检测试片及其制备方法与流程

1.本发明涉及生物化学检测技术领域，特别是涉及检测试片及其制备方法。


背景技术：

2.检测试片由两个平板构成，两个平板之间通过胶材黏合并形成至少一个检测腔室，在生产过程中，由于胶材的搅动、流动或者胶膜的贴合平整度不足，胶材的内部以及胶材与平板的贴合界面极容易产生气泡，这些气泡会影响到产品的外观和黏合效果，严重的，还可能影响生物化学试剂在检测腔室中的流动路径和光学检测的准确性，因此需要对检测试片中的胶材进行脱泡。
3.传统的胶材脱泡方法包括板压和滚轮加压。然而，板压和滚轮加压的可能会导致平板由于应力集中而破损，且检测试片经过传统的胶材脱泡方法处理后仍有部分微小的气泡残留，不利于应用。


技术实现要素：

4.基于此，有必要针对如何减少检测试片中的气泡残留的问题，提供一种检测试片及其制备方法。
5.一种检测试片的制备方法，包括如下步骤：
6.步骤一、提供未处理的检测试片，未处理的检测试片包括至少两个相叠的平板，相邻两个平板之间涂覆有胶材，胶材的内部和/或胶材与平板的贴合界面具有气泡；
7.步骤二、将未处理的检测试片置于密闭腔室中；
8.步骤三、对密闭腔室进行升温处理和压力调节处理，得到检测试片；
9.其中，升温处理包括如下步骤：对密闭腔室进行升温至第一预设温度，第一预设温度大于室温且小于胶材的固化温度；
10.其中，压力调节处理包括如下步骤：
11.升压处理：对密闭腔室加压至第一预设压力，第一预设压力高于常压；
12.降压处理：对密闭腔室降压至第二预设压力，第二预设压力小于或等于常压；以及
13.重复升压处理和降压处理的步骤，直至气泡被消除。
14.在上述各步骤中，升温处理可以使气泡在胶材中的溶解度降低，使气泡逐渐从胶材中析出。压力调节处理包括升压处理和降压处理，其中升压处理可以将气泡从胶材内部或胶材与平板之间的贴合界面挤出；降压处理可以使气泡和密闭腔室之间产生压差，使气泡向胶材的表面膨胀和延伸，在此过程中，气泡向胶材表面聚集和移动，部分气泡被排出胶材；通过重复升压处理和降压处理，可以对胶体进行“揉搓”，使气泡逐渐被消除。升温处理和压力调节处理相互配合，相对于传统的检测试片的制备方法和胶材脱泡方法，能减少胶材内部以及胶材与平板之间的贴合界面的气泡残留。
15.此外，通过对密闭腔体施加压力和升高温度，还能提高胶材的接着性，提高平板之间的黏合强度。
16.在一种可行的实现方式中，对所述密闭腔室加压至第一预设压力的操作为：向所述密闭腔室施加气体使所述密闭腔室的压力达到所述第一预设压力；
17.对所述密闭腔室降压至第二预设压力的操作为：抽除所述密闭腔室中的气体使所述密闭腔室的压力达到所述第二预设压力。
18.在一种可能的实现方式中，所述升压处理的操作中，所述第一预设压力为0.1mpa-2mpa，在所述第一预设压力下保压10min-30min。
19.在一种可行的实现方式中，所述降压处理的操作中，所述第二预设压力为0.001mpa-0.09mpa，在所述第二预设压力下保压10min-30min。
20.在一种可行的实现方式中，对所述密闭腔室进行升温至第一预设温度的操作为：所述密闭腔室的温度每升高20℃-60℃，在该温度下保温5min-30min，重复上述升温及保温的操作，直至所述密闭腔室的温度达到第一预设温度。
21.在一种可行的实现方式中，对所述密闭腔室进行升温处理和压力调节处理之后，还包括步骤四：
22.对所述密闭腔室进行升温至所述第二预设温度，所述第二预设温度大于或等于所述胶材的固化温度且小于所述胶材的分解温度。
23.在一种可行的实现方式中，所述对所述密闭腔室进行升温至所述第二预设温度之后，还包括步骤五：
24.静置使胶材充分固化，之后对所述密闭腔室进行保压并降温至室温，之后卸除压力，得到所述检测试片。
25.在一种可行的实现方式中，所述第一预设温度比所述胶材的固化温度低50℃-100℃。
26.在一种可行的实现方式中，所述胶材为环氧树脂类胶材，所述第一预设温度为50℃-120℃。
27.在一种可行的实现方式中，压力调节处理通过向密闭腔室中施加或排除气体实现，能够避免检测试片的平板在被施压的过程中因应力集中而破损的情况。
28.一种检测试片，由上述检测试片的制备方法制得。
29.本发明的检测试片中的气泡较少，当上述检测试片用于生物化学检测时，不容易发生光的偏折，也不会影响待测液体的流动路径，因此具有较高的检测精度和准确度。
附图说明
30.图1为未处理的检测试片中胶材和气泡的示意图；
31.图2为本发明一实施方式的检测试片的制备过程中升压处理后的胶材和气泡的示意图；
32.图3为本发明一实施方式的检测试片的制备过程中降压处理过程中的胶材和气泡的示意图；
33.图4为本发明一实施方式的检测试片的制备方法制备得到的检测试片的示意图；
34.图5(a)为本发明实施例1的检测试片的制备方法中未处理的检测试片的照片；
35.图5(b)为本发明实施例1的检测试片的制备方法制备得到的检测试片的照片；
36.图6(a)为本发明实施例2的检测试片的制备方法中未处理的检测试片的照片；
37.图6(b)为本发明实施例2的检测试片的制备方法制备得到的检测试片的照片；
38.图7(a)为本发明实施例3的检测试片的制备方法中未处理的检测试片的照片；
39.图7(b)为本发明实施例3的检测试片的制备方法制备得到的检测试片的照片。
40.附图标记：1-胶材，2-气泡。
具体实施方式
41.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
42.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
43.一实施方式的检测试片的制备方法，包括如下步骤：
44.步骤一、提供未处理的检测试片，未处理的检测试片包括至少两个相叠的平板，相邻两个平板之间涂覆有胶材，胶材的内部和/或胶材与平板的贴合界面具有气泡。
45.请参见图1，未处理的检测试片中，相邻两个平板之间胶材1的内部具有气泡2。此时，气泡2所占的面积较大，表明气泡2较大。
46.步骤二、将未处理的检测试片置于密闭腔室中。
47.步骤三、对密闭腔室进行升温处理和压力调节处理，得到检测试片。
48.其中，升温处理包括如下步骤：对密闭腔室进行升温至第一预设温度，第一预设温度大于室温且小于胶材的固化温度。
49.其中，压力调节处理包括如下步骤：
50.升压处理：对密闭腔室加压至第一预设压力，第一预设压力高于常压；
51.降压处理：对密闭腔室降压至第二预设压力，第二预设压力小于或等于常压；以及
52.重复升压处理和降压处理的步骤，直至气泡被消除。
53.步骤三中，对密闭腔室进行升温可以使气泡在胶材中的溶解度降低，使气泡逐渐从胶材中析出。
54.步骤三中，压力调节包括升压处理和降压处理两个操作，其中，升压处理可以将气泡2从胶材1内部或胶材与平板之间的贴合界面挤出，使气泡2减少，如图2所示；降压处理使气泡2和密闭腔室之间产生压差，使气泡2向胶材1的表面膨胀和延伸，在此过程中，部分气泡被排出胶材，未被排出的气泡2向胶材表面聚集和移动，如图3所示；通过重复上述升压处理和降压处理，可以对胶体进行“揉搓”，使气泡逐渐被消除，得到本实施方式的检测试片，胶材1的内部以及胶材与平板的贴合界面几乎无气泡残留，如图4所示。
55.步骤三中，升温处理和压力调节处理可以同时进行，也可以先进行升温处理再进行压力调节处理，或者先进行压力调节处理再进行升温处理。通过升温和压力调节两个步骤相互配合，能消除检测试片中的大部分气泡。
56.在一种可行的实现方式中，对密闭腔室加压至第一预设压力的操作为：向密闭腔
室施加气体使密闭腔室的压力达到第一预设压力；
57.对密闭腔室降压至第二预设压力的操作为：抽除密闭腔室中的气体使密闭腔室的压力达到第二预设压力。
58.在一种可行的实现方式中，压力调节处理还包括如下步骤：完成一次升压处理和一次降压处理后，对第一预设压力进行判定，若第一预设压力低于2mpa，则对第一预设压力进行赋值，使第一预设压力增加0.1mpa-0.3mpa。通过对第一预设压力的增加，可以增大对胶材气泡挤出的强度。
59.在一种可行的实现方式中，升压处理的操作中，第一预设压力为0.1mpa-2mpa，在第一预设压力下保压10min-30min，降压处理的操作中，第二预设压力为0.001mpa-0.09mpa，在第二预设压力下保压10min-30min。
60.在一种可行的实现方式中，对密闭腔室进行升温至第一预设温度的步骤还包括如下操作：密闭腔室的温度每升高20℃-60℃，在该温度下保温5min-30min，重复上述升温及保温的操作，直至密闭腔室的温度达到第一预设温度。
61.在一种可行的实现方式中，第一预设温度比胶材的固化温度低50℃-100℃。
62.在一种可行的实现方式中，胶材为环氧树脂类胶材，第一预设温度为50℃-120℃。其中，环氧树脂类胶材包括但不限于：双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、杂环型环氧树脂和聚氨酯改性环氧胶膜。
63.在上述实现方式中，通过在第一预设压力、第二预设压力和第一预设温度下进行保压和/或保温，可以为气泡的形变和移动留出时间，对气泡进行更有效的消除。
64.上述实现方式的组合方式中，通过上述连续的阶段性升温和周期性气压调整，能够实现对气泡的有效消除。相较于传统的检测试片的制备方法，不仅能减少胶体内部以及胶材与平板的贴合界面的气泡，提高了产品的黏合效果，还不会不会因为应力集中而损坏平板，提高了成品率。
65.在一种可行的实现方式中，抽除密闭腔室中的气体，使密闭腔室的气压达到第二预设压力的操作为：设置第三预设压力，第三预设压力的取值在第一预设压力和第二预设压力之间；抽除密闭腔室中的气体，使密闭腔室的气压达到第三预设压力，再次抽除密闭腔室中的气体，使密闭腔室的气压达到第二预设压力。通过设置第三预设压力，可以防止抽除气体的装置工作负荷过大，从而延长装置的使用寿命。
66.通过施加或排出气体改变压力，相较于传统的板压和滚轮加压的方式，平板不会因为应力集中而破碎，且相较于长时间维持高压，进行多次周期性气压调节可以使气泡充分析出。
67.在本方法中，升温处理和压力调节处理为两个相互独立的制程，可以先后进行，也可以同时进行。通过升温处理和压力调节处理，胶材的内部以及胶材与平板的贴合界面上的大部分气泡被消除。
68.在一种可行的实现方式中，对密闭腔室进行升温处理和压力调节处理之后，还包括步骤四：对密闭腔室进行升温至第二预设温度，第二预设温度大于或等于胶材的固化温度且小于胶材的分解温度。
69.气泡排出胶材的过程中，会在胶材中留下孔道，在升温的过程中胶材发生流动，使孔道重新被胶材填充。当温度达到第二预设温度后，胶材发生固化，实现对平板的黏合。
70.在一种可行的实现方式中，对密闭腔室进行升温至第二预设温度之后，还包括步骤五：静置使胶材充分固化，之后对密闭腔室进行保压并降温至室温，之后卸除压力，得到检测试片。相较于同时进行泄压和降温，保压降温的操作能够减少在高温环境下，因剧烈压力变化所导致的复合样品中平板与胶体开裂的风险。
71.本发明的检测试片的制备方法中，升温处理可以使气泡在胶材中的溶解度降低，使气泡逐渐从胶材中析出。压力调节处理包括升压处理和降压处理，其中升压处理可以将气泡从胶材内部或胶材与平板之间的贴合界面挤出；降压处理可以使气泡和密闭腔室之间产生压差，使气泡向胶材的表面膨胀和延伸，在此过程中，气泡向胶材表面聚集和移动，部分气泡被排出胶材；通过重复升压处理和降压处理，可以对胶体进行“揉搓”，使气泡逐渐被消除。升温处理和压力调节处理相互配合，相对于传统的检测试片的制备方法和胶材脱泡方法，能减少胶材内部以及胶材与平板的贴合界面的气泡残留。
72.此外，通过对密闭腔体施加压力和升高温度，还能提高胶材的接着性，提高平板之间的黏合强度。
73.相应地，本发明还提供了一种检测试片，由上述检测试片的制备方法制得。本发明提供的检测试片的胶材以及胶材与平板的贴合界面的气泡较少。
74.本发明的检测试片中的气泡较少，当上述检测试片用于生物化学检测时，由于所含气泡较少，不容易发生光的偏折，因此具有较高的检测精度和准确度。
75.参照上述实施内容，为了使得本发明的技术方案更加具体清楚、易于理解，现对本发明技术方案进行举例，但是需要说明的是，本发明所要保护的内容不限于以下实施例1-实施例3。
76.以下实施例中所用的仪器包括：真空压力除泡系统，型号为pis，生产厂家为南京屹立芯创半导体科技有限公司。
77.以下实施例中所用的原料包括：聚氨酯改性环氧胶膜，pem-6740，生产厂家为飞尔姆光电。
78.实施例1
79.实施例1的一种检测试片的制备方法包括如下步骤：
80.步骤一、提供未处理的检测试片，包括两个相叠的平板，两个平板之间涂覆有聚氨酯改性环氧胶膜，聚氨酯改性环氧胶膜的内部以及聚氨酯改性环氧胶膜与平板的贴合界面具有气泡，如图5(a)所示。
81.步骤二、将检测试片置于真空压力除泡设备的密闭腔室中。
82.步骤三、对密闭腔室进行升温处理和压力调节处理。
83.其中，升温处理包括如下步骤：对密闭腔室进行升温至60℃，升温速率为10℃/min，其中，在阶段性升温的过程中，密闭腔室的温度每提升30℃，在该温度下保温10min。
84.其中，压力调节处理包括如下步骤：
85.升压处理：对密闭腔室施加干燥压缩空气，使密闭腔室的压力达到0.5mpa，保压时间为20min。
86.降压处理：抽除密闭腔室中的气体，使密闭腔室的压力达到0.014mpa，保压时间为5min。
87.重复上述升压处理和降压处理3次。
88.步骤四、对密闭腔室进行升温至90℃。
89.步骤五、静置30min使聚氨酯改性环氧胶膜充分固化，之后对密闭腔室进行保压并降温至室温，之后卸除压力，得到实施例1的检测试片，聚氨酯改性环氧胶膜的内部以及聚氨酯改性环氧胶膜与平板的贴合界面几乎无气泡残留，如图5(b)所示。
90.实施例2
91.实施例2与实施例1的区别在于，第一预设温度为90℃，步骤四对密闭腔室升温至120℃。
92.实施例2的检测试片处理前后的样品照片分别如图6(a)和图6(b)所示。由图6(a)和图6(b)可以看出，未处理的检测试片中气泡较多，而采用实施例2的制备方法得到的检测试片中几乎无气泡残留，表明实施例2的检测试片的制备方法能够减少胶材内部的气泡残留。
93.实施例3
94.实施例3与实施例1的区别在于，第一预设温度为90℃，步骤四对密闭腔室升温至180℃。
95.实施例3的检测试片处理前后的样品照片分别如图7(a)和图7(b)所示，由图7(a)和图7(b)可以看出，未处理的检测试片中气泡较多，而采用实施例3的制备方法得到的检测试片中几乎无气泡残留，表明实施例3的检测试片的制备方法能够减少胶材内部的气泡残留。
96.以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
97.以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。