一种应力环境下的显微红外光谱样品台

1.本发明涉及红外显微光谱测试技术领域，更具体地说，涉及一种应力环境下的显微红外光谱样品台。


背景技术：

2.红外光谱技术是一种无损的测量技术，具体原理为：使用连续波长光源照射红外样品后，样品中的特定分子会对特定波长的红外光进行特征性的吸收，通过分析红外光与样品通过透射或反射相互作用后的红外光谱，即可对提取出材料中包括声子、分子转动、分子振动等在内的信息。红外显微光谱技术是将红外显微镜与红外光谱技术结合起来，在测量有机高分子材料和生物高分子材料的微区成分和结构等方面发挥着重要的作用。
3.在有机高分子材料和生物高分子材料的红外显微光谱研究中，常常需要对样品施加应力，以实现实际应用条件下样品特性的研究。然而目前常规的拉伸样品台多为手动，不仅调节粗糙，无法精确控制应力，也需要在调节应力后重新寻找样品，操作十分不方便，且测试精确度较低。
4.综上所述，如何解决应力环境下的显微红外光谱样品台操作不方便和测试精度低的问题已经成为本领域技术人员亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种应力环境下的显微红外光谱样品台，以解决应力环境下的显微红外光谱样品台操作不方便和测试精度低的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
7.一种应力环境下的显微红外光谱样品台，包括：
8.应力控制装置，用于夹持待测样品并对所述待测样品自动施加应力，同时测量所述待测样品的形变量；
9.样品恒温装置，用于对所述待测样品进行温度控制，以使所述待测样品保持在预设的恒定温度下；
10.样品腔，用于为所述应力控制装置、所述样品恒温装置及所述待测样品提供相对稳定的封闭环境，且具有与所述待测样品正对布置的红外透射窗，所述红外透射窗为能够允许预设波段红外光透射的材料制作而成；
11.红外显微镜，包括载物台和显微镜头，所述载物台用于装载固定所述样品腔，并能够调节所述样品腔的位置；所述显微镜头用于透过所述红外透射窗观测所述待测样品。
12.可选地，所述红外透射窗包括设置于所述样品腔的顶腔壁的上红外透射窗和设置于所述样品腔的底腔壁的下红外透射窗；所述显微镜头包括与所述上红外透射窗相对布置的上显微镜头和与所述下红外透射窗相对布置的下显微镜头。
13.可选地，所述应力控制装置包括：
14.第一夹头及第二夹头，分别用于夹持所述待测样品的两端；
15.驱动单元，用于驱动所述第一夹头与所述第二夹头靠近或远离，以对所述待测样品执行压缩或拉伸操作；
16.测距单元，用于测量所述待测样品的形变量；
17.应力检测器，用于检测当前施加于所述待测样品的应力值；
18.应力控制器，用于根据所述应力检测器所检测的应力值协同控制所述驱动单元动作，以在所述待测样品上施加预设应力值。
19.可选地，所述第一夹头与所述第二夹头在水平方向上呈相对布置，所述应力控制装置还包括设置于所述第一夹头与所述第二夹头之间且支托于所述待测样品下方的样品支托台，所述样品支托台上设置有用于所述红外显微镜的光线透过的透射孔，所述待测样品至少部分位于所述透射孔所在区域。
20.可选地，所述样品恒温装置包括：
21.温度传感器，用于检测所述待测样品的温度；
22.温度调节单元，用于对所述待测样品进行温度调节；
23.温度控制器，用于根据所述温度传感器所检测的温度信息，协同控制所述温度调节单元对所述待测样品进行温度调节，以使所述待测样品保持在预设温度值。
24.可选地，所述温度调节单元包括用于与所述待测样品接触的调温板，所述调温板内设置有用于对所述待测样品进行冷却降温的冷却系统和用于对所述待测样品进行加热升温的加热系统。
25.可选地，所述冷却系统包括设置于所述调温板内部的液氮冷却流道和/或液氦冷却流道；
26.和/或，所述加热系统包括与所述调温板传热布置的电加热丝。
27.可选地，所述样品腔内还设置有吹扫系统，所述吹扫系统用于排空所述样品腔内的水气。
28.可选地，所述样品腔的腔壁内设置有恒温结构，所述恒温结构用于使所述样品腔的腔壁保持在指定恒温状态。
29.可选地，所述恒温结构为形成于所述腔壁内的液冷循环流道，所述液冷循环流道内通入有指定恒温的冷却液。
30.相比于背景技术介绍内容，上述应力环境下的显微红外光谱样品台，包括应力控制装置、样品恒温装置、样品腔和红外显微镜，其中，应力控制装置用于夹持待测样品并对待测样品自动施加应力，同时测量待测样品的形变量；样品恒温装置用于对待测样品进行温度控制，以使待测样品保持在预设的恒定温度下；样品腔于为应力控制装置、样品恒温装置及待测样品提供相对稳定的封闭环境，且具有与待测样品正对布置的红外透射窗，红外透射窗为能够允许预设波段红外光透射的材料制作而成；红外显微镜包括载物台和显微镜头，载物台用于装载固定样品腔，并能够调节样品腔的位置；显微镜头用于透过红外透射窗观测待测样品。该显微红外光谱样品台，在实际应用过程中，先将待测样品夹持在应力控制装置上，然后封闭样品腔，并将样品腔安装固定至红外显微镜的载物台上，而后通过应力控制装置对待测样品自动施加应力，并测取待测样品的形变量，与此同时控制样品恒温装置对待测样品的温度进行控制，使得待测样品保持在预设的恒定温度下，之后通过载物台调节样品腔的位置，使得待测样品的中心移动至显微镜头的焦点，此时即可通过显微镜头透
过红外透射窗测量待测样品在应力环境下和预设恒定温度下的红外光谱信息。采用该显微红外光谱样品台进行的测量过程，能够通过应力控制装置实现应力的自动加载，相比于传统的手动加载应力的方式，操作更加简单方便；另外，通过应力控制装置与样品恒温装置的协同作用，还能够在施加应力的同时进行温度的精确控制，有利于研究待测样品在真实环境中的变化，提高测试精度。
附图说明
31.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1为本发明实施例提供的显微红外光谱样品台的俯视视角下的透视结构示意图(图中未示出红外显微镜)；
33.图2为本发明实施例提供的显微红外光谱样品台的侧面剖视结构示意图(图中箭头代表预设波段红外光的光路示意)。
34.其中，图1和图2中：
35.应力控制装置1、第一夹头11、第二夹头12、驱动单元13、应力控制器14、样品支托台15、透射孔150；
36.样品恒温装置2、温度调节单元21、冷却系统211、液氮冷却流道211a、液氦冷却流道211b、加热系统212、温度控制器22；
37.样品腔3、红外透射窗31、上红外透射窗311、下红外透射窗312、进气接口32、出气接口33、液冷进口34、液冷出口35；
38.红外显微镜4、载物台41、显微镜头42、上显微镜头421、下显微镜头422；
39.待测样品5。
具体实施方式
40.本发明的核心在于提供一种应力环境下的显微红外光谱样品台，以解决应力环境下的显微红外光谱样品台操作不方便和测试精度低的问题。
41.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
42.参照图1和图2，其中，图1为本发明实施例提供的显微红外光谱样品台的俯视结构示意图；图2为本发明实施例提供的显微红外光谱样品台的侧面剖视结构示意图。
43.本发明实施例提供了一种应力环境下的显微红外光谱样品台，包括应力控制装置1、样品恒温装置2、样品腔3和红外显微镜4，其中，应力控制装置1用于夹持待测样品5并对待测样品5自动施加应力，同时测量待测样品5的形变量；样品恒温装置2用于对待测样品5进行温度控制，以使待测样品5保持在预设的恒定温度下；样品腔3用于为应力控制装置1、样品恒温装置2及待测样品5提供相对稳定的封闭环境，且具有与待测样品5正对布置的红
外透射窗31，红外透射窗31为能够允许预设波段红外光透射的材料制作而成；红外显微镜4包括载物台41和显微镜头42，载物台41用于装载固定样品腔3，并能够调节样品腔3的位置；显微镜头42用于透过红外透射窗31观测待测样品5。
44.该显微红外光谱样品台，在实际应用过程中，先将待测样品5夹持在应力控制装置1上，然后封闭样品腔3，并将样品腔3安装固定至红外显微镜4的载物台41上，而后通过应力控制装置1对待测样品5自动施加应力，并测取待测样品5的形变量，与此同时控制样品恒温装置2对待测样品5的温度进行控制，使得待测样品5保持在预设的恒定温度下，之后通过载物台41调节样品腔3的位置，使得待测样品5的中心移动至显微镜头42的焦点，此时即可通过显微镜头42透过红外透射窗31测量待测样品3在应力环境下和预设恒定温度下的红外光谱信息。采用该显微红外光谱样品台进行的测量过程，能够通过应力控制装置1实现应力的自动加载，相比于传统的手动加载应力的方式，操作更加简单方便；另外，通过应力控制装置1与样品恒温装置2的协同作用，还能够在施加应力的同时进行温度的精确控制，有利于研究待测样品5在真实环境中的变化，提高测试精度。
45.需要说明的是，上述应力控制装置1对待测样品5自动施加应力的具体形式，可以施加拉伸应力，也可以施加压缩应力，可以根据测试需求设定。另外，为了保证待测样品5的中心位置在拉伸或压缩时保持位置不便，优选将应力控制装置1设计成中心对称的双向拉伸或压缩。
46.在一些具体的实施方案中，参照图2所示，上述红外透射窗31具体可以包括设置于样品腔3的顶腔壁的上红外透射窗311和设置于样品腔3的底腔壁的下红外透射窗312；显微镜头42包括与上红外透射窗311相对布置的上显微镜头421和与下红外透射窗312相对布置的下显微镜头422。通过将红外透射窗31设计成上下布置的上红外透射窗311和下红外透射窗312，配合上显微镜头421和下显微镜头422，使得该显微镜头能够以透射的方式进行测试，能够得到更加精准的红外光谱信息。当然可以理解的是，实际应用过程中，还可以采用反射测试方式，此时只需要一个显微镜头即可，比如，只需上显微镜头421，又或只需下显微镜头422，利用反射原理同样能够得到红外光谱信息。
47.在一些具体的实施方案中，上述应力控制装置1具体可以包括第一夹头11、第二夹头12、驱动单元13、测距单元、应力检测器和应力控制器14，其中，第一夹头11及第二夹头12分别用于夹持待测样品5的两端；驱动单元13用于驱动第一夹头11与第二夹头12靠近或远离，以对待测样品5执行压缩或拉伸操作；测距单元用于测量待测样品5的形变量；应力检测器用于检测当前施加于待测样品5的应力值；应力控制器14用于根据应力检测器所检测的应力值协同控制驱动单元13动作，以在待测样品5上施加预设应力值。通过将应力控制装置1设计成上述结构形式，能够使得应力控制装置1通过应力控制器14方便对待测样品5施加所需的应力，操作简单方便，且更加智能。
48.具体地，以拉伸应力实验为例，首先设定拉伸应力值，然后应力控制器14首先通过控制驱动单元13做拉伸运动，同时快速读取应力检测器传感器反馈的应力数值，等达到所需应力时，应力控制器14控制驱动单元13停止运动，由此可知，该应力环境下的温度可控的红外显微光谱样品台可以保持待测样品在相关设定拉伸应力下。类似的，压缩应力也可以用同样的方式得到，在此不再赘述。
49.进一步的实施方案中，上述第一夹头11与第二夹头12在水平方向上呈相对布置，
应力控制装置1具体还可以包括设置于第一夹头11与第二夹头12之间且支托于待测样品5下方的样品支托台15，样品支托台15上设置有用于红外显微镜4的光线透过的透射孔150，待测样品5至少部分位于透射孔150所在区域。通过将第一夹头11及第二夹头12设计成水平相对布置的方式，使得待测样品5的应力加载呈水平布置，并且配合样品支托台15的支托作用，能够避免重力对加载应力的影响，保证测试结果的准确性。
50.在另外一些具体的实施方案中，上述样品恒温装置2具体可以包括温度传感器、温度调节单元21和温度控制器22，其中，温度传感器用于检测待测样品5的温度；温度调节单元21用于对待测样品5进行温度调节；温度控制器22用于根据温度传感器所检测的温度信息，协同控制温度调节单元21对待测样品5进行温度调节，以使待测样品5保持在预设温度值。根据温度传感器检测的待测样品5的温度，协同温度控制器21控制温度调节单元21，实现待测样品5的温度可控，控制逻辑简单，操作智能。另外，当应力控制装置1具有样品支托台15时，温度传感器可以选择布置在样品支托台15上，也可以选择设置成与待测样品5接触的独立部件，实际应用过程中，可以根据实际需求选择配置，在此不做更具体的限定。
51.进一步的实施方案中，温度调节单元21具体可以包括用于与待测样品5接触的调温板，调温板内设置有用于对待测样品5进行冷却降温的冷却系统211和用于对待测样品5进行加热升温的加热系统212。通过设计该调温板，使得温度调节单元21的布置更加方便。当应力控制装置1具有样品支托台15时，该调温板具体可以是样品支托台15，当然也可以设计成独立的部件，实际应用过程中，可以根据实际需求选择布置。
52.更进一步的实施方案中，上述冷却系统211具体可以包括设置于调温板内部的液氮冷却流道211a，也可以是设置于调温板内部的液氦冷却流道211b，还可以是同时布置液氮冷却流道211a和液氦冷却流道211b，需要说明的是，图1中仅是对于冷却流道的示意而已，比如，仅示出了进液口并未示出出液口及完整的流道；其中，当使用液氮流道冷却时，待测样品5的温度可以控制在大于77k的温度区间，当使用液氦流道冷却时，待测样品5的温度可以控制在大于3.4k的温度区间，由此可知，该应力环境下的温度可控的红外显微光谱样品台可以保持待测样品5在相关设定温度下。
53.另外，上述加热系统212具体可以包括与调温板传热布置的电加热丝，通过控制电加热丝的加热功率即可实现加热温度调节。
54.在一些具体的实施方案中，上述样品腔3内还可以设置有吹扫系统，吹扫系统用于排空样品腔3内的水气。通过设计吹扫系统，能够有效防止低温状态下样品腔内部结冰。具体地，可以在样品腔3的腔壁上设置进气接口32和出气接口33，其中进气接口32连接对应的气源，出气接口33连接对应的气体收集装置。其中，当冷却系统211采用液氮或液氦冷却流道时，气源可以采用冷却流道所产生的氮气或氦气进行吹扫，不仅能够充分利用资源，还能够提升整个设备的集成度。
55.在另外一些具体的实施方案中，上述样品腔3的腔壁内还可以设置有恒温结构，该恒温结构用于使样品腔3的腔壁保持在指定恒温状态。具体地，该恒温结构可以设计为形成于腔壁内的液冷循环流道，液冷循环流道内通入有指定恒温的冷却液。其中，样品腔3上设置有液冷进口34和液冷出口35，通过连接对应的液冷循环系统，即可对样品腔3的腔壁形成恒温保护作用，避免了样品腔的外壁出现极端温度(极冷或极热)对操作者造成伤害或对周边设备产生影响。其中冷却液具体可以采用常温的冷却水，比如25℃蒸馏水。
56.为了本领域技术人员更好地理解本发明所提供的技术方案，下面对获得红外透射光谱的具体过程简单介绍如下：
57.具体测试过程中，先保持样品腔3的恒温结构内冷却液与气体吹扫系统启动并正常工作。然后使用样品恒温系统和应力控制系统保持待测样品的应力和温度控制在所需条件下，并稳定一段时间。待测样品稳定后，先将待测样品稍微移开测试光路，使用红外显微镜的探测器获取无样品情况下空白对照信号i0，之后，再将待测样品移入测试光路中，使用探测器获取有待测样品情况下测试信号i1，通过数据处理，即可得到待测样品的红外透射光谱t＝i1/i0。
58.需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
59.应当理解，本技术中如若使用了“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”，仅是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换该词语。
60.如本技术和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
61.其中，在本技术实施例的描述中，除非另有说明，“/”表示或的意思，例如，a/b可以表示a或b；本文中的“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b这三种情况。另外，在本技术实施例的描述中，“多个”是指两个或多于两个。
62.以下，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
63.本技术中如若使用了流程图，则该流程图是用来说明根据本技术的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
64.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。