一种含硫易切削不锈钢中硫化物的定量分析方法与流程

1.本发明属于钢中夹杂物统计测量技术领域，特别涉及一种含硫易切削不锈钢中硫化物的定量分析方法。


背景技术：

2.易切削不锈钢是指在钢中加入一定数量的一种或一种以上的硫、磷、铅、钙、硒、碲等易切削元素，以改善切削性能的合金钢。根据所含易切削元素的不同，可以将易切削不锈钢分为硫系易切削不锈钢、铅系易切削不锈钢、钛系易切削不锈钢以及复合易切削不锈钢等。硫系易切削不锈钢是问世时间最早，迄今为止用量最大且用途最广的易切削不锈钢，占世界和我国易切削不锈钢总产量的比例分别为70％与90％以上。硫系易切削不锈钢主要应用在螺栓、螺母、管接头、汽车制动零部件、弹簧座和模具等复杂部件，这些复杂零部件需要在数控机床上进行切削加工，为了延长刀具使用寿命，降低加工成本，提高生产效率，必须要求钢材具有良好的切削加工性能。硫系易切削不锈钢中的硫主要以硫化锰的形式存在，硫化锰夹杂物可作为应力集中源诱发基体产生许多微裂纹，降低切削抗力并致使钢材在车削加工时容易断屑。
3.sims和dahle最早对钢铁铸造组织中的硫化锰进行了分类，根据硫化锰的形貌与分布不同分了三类：第一类为球形复合夹杂物，任意分布，存在于不用铝脱氧的钢中；第二类是短棒状，沿晶界呈链状或网状分布，存在于用少量铝脱氧的钢中；第三类为块状，无规则分布，存在于加铝量高且有残铝的钢中；后来研究人员又追加了第四类：树枝状硫化物。oikawa等人研究了易切削不锈钢中合金元素对硫化锰形态的影响，并对硫化锰进行了分类：第一类球形(第i类)，由偏晶反应形成；第二类短棒或树枝状(第二类)，由共晶反应形成；第三类不规则形状(第三类)，由伪共晶反应生成。含硫易切削不锈钢中硫化锰的尺寸、形貌与分布对钢材的力学性能有着显著的影响，为了获得最佳的切削性能，生产中希望得到球形或纺锤形长宽比较小的硫化物夹杂，这类夹杂物在轧制过程中因塑性小不易变形，可以在基体变形后仍保持纺锤形或椭球形，对改善切削性能非常有益。而长宽比超过4：1的细长条状硫化锰不但破坏基体的连续性，还会造成切削屑粘结，降低工件表面质量。易切削不锈钢在锻造变形后容易生成细长条状的硫化锰，引起钢材的各向异性，降低钢材的综合力学性能。
4.硫化物可以有效改善易切削钢的切削性能，硫化物在钢中具有很好的塑性，可作为软质相起润滑作用，降低刀具的磨损，硫化物周围存在附加应力，在加工过程中引起的应力集中可促进裂纹生成，使切削屑更容易断裂，从而使钢材的可加工性能提高。但是由于硫化物具有很好的变形能力，在轧制或锻造的过程会沿变形方向延展成细长条状，引起钢材的各向异性，严重降低材料的横向力学性能。长条状的硫化物还会在易切削钢板材中成为裂纹源，严重降低其使用寿命。有研究表明，当硫化物为球形或纺锤形(即长宽比≤3)时对提高钢材的切削性能最为有利，这种形态的夹杂物在加工过程中变形也最小，可以降低硫化物对横向力学性能的损害。因此，易切削钢中硫化物的形貌、尺寸与分布状态等方面的精
确测试显得尤为重要。


技术实现要素：

5.为克服现有检测方法的不足，本发明提供一种基于phenom partical x台式扫描电镜-能谱仪的对易切削不锈钢中硫化物进定量分析方法，该方法检测结果准确、效率高，从检测结果能够直观清楚地看到硫化物的尺寸、长宽比、数量、最大弦长及面积分布等重要信息。
6.本发明采用的技术方案如下：一种含硫易切削不锈钢中硫化物的定量分析方法，所述方法包括以下步骤：
7.对待检测含硫易切削不锈钢样品进行磨制并抛光，抛光面为待检测面，且待检测面平行于其对立面；
8.将待检测不锈钢样品置于扫描电镜-能谱仪的样品室内，并对样品室抽真空；将扫描电镜视场移至纯铜导电胶处并调节扫描电镜工作距离，然后进行能谱校准；
9.设置扫描电镜-能谱仪的检测参数，调整扫描电镜视场对比度，使硫化物在所选区域全部被选中，对扫描电镜的设置参数进行定义后开始扫描；
10.扫描完成后，利用后处理软件导出扫描检测数据。
11.进一步地，所述检测参数包括扫描区域面积、扫描分辨率、扫描灰度阈值、硫化物检测尺寸以及能谱参数。
12.进一步地，所述扫描检测数据包括检测的硫化物的平均直径、长宽比、数量以及最大弦长。
13.进一步地，所述设置参数包括电压和束斑尺寸；所述电压为15kv，所述束斑尺寸为90％。
14.进一步地，所述扫描区域面积大于6mm2；所述扫描灰度阈值范围为160-180；所述硫化物检测尺寸为≥1μm。
15.进一步地，利用粘贴在待检测不锈钢样品表面的纯铝导电胶与待检测不锈钢样品的边界灰度阈值进行比对，设置扫描灰度阈值。
16.进一步地，当检测到硫化物检测尺寸≥1μm时，设置扫描分辨率为512
×
512psi；当检测到硫化物表面局部团聚颗粒时，设置扫描分辨率为1024
×
1024psi。
17.进一步地，所述能谱参数包括：能谱标称持续时间为1s，最长时间为5s。
18.进一步地，对待检测含硫易切削不锈钢样品进行磨制并抛光之前，将待检测样品根据gb/t13298金相显微组织检验方法制备金相试样，制备好的金相试样无需腐蚀。
19.进一步地，含硫易切削不锈钢的成分由以下元素组成：c、mn、si、ni、cr、s、p、h、n、o、mo、al、mg、cu、ti和fe。
20.本发明具有以下有益效果：本发明设计的定量分析方法操作简单且无人为因素的影响，解决了现有使用金相显微镜对硫化物统计技术存在的检测结果不准确，受外界干扰大的问题。另外，本发明检测成本低，可以为易切削钢的生产快速优化成分、加工工艺提供数据支持，提高生产及检测效率，节约大量成本。
21.本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利
要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1示出了本发明实施例1中扫描电镜硫化物形貌图像；
24.图2示出了本发明实施例1中硫化物长宽比统计结果；
25.图3示出了本发明实施例1中硫化物最大弦长统计结果；
26.图4示出了本发明实施例1中硫化物平均直径统计结果；
27.图5示出了本发明实施例2硫化物金相图；
28.图6示出了本发明实施例2硫化物平均直径统计结果；
29.图7示出了本发明实施例2硫化物长宽比统计结果；
30.图8示出了本发明实施例2硫化物最大弦长统计结果。
具体实施方式
31.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.本发明涉及一种含硫易切削不锈钢中硫化物的定量分析方法，所用的原材料和设备均可以通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所可以掌握的。该含硫易切削不锈钢中硫化物的定量分析方法具体包括以下步骤：
33.对待检测含硫易切削不锈钢样品进行磨制并抛光，抛光面为待检测面，且待检测面平行于其对立面；
34.将待检测不锈钢样品置于扫描电镜-能谱仪的样品室内，并对样品室抽真空；将扫描电镜视场移至纯铜导电胶处并调节扫描电镜工作距离，然后进行能谱校准；
35.设置扫描电镜-能谱仪的检测参数，调整扫描电镜视场对比度，使硫化物在所选区域全部被选中，对扫描电镜的设置参数进行定义后开始扫描；
36.扫描完成后，利用后处理软件导出扫描检测数据。
37.具体地，将通过以下实施例介绍上述方法。
38.实施例1
39.实施例1所用的易切削不锈钢的牌号为y12cr18ni9cu，其化学成分如表1所示。采用phenom partical x台式扫描电镜-能谱仪(ametek公司，美国)对y12cr18ni9cu(直径尺寸)线材的纵截面的硫化物进行分析。
40.将待检测不锈钢样品根据gb/t13298金相显微组织检验方法制备金相试样，制备好的试样无需腐蚀，抛光面为待检测面，且待检测面需平行于其对立面。将纯铝导电胶剪取少许粘贴于待检测不锈钢样品抛光面，将待检测样品置于phenom partical x台式扫描电
镜-能谱仪的样品室中，对样品室抽真空，将扫描电镜视场移至纯铜导电胶处，进行能谱校准，以确保在后续检测过程中获取到准确的能谱数据；之后调整扫描电镜工作距离，使硫化物能够清晰地成像。图1示出了本发明实施例1中扫描电镜硫化物形貌图像；从图1中可以看出，硫化物呈长条状分布于材料基体中，并平行于轧制变形方向。
41.表1y12cr18ni9cu易切削不锈钢的化学成分
[0042][0043]
设置扫描电镜-能谱仪的检测参数，检测参数包括扫描区域面积、扫描分辨率、扫描灰度阈值、硫化物检测尺寸以及能谱参数。其中，设置扫描区域面积为11.55997mm2，利用粘贴在待检测不锈钢样品表面的纯铝导电胶与待检测不锈钢样品的边界灰度阈值进行比对，设置扫描灰度阈值为165，硫化物检测最小尺寸为1um，以确保硫化物能够全部被检测到。当硫化物检测尺寸≥1μm时，设置扫描分辨率为512
×
512psi，当检测到硫化物局部团聚颗粒时，扫描分辨率调整为1024
×
1024psi。同时，为了得到较为准确的能谱数据，设置能谱标称持续时间为1s，最长时间为5s，最小计数为1000，目标计数为5000。调整扫描电镜视场对比度，使硫化物在所选区域全部被选中，对扫描电镜的设置参数进行定义后开始扫描。所述设置参数包括电压和束斑尺寸。实施例1中，电压为15kv；束斑尺寸为90％。
[0044]
扫描完成后，利用后处理软件(origin软件)导出扫描检测数据，该数据包括检测的硫化物的平均直径、长宽比、数量及最大弦长等信息。表2为实施例1的y12cr18ni9cu易切削不锈钢中硫化物的平均直径、长宽比及最大弦长统计数据。图2示出了本发明实施例1中硫化物长宽比统计结果；图3示出了本发明实施例1中硫化物最大弦长统计结果；图4示出了本发明实施例1中硫化物平均直径统计结果。由图2可以看出，长宽比≤3的硫化物为5379个，长宽比在3-5之间为9806个，长宽比在5-10之间的最多，为10755个；长宽比在10-30之间的为2517个，最少的为长宽比＞30，为122个。由图3可以看出，最大弦长≤3的硫化物最多为20288个，最大弦长在3-5之间为4857个，最大弦长在5-10之间的为2881个，最大弦长在10-30之间的为541个，最少的为最大弦长＞30，为12个。由图4可以看出，平均直径≤3的硫化物最多为21657个，平均直径在3-5之间为4357个，平均直径在5-10之间的为2191个，平均直径在10-30的为367个，最少的为平均直径＞30，为7个。
[0045]
表2y12cr18ni9cu易切削不锈钢中硫化物的平均直径、长宽比及最大弦长统计数据
[0046][0047]
实施例2
[0048]
实施例2所用的易切削钢的牌号为y12cr18ni9，其化学成分如表3所示。采用phenom partical x台式扫描电镜对y12cr18ni9线材的纵截面的硫化物进行分析。
[0049]
将待检测不锈钢样品根据gb/t13298金相显微组织检验方法制备金相试样，制备好的试样无需腐蚀，抛光面为待检测面，且待检测面需平行于其对立面。将纯铝导电胶剪取少许粘贴于待检测不锈钢样品抛光面，将待检测不锈钢样品置于phenom partical x台式扫描电镜-能谱仪的样品室中，对样品室抽真空，将扫描电镜视场移至纯铜导电胶处，进行能谱校准，以确保在后续检测过程中获取到准确的能谱数据，调整扫描电镜工作距离，使硫化物能够清晰地成像。图5示出了本发明实施例2硫化物金相图，从图5中可以看出硫化物在晶界呈链状或网状分布，多为短棒状及球形，在光镜下呈黑灰色。
[0050]
表3y12cr18ni9易切削不锈钢的化学成分
[0051][0052]
设置扫描电镜-能谱仪的检测参数，检测参数包括扫描区域面积、扫描分辨率、扫描灰度阈值、硫化物检测尺寸以及能谱参数。其中，设置扫描区域面积为6.422209mm2，利用粘贴在待检测不锈钢样品表面的纯铝导电胶与待检测不锈钢样品的边界灰度阈值进行比对，设置扫描灰度阈值上限为170，硫化物检测最小尺寸为1um，以确保硫化物能够全部被检测到。当硫化物检测尺寸≥1μm时，设置扫描分辨率为512
×
512psi；当检测到硫化物局部团聚颗粒时，扫描分辨率调整为1024
×
1024psi，为了得到较为准确的能谱数据，设置能谱标称持续时间为1s，最长时间为5s，最小计数为1000，目标计数为5000。调整扫描电镜视场对比度，使硫化物在所选区域全部被选中，对扫描电镜的设置参数进行定义后开始扫描。所述设置参数包括加速电压、束斑直径以及硫化物做小尺寸。实施例2中，加速电压为15kv；束斑尺寸为90％。
[0053]
检测完成后，利用后处理软件(origin软件)导出扫描检测数据，该数据包括检测
的硫化物的平均直径、长宽比、数量及最大弦长等信息。表4为实施例2的y12cr18ni9易切削不锈钢中硫化物的平均直径、长宽比及最大弦长统计数据。图6示出了本发明实施例2硫化物平均直径统计结果；图7示出了本发明实施例2硫化物长宽比统计结果；图8示出了本发明实施例2硫化物最大弦长统计结果。由图6可以看出，平均直径≤3的硫化物最多，所占比例为48.33％，平均直径在3-5之间所占比例为17.32％，平均直径在5-10之间所占比例为17.3％，平均直径在10-30之间所占比例为15.1％，最少的为平均直径＞30，所占比例为1.95％。由图7可以看出，长宽比≤3的硫化物所占比例为43.95％，长宽比在3-5之间所占比例为24.43％，长宽比在5-10之间的硫化物所占比例为25.58％，长宽比10-30的硫化物所占比例为6％，最少的为长宽比＞30，所占比例为0.04％。最大弦长≤3的硫化物最多，所占比例为43.79％，最大弦长在3-5之间所占比例为17.07％，最大弦长在5-10之间所占比例为18.85％，最大弦长在10-30所占比例为17.26％，最少的为最大弦长＞30，所占比例为3.03％。
[0054]
表4y12cr18ni9易切削不锈钢中硫化物的平均直径、长宽比及最大弦长统计数据
[0055][0056]
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。