
[0064]
为简化分析，考虑理想情况，即试样5热防护材料试样5为黑体，热防护材料试样5表面温度分布均匀，所处环境属大空间，与大空间存在辐射及自然对流换热，则当热防护材料试样5被加热至2200℃高温时，其黑体辐射力eb可由斯忒藩-玻尔兹曼定律计算：
[0065][0066]
其中，λ为黑体辐射波长，单位nm；e
bλ
为黑体单色辐射力w/m3；c1为普朗克第一常数，c1＝3.742
×
108w
·
μm4/m2；c2为普朗克第二常数，c2＝1.439
×
104μm
·
k；σ为黑体辐射常数，σ＝5.67
×
10-8
w/(m2·
k4)；c0为黑体辐射系数，c0＝5.67w/(m2·
k4)；t为热力学温度k。经
计算，eb为2.12
×
106w/m2。
[0067]
当试样5热防护材料试样5尺寸为10mm
×
1mm
×
70mm时，其总散热面积为1.56
×
10-3
m2，则散热功率为3307.2w。
[0068]
考虑对流散热功率，由牛顿冷却公式加以估算，假设热防护材料试样5所处环境温度为300℃，则特征温度tm＝1/2(2200+300)＝1250℃，按此特征温度值查得空气物性值为ρm＝0.239kg/m3，c
pm
＝1.210kj/(kg
·
k)，λm＝0.092w/m
·
k，粘度νm＝233.7
×
10-6
m2/s，普朗特数prm＝0.724。
[0069]
由以上参数知格拉晓夫数为grm＝7.7
×
104，(grpr)m＝5.6
×
104。
[0070]
据此值知热防护材料试样5附近为层流状态，大空间自然对流传热特征数实验关联式：
[0071]
num＝c(crmprm)nꢀꢀꢀ
(2)
[0072]
对于层流状态，num为：大空间自然对流传热特征数；c＝0.59，n＝1/4，代入式(2)得num＝9.08。对流传热系数h＝11.9w/(m2·
k)。由牛顿冷却公式推算自然对流散热功率φ
l
为：φ
l
＝99.4w。
[0073]
由此可知，当考虑最简单的情况时，辐射和对流散热功率总和约为3400w，而实际上，热防护材料试样5表面换热情况非常复杂，对流也不是简单的自然对流方式，并涉及到辐射与对流换热的耦合。为了保证方案对加热速率的要求，3400w的加热功率仅仅是最基本的要求。因此，如果将试样5完全暴露在空气中对整个试样5进行加热时，加热功率拟不小于5kw。
[0074]
本发明提供了一种热防护材料的高温性能试验系统，如图1至图5所示，包括光学高温加热装置和测温装置9，该光学高温加热装置为超高温加热炉，炉内设有结构和组成相同的第一光学加热组件和第二光学加热组件，第一光学加热组件和第二光学加热组件对称设于热防护材料试样5的对立面；光学高温加热装置的加热功率大于等于5kw；光学高温加热装置能够将热防护材料加热至600℃-2200℃。
[0075]
具体地，热防护材料试样5置于第一光学加热组件和第二光学加热组件的连线上，且第一光学加热组件和第二光学加热组件关于热防护材料试样5对称设置。
[0076]
与现有技术相比，本发明通过设置对称的第一光学加热组件和第二光学加热组件，采用这种对称设置能够从两侧同时对热防护材料试样5进行加热，这样更易使片状或柱状的热防护材料试样5在光学加热方式下均匀受热。与激光加热、感应加热和电加热等其他方案相比，本发明具有结构简单、无需特殊耐高温的加热体、不用复杂的隔热屏和水冷结构等。因此，本发明能够很好的进行成本控制，维护简单，使用安全。
[0077]
需要说明的是，本发明的第一光学加热组件包括第一聚光罩2、第一发热灯丝3和第一柱面镜4，第一发热灯丝3设于第一聚光罩2的焦点上；第二光学加热组件包括第二聚光罩6、第二发热灯丝7和第二柱面镜，第二发热灯丝7设于第二聚光罩6的焦点上；第一聚光罩2和第二聚光罩6的外形均为顶面和底面均开口的中空半圆柱体，第一柱面镜4和第二柱面镜的外形均为半圆柱体；第一柱面镜4和第二柱面镜对称的设于热防护材料试样5的两侧，且第一柱面镜4和第二柱面镜的弧形面朝向热防护材料试样5；第一聚光罩2设于第一柱面镜4的矩形面一侧，第二聚光罩6设于第二柱面镜的矩形面一侧，第一柱面镜4与第二柱面镜关于热防护材料试样5中心对称。
[0078]
具体地，本发明将第一发热灯丝3放置在第一聚光罩2的焦点上，将第二发热灯丝7放置在第二聚光罩6的焦点上，从而将灯光汇聚成平行光输出到对应的柱面镜上，第一柱面镜4和第二柱面镜能够将平行光汇聚成长条形状照射在热防护材料试样5上，从而对热防护材料试样5的表面进行加热。
[0079]
现有技术中，采用感应线圈套设在耐高温陶瓷套外进行加热，这种加热方式不仅需要特殊耐高温的加热体，而且还需要设置隔热屏以及水冷结构，这无疑增加了系统的复杂性。与现有技术相比，本发明通过采用对称结构(对称设置第一光学加热组件和第二光学加热组件)从热防护材料试样5的两侧进行加热，这样使片状或柱状的热防护材料试样5的受热更均匀。
[0080]
需要说明的是，本发明针对第一聚光罩2、第一柱面镜4、第二聚光罩6和第二柱面镜的材料和尺寸均不进行限定，四者可以根据试样5的尺寸进行调整。
[0081]
如图2所示，第一聚光罩2和第二聚光罩6均起反射作用，第一柱面镜4和第二柱面镜均起透射聚焦作用，第一卤钨灯位于第一聚光罩2的焦点上，第二卤钨灯位于第二聚光罩6的焦点上，热防护材料试样5位于第一柱面镜4和第二柱面镜的焦面(焦点汇成的平面)上。
[0082]
为减小热防护材料试样5的热辐射损失和保证操作者的安全，将整个光学高温加热装置(不包括测温装置9)放置在内表面抛光的腔体1内。
[0083]
需要说明的是，为进一步减小热对流损失，本发明尽量减小腔体1的体积，并且腔体1仅在热防护材料试样5的正上方开设直径为15mm-25mm的第一开孔12，以方便对热防护材料试样5进行实时称重和移动。
[0084]
为了方便移动热防护材料试样5，本发明的高温性能试验系统还包括试样5移动装置，试样5移动装置设于腔体1的上方；试样5移动装置包括水平导轨21和垂直导轨19；水平导轨21上设有水平移动滑块和水平移动电机22；垂直导轨19上设有垂直移动滑块和垂直移动电机20；垂直导轨19设于水平移动滑块上，水平移动电机22能够驱动水平移动滑块带动垂直导轨19沿水平方向移动；垂直移动滑块连接有提吊带13，提吊带13的下端与试样5夹持机构的连接端连接，试样5夹持机构还包括夹持端，夹持端夹持有热防护材料试样5；垂直移动电机20能够驱动垂直移动滑块带动热防护材料试样5在垂直方向上移动。
[0085]
需要注意的是，本发明的水平移动电机22和垂直移动电机20可选用直线电机或步进电机。其技术指标为：移动方式：自动；水平移动范围：0～1800mm；竖直移动范围：0～400mm；移动速度：
±
20mm/s；位置控制精度：
±
1mm。
[0086]
为了获取热防护材料试样5的实时温度，本发明的高温性能试验系统还包括试样5称重装置；如图1和图3所示，称重装置包括水平托盘、电子天平18和天平吊钩16，水平托盘设于垂直移动滑块上，电子天平18设于水平托盘上，天平吊钩16的连接端设于水平托盘的底面上，有吊钩的一端与提吊带13的连接端连接。
[0087]
需要说明的是，本发明的电子天平18通过接口与计算机连接，以实时记录热防护材料试样5的重量情况。
[0088]
本发明的电子天平18采用具有吊称功能的精密电子分析天平作为称重仪器。电子天平18通过rs232接口与计算机相连，实时记录(或打印)热防护材料试样5的重量和失重情况。
[0089]
表1电子天平18的技术指标
[0090][0091][0092]
需要注意的是，本发明的高温性能试验系统还包括摄像装置，摄像装置用于记录热防护材料试样5表面涂层脱落情况；在腔体1上设有第一光学窗口10和第二光学窗口10，摄像装置设于第一光学窗口10外，测温装置9设于第二光学窗口10外；摄像装置和测温装置9均与计算机连接。
[0093]
需要说明的是，通过在第二光学窗口10处设置测温装置9，能够实现对热防护材料试样5的温度进行实时检测，并根据热防护材料试样5的温度调节第一发热灯丝3和第二发热灯丝7的输出，使热防护材料试样5在规定的时间内达到设定试验温度，并按照试验温度进行保温。
[0094]
测温装置9采用比色高温计实现，具体参数如下
[0095]
表6比色高温计技术参数
[0096]
型号hit-3测量温度范围1000—2500℃温度分辨率0.5℃测温精度0.5％最小测试目标2mm2最小测试距离1000mm波长0.9μm
[0097]
为了更好的控制热防护材料试样5的温度，本发明的高温性能试验系统还包括控温装置，控温装置与测温装置9连接，控温装置用于实时控制热防护材料试样5的温度。
[0098]
需要说明的是，本发明的第一发热灯丝3为第一卤钨灯；第二发热灯丝7为第二卤钨灯。
[0099]
如图4和图5所示，本发明的试样5夹持机构包括结构相同的第一片状高温陶瓷23
和第二片状高温陶瓷24，该第一片状高温陶瓷23和第二片状高温陶瓷24的顶部均设有螺纹孔25，第一片状高温陶瓷23与第二片状高温陶瓷24通过螺丝穿过螺纹孔25连接起来，第一片状高温陶瓷23和第二片状高温陶瓷24对齐后下端能够夹持住热防护材料试样5。
[0100]
需要说明的是，试样5夹持机构的长度设计为70-85mm，以保证足够的散热距离，使得较高温度的试样5的热量不至于传递到紧固螺丝及其上面的提吊带13(例如，不锈钢吊丝)。
[0101]
另外，在腔体1的底部设有支撑件14，该支撑件14用于支撑光学高温加热装置。
[0102]
实施例1
[0103]
本实施例对高温性能试验系统进行了测试及分析，具体包括以下方面：
[0104]
(1)试样5称重装置的称重精度测试结果及分析
[0105]
对5个试样5进行10次相同环境条件下的称重，记录5个试样510次称重的重量，计算每个试样5的平均温度，并计算称重天平的称重精度，如表7所示。
[0106]
表7称重精度测试记录表
[0107][0108][0109]
测试结果表明：试样51的平均重量为6711.1mg，称重精度为8.165e-2mg；试样52的平均重量为6738.7mg，称重精度为4.482e-2g；试样53的平均重量为6576.24mg，称重精度为4.899e-2mg；试样54的平均重量为6722.51mg，称重精度为5.519e-2mg；试样55的平均重量为6524.31mg，称重精度为8.307e-2mg，这是由于在称重天平为高精密仪器，称重期间会受到环境，人为等因素的影响，导致称重结果的不稳定。5个试样5称重精度的平均值为6.2744e-2mg，满足设备要求。
[0110]
(2)最大加热速度测试结果及分析
[0111]
打开超高温加热炉，通过试样5移动装置将试样5置于超高温加热炉内。接通控制
柜电源，待温控表稳定后，设定超高温加热炉加热范围的最低温，温度稳定后设定目标温度为加热范围的最高温；记录所用的时间，用温度范围差值除以所用的时间即得到最大加热速率，如表8所示。
[0112]
表8最大加热速度测试记录表
[0113][0114][0115]
测试结果表明：超高温加热炉的最大加热速度为5928k/min；超高温加热炉的最大加热速度远大于设备要求。
[0116]
(3)温度范围、控温精度及热重法测试结果及分析
[0117]
选取超高温加热炉的1500℃，1700℃，1900℃，2100℃，2350℃；各测温点稳定10min后观察温度变化，加热时间为5min，每隔1min记录一次温度和重量，贝塞尔公式计算控温精度，并根据结果评估温度范围和控温精度，如表9所示，热重法测试结果如表10所示，拟合结果如图6所示。
[0118]
表9温度范围及控温精度测试记录表
[0119][0120]
表10热重法测试记录表
[0121]
[0122]
温度范围、控温精度测试结果表明：超高温加热炉在测温点1500℃，1700℃，1900℃，2100℃，2350℃的平均温度分别为1499.6℃，1700.8℃，1900.5℃，2099.8℃，2350.6℃，控温精度分别为
±
1.8℃，
±
2.2℃，
±
2.9℃，
±
3.1℃，
±
3.8℃；涂层热试验装置的加热/制冷温度范围为1500～2350℃，其控温精度均小于
±
5℃，优于任务书指标。
[0123]
热重法测试结果表明：超高温加热炉能够实现加热(1500～2350℃)试验过程中的热重测试，本发明的高温性能试验系统能够实现加热(1500～2350℃)试验过程中的称重，并且能够实时称重。
[0124]
综上，本发明提供的热防护材料的高温性能试验系统能够满足热防护材料的高温性能试验要求。该高温性能试验系统的目的是用于完成“静态空气中热防护材料的抗氧化性能试验”，其过程为：将热防护材料试样5加热到设定试验温度并进行长时间的保温，测定热防护材料试样5的重量变化和涂层破坏的时间。
[0125]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。