一种抗痨冲剂的质量检测方法与流程

本发明属于中医药领域，具体地说，涉及一种抗痨冲剂的质量检测方法。

背景技术：

1、抗痨冲剂，是由矮地茶、百部、桑白皮、穿破石、五指毛桃、白及组成的中成药，具有活血目血，散瘀生新，祛痰止咳的功效，用于浸润型肺结核，痰中带血。

2、抗痨冲剂的制备方法为：以上六味原料药材，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加乙醇使含乙醇量达35～45％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加蔗糖粉适量，混匀，制成颗粒或压制成块，干燥，即得。

3、目前，抗痨冲剂的质量标准参照《中药成方制剂》第07册，标准编号为ws3-b-1337-93，鉴别方法仅仅是将处理过的本品滤液分三份，分别加碘化秘钾试液、磺化汞钾试液、硅钨酸试液生成沉淀，进行鉴别。目前的抗痨冲剂质量鉴定标准中缺少对其中有效成分的鉴别，质量标准有待进一步提高，对抗痨冲剂的质量控制有待进一步提高。

4、有鉴于此特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种抗痨冲剂的质量检测方法，对抗痨冲剂中含有的有效成分具有专属性的，实现了对抗痨冲剂的质量的检测，有利于保证产品的质量稳定，同时也提高了质量控制的准确性。

2、为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

3、本发明的目的是提供一种抗痨冲剂的质量检测方法，包括：

4、(1)制备抗痨冲剂的供试品溶液和穿破石对照药材溶液；

5、(2)将供试品溶液和穿破石对照药材溶液，分别点于同一薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水的混合溶液为展开剂，进行薄层色谱鉴别；所述展开剂中，乙酸丁酯：甲酸：水的体积比为15:4:1。

6、本发明摸索了对抗痨冲剂中的穿破石进行薄层色谱鉴别的方法，其中，采用体积比为15:4:1的乙酸丁酯-甲酸-水作为展开剂，展开效果好。该方法的分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好。

7、进一步的方案，步骤(1)中，制备抗痨冲剂的供试品溶液的方法包括：

8、(1)取抗痨冲剂，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解；

9、(2)将步骤(1)制备的溶液蒸干，残渣加水溶解，加石油醚振摇提取，弃去石油醚层，水层采用乙酸乙酯振摇提取，将乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；

10、优选的，步骤(2)中，加石油醚振摇提取时，控制温度为30～60℃；

11、优选的，步骤(2)中，采用乙酸乙酯振摇提取2次，合并乙酸乙酯液，蒸干。

12、本发明的供试品溶液的制备方法中，提取乙酸乙酯部位，且经过石油醚进行萃取纯化，干扰少，有利于更好的分离，获得斑点圆整清晰的色谱图，重现性好。

13、优选的，步骤(1)中，采用供试品溶液的方法制备穿破石对照药材溶液，包括：

14、取穿破石对照药材，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解；然后将溶液蒸干，残渣加水溶解，加石油醚振摇提取，弃去石油醚层，水层采用乙酸乙酯振摇提取，将乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。

15、进一步的方案，采用展开剂展开后，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视。

16、进一步的方案，抗痨冲剂的质量检测方法还包括：

17、(1)制备抗痨冲剂的供试品溶液和五指毛桃对照药材溶液；

18、(2)将供试品溶液和五指毛桃对照药材溶液，分别点于同一薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯的混合溶液为展开剂，进行薄层色谱鉴别；所述展开剂中，正己烷：乙酸乙酯的体积比为4:1.5。

19、本发明摸索了对抗痨冲剂中的五指毛桃进行薄层色谱鉴别的方法，其中，采用体积比为4:1.5的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开效果好。该方法的分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好。

20、进一步的方案，步骤(1)中，制备抗痨冲剂的供试品溶液的方法包括：

21、取抗痨冲剂，研细，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；

22、优选的，步骤(1)中，取穿破石对照药材，按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液，包括：

23、取五指毛桃对照药材，研细，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。

24、进一步的方案，步骤(2)中，采用展开剂展开后，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置于365nm紫外光灯下检视。

25、进一步的方案，抗痨冲剂的质量检测方法还包括：

26、(1)制备抗痨冲剂的供试品溶液和百部对照药材溶液；

27、(2)将供试品溶液和百部对照药材溶液，分别点于同一薄层板上，以二甲苯-丙酮-甲醇的混合溶液为展开剂，进行薄层色谱鉴别；所述展开剂中，二甲苯：丙酮：甲醇的体积比为8:3:0.5。

28、本发明摸索了对抗痨冲剂中的百部进行薄层色谱鉴别的方法，其中，采用体积比为8:3:0.5的二甲苯-丙酮-甲醇混合液作为展开剂，展开效果好。该方法的分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好。

29、优选的，采用展开剂展开后，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，日光下检视。

30、进一步的方案，步骤(1)中，制备抗痨冲剂的供试品溶液的方法包括：

31、取抗痨冲剂，研细，加氨水使润湿，加三氯甲烷，回流提取，冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。

32、采用上述方法制备的供试品溶液，干扰少，有利于更好的分离，获得斑点圆整清晰的色谱图，重现性好。

33、优选的，取百部对照药材，按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液，包括：

34、研细，加氨水使润湿，加三氯甲烷，回流提取，冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照品溶液。

35、优选的，分别取直立百部对照药材、对叶百部对照药材制成对照品溶液。

36、进一步的方案，抗痨冲剂的质量检测方法还包括：

37、(1)制备抗痨冲剂的供试品溶液和对照品溶液；

38、(2)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，按照色谱条件进行测定；通过计算含矮地茶以岩白菜素计的含量，判断抗痨冲剂质量；

39、优选的，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水的混合液为流动相，甲醇：水的体积比为15-19:85-81，优选17:83；检测波长为273nm；理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。

40、本发明还摸索了对抗痨冲剂中的矮地茶进行定量检测的高效液相色谱方法，摸索了适宜的流动相、色谱柱、检测波长、理论板数、供试品和对照品的制备等条件，整体方法的分离效果好、灵敏度高、准确性好。

41、进一步的方案，步骤(1)中，抗痨冲剂的供试品溶液的制备方法包括：

42、取抗痨冲剂，研细，过筛，精密称定重量，精密加入无水甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用无水甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

43、优选的，所述超声处理的条件包括：功率700-900w，频率30-50khz，超声40-50分钟；更优选的，功率800w，频率40khz，超声45分钟。

44、优选的，步骤(1)中，对照品溶液的制备方法包括：取岩白菜素对照品适量，精密称定，加无水甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

45、优选的，每14g抗痨冲剂含矮地茶以岩白菜素计，不得少于6mg。

46、采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

47、1、本发明的抗痨冲剂的质量检测方法是一套专属于抗痨冲剂产品，并对其中含有的有效成分具有专属性的检测方法，实现了对抗痨冲剂的质量的针对性检测，有利于保证产品的质量稳定，同时也提高了质量控制的准确性。

48、2、本发明分别摸索了对抗痨冲剂中的穿破石、五指毛桃、百部的薄层色谱鉴别方法，分别获得了适宜的展开剂系统、供试品和对照品的制备等条件，使样品的干扰少，整体方法的分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好。

49、3、本发明还摸索了对抗痨冲剂中的矮地茶进行定量检测的高效液相色谱方法，摸索了适宜的流动相、色谱柱、检测波长、理论板数、供试品和对照品的制备等条件，整体方法的分离效果好、灵敏度高、准确性好。

50、下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。