磁性颗粒清洁度测试方法与流程

1.本发明涉及镍钴锰三元材料性能检测技术领域，特别涉及一种磁性颗粒清洁度测试方法。


背景技术：

2.镍钴锰三元材料作为制作电池的正极材料，其含磁性颗粒的大小及数量对电池的安全性有很大影响。镍钴锰三元正极材料是由镍钴锰三元前驱体混锂后经高温固相法合成的，因此对制作电池的镍钴锰三元材料及其前驱体、锂盐进行磁性异物含量检测，是对镍钴锰三元材料能否制作出性能良好的电池进行判定的重要依据之一。
3.现有的对镍钴锰三元材料及其前驱体、锂盐进行磁性异物含量检测的方法为：1、塑封磁棒：将磁棒装在热塑袋中；2、称样、搅拌：将包裹有热塑袋的磁棒与待检测材料、水混合装入球磨罐中，球磨罐放在滚轴混匀器上，使球磨罐内待检测材料充分与包裹热塑袋的磁棒接触，此时，待检测材料中的磁性颗粒吸附在包裹热塑袋的磁棒上；3、提磁、收集：将吸附有磁性颗粒并包裹热塑袋的磁棒从球磨罐中取出，放入烧杯中，用水冲洗热塑袋表面，冲洗热塑袋的水收集在烧杯中，冲洗完毕后剪开热塑袋，将磁棒取出，热塑袋留在烧杯中；4、超声：将烧杯放入超声波设备中进行超声，超声结束后将烧杯取出，烧杯中的热塑袋取出；5、抽滤、烘干：将超声后的烧杯中的水进行抽滤、烘干，得到待检测的颗粒物；6、测试：将待检测的颗粒物放入清洁度仪内进行分析测试，利用金属和非金属对交叉偏振光反射的区别来区分金属和非金属，其中清洁度仪检测出的金属颗粒就是要测定的磁性颗粒。虽然现有检测方法能将磁棒吸附的磁性颗粒进行检测，但是由于磁棒外包裹的塑封袋上不仅含有磁性颗粒，还含有非磁性颗粒，因此在使用清洁度仪进行磁性颗粒检测时，需要人工对清洁度仪初步判定的误判颗粒进行删除、连接、切割操作后，再重新计算生成报告，从而使人工对清洁度仪的操作过多，使检测结果准确性偏低。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是：提供一种磁性颗粒清洁度测试方法，将包裹热塑袋的磁棒所吸附颗粒中的磁性颗粒充分提取，使放入清洁度仪的待检测颗粒物中的非磁性颗粒尽量少，从而使清洁度仪对人工的依赖减少，使检测结果准确性更高。
5.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种磁性颗粒清洁度测试方法，所述方法为：步骤1塑封磁棒：步骤1.1将磁棒装进热塑带中，用热塑机完全塑封；步骤1.2用陶瓷剪刀剪去热塑袋多余的部分；步骤2称样、搅拌：步骤2.1称取样品置于球磨罐中，放入塑封好的磁棒，向球磨罐中加纯水，盖紧球磨罐的盖子；
步骤2.2将球磨罐放在滚轴混匀器上自动搅拌混匀；步骤3提磁、收集：步骤3.1将自动搅拌后的球磨罐取下，用第一外部磁棒放在球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，打开球磨罐盖子，将磁棒移动至烧杯上方，将第一外部磁棒与球磨罐盖子分离，磁棒落在烧杯中；步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料；步骤3.3将磁棒的热塑袋剪开，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中；步骤4超声：步骤4.1向放有热塑袋的烧杯中加入纯水，烧杯置于超声波设备中水浴超声，超声结束后将烧杯取出；步骤4.2将烧杯中的热塑袋取出，用纯水冲洗热塑袋外表面并将水收集到烧杯中；步骤5重复提磁：步骤5.1将第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附至少一圈后置于杯底，用纯水沿着烧杯内壁缓缓冲洗使磁性物质聚集在烧杯底部；将烧杯中的水倒出，加入乙醇，置于超声波设备中超声后将乙醇倒出；步骤5.2重复步骤5.1的动作至少一次；步骤6抽滤、烘干：步骤6.1向烧杯内注入纯水；步骤6.2组装抽滤装置，使用滤膜进行抽滤，并同时用洗瓶冲洗烧杯内壁，抽滤后得到附有颗粒物的滤膜；步骤6.3用镊子将抽滤后的滤膜平移至载物片，载物片置于烘箱内烘干；步骤7测试：用清洁度仪检测滤膜上的颗粒物是否具有金属反光性，是否为金属反光磁性颗粒，并统计不同颗粒大小的磁性颗粒的数量。
6.进一步的，步骤2称样、搅拌，具体为：步骤2.1称取样品置于球磨罐中，放入塑封好的磁棒，加纯水至球磨罐标定容量刻度线处，加好水后，排开空气，盖紧球磨罐的盖子并用封口膜封紧；步骤2.2将滚轴混匀器插上插座，在操作屏上调整转速开关，使滚轴混匀器的转速为60rpm，搅拌时间设定为60min，把密封好的球磨罐放在滚轴混匀器上，开启设备后自动搅拌混匀。
7.进一步的，步骤3提磁、收集中的步骤3.2还包括：步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料，用第一外部磁棒紧贴烧杯外壁吸附住烧杯内的磁棒，第一外部磁棒沿着烧杯缓缓滚动至少一圈，将烧杯内的水倒掉；重复该过程至少一次，直至烧杯中的水清澈为止，将第一外部磁棒拿开。
8.进一步的，步骤3提磁、收集，具体为：步骤3.1将自动搅拌后的球磨罐取下，用第一外部磁棒紧贴球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，打开球磨罐盖子，将与球磨罐盖子紧贴的磁棒移动至烧杯上方，将第一外部磁棒向上拔动与球磨罐盖子分离，磁棒落在烧杯中；步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料，用第一外部磁棒紧贴烧杯外壁
吸附住烧杯内的磁棒，第一外部磁棒沿着烧杯缓缓滚动5圈，将烧杯内的水倒掉；重复该过程3次，直至烧杯中的水清澈为止，将第一外部磁棒拿开；步骤3.3将磁棒的热塑袋两短边一长边剪开水平展平，且得到的两剪开长边边缘向下向外弯折，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中。
9.进一步的，步骤4.1具体为：步骤4.1向放有热塑袋的烧杯中加入纯水，封口膜封紧，置于超声波设备中冰水浴超声5min，将烧杯取出。
10.进一步的，步骤5重复提磁，具体为：步骤5.1将第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附两圈后置于杯底，用水沿着烧杯内壁缓缓冲洗使磁性物质聚集在烧杯底部；将烧杯中的水倒出，加入10ml乙醇，超声1min后将乙醇倒出；步骤5.2重复步骤5.1的动作3次。
11.进一步的，步骤5.1中的第二外部磁棒为两个，且每个第二外部磁棒为5700gs以上的磁棒。
12.进一步的，步骤6抽滤、烘干，具体为：步骤6.1向烧杯内注入20ml纯水；步骤6.2组装抽滤装置，使用尼龙网格滤膜进行抽滤，并同时用洗瓶冲洗烧杯内壁，抽滤时间为滤纸上没有可见水珠后再抽滤3min，抽滤后得到附有颗粒物的滤膜；步骤6.3用镊子将抽滤后的滤膜平移至载物片，载物片置于60℃的烘箱内烘干30min。
13.本发明的有益效果在于：增加了重复提磁这一步骤，在重复提磁的过程中，首先，利用第二外部磁棒沿着烧杯外壁环绕吸附磁性颗粒，使烧杯内的磁性颗粒和非磁性颗粒充分分离，将含非磁性颗粒的水倒掉，其次，加入乙醇进行超声，使磁性颗粒和非磁性颗粒充分分散，防止粘连，再次，重复进行第二外部磁棒环绕和加入乙醇超声的动作，达到最大程度上使磁性颗粒和非磁性颗粒分散的效果，从而便于后续在清洁度仪上对磁性颗粒的监测，最大程度上降低清洁度仪的误判，减少清洁度仪对人工的依赖，使检测结果准确性更高。
附图说明
14.图1为本发明实施例的磁性颗粒清洁度测试方法的流程图；图2为本发明实施例的磁棒封塑后的图样。
具体实施方式
15.为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
16.请参照图1和图2，本发明的一个具体实施例为：一种磁性颗粒清洁度测试方法，选用长度为5厘米、底面直径为1.8厘米的磁棒，400g样品进行试验的具体步骤为：步骤1塑封磁棒：
步骤1.1将磁棒装进热塑带中，用热塑机完全塑封，其中热塑袋封口处朝上，磁棒无磁性的一头朝上；该步骤中，热塑袋较薄，对磁棒磁力影响较小；步骤1.2用陶瓷剪刀剪去热塑袋多余的部分，磁棒封塑后的图样具体参见图2；步骤2称样、搅拌：步骤2.1称取400g
±
2.00g样品置于500ml球磨罐中，放入塑封好的磁棒，加纯水至500ml刻度线处，挤压罐身，排开空气；加好水后，盖紧球磨罐的盖子并用封口膜封紧，手动摇匀；该步骤使球磨罐中空气尽可能的少，使球磨罐中的样品与包裹热塑袋的磁棒充分接触；步骤2.2将滚轴混匀器插上插座，在操作屏上调整转速开关，使滚轴混匀器的转速为60rpm，搅拌时间设定为60min，把密封好的球磨罐放在滚轴混匀器上，开启设备后自动搅拌混匀；该步骤使样品与包裹热塑袋的磁棒充分接触，磁棒在球磨罐中能最大程度上吸附样品中的磁性颗粒，自动搅拌时间长，效果好；步骤3提磁、收集：步骤3.1将滚动60min后的球磨罐取下，用第一外部磁棒紧贴球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，打开球磨罐盖子，将与球磨罐盖子紧贴的磁棒移动至烧杯上方，将第一外部磁棒向上拔动与球磨罐盖子分离，磁棒落在150ml烧杯中；该步骤使没有其他物品与包裹热塑袋的磁棒接触，防止包裹热塑袋的磁棒上混入其他物品；步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料，用第一外部磁棒紧贴烧杯外壁吸附住烧杯内的磁棒，第一外部磁棒沿着烧杯缓缓滚动5圈，将烧杯内的水倒掉；重复该过程3次，直至烧杯中的水清澈为止，将第一外部磁棒拿开；该步骤使在取出热塑袋中的磁棒之前，对烧杯中的磁性颗粒和非磁性颗粒进行一次分离，并将非磁性颗粒排出烧杯，使烧杯中的非磁性颗粒尽量少，减少对清洁度仪检测的影响；其中，第一外部磁棒不仅可以增加对烧杯中磁性颗粒的吸附力，还能有效防止在倒水过程中包裹热塑袋的磁棒掉出烧杯；步骤3.3将磁棒的热塑袋两短边一长边剪开水平展平，且得到的两剪开长边边缘向下向外弯折，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中；该步骤中热塑袋的弯折状态能有效阻止磁棒将热塑袋外部的磁性颗粒带走；步骤4超声：步骤4.1向放有热塑袋的烧杯中加入60ml纯水，封口膜封紧，置于超声波设备中冰水浴超声5min，将烧杯取出；该步骤使烧杯中的磁性颗粒与非磁性颗粒分散开来，使颗粒物与热塑袋分离开来；步骤4.2将烧杯中的热塑袋取出，用纯水冲洗热塑袋外表面并将水收集到烧杯中；步骤5重复提磁：步骤5.1将两个5700gs以上的第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附两圈后置于杯底，用纯水沿着烧杯内壁缓缓冲洗使磁性物质聚集在烧杯底部，大概用水30ml；将烧杯中的水倒出，加入10ml乙醇，超声1min后将乙醇倒出；该步骤使烧杯中的磁性颗粒与非磁性颗粒充分分离，非磁性颗粒充分排出，且使磁性颗粒与非磁性颗粒充分分散，不易粘连；两个5700gs以上的磁棒，一方面使第二外部磁棒磁力较大，对磁性颗粒的吸附能力较强，另一方面使第二外部磁棒的整体作用面积大；步骤5.2重复步骤5.1的动作3次；该步骤使最大程度上对磁性颗粒进行提取；
步骤6抽滤、烘干：步骤6.1向烧杯内注入20ml纯水；步骤6.2组装抽滤装置，使用5μm尼龙网格滤膜进行抽滤，并同时用洗瓶冲洗烧杯内壁，抽滤时间为滤纸上没有可见水珠后再抽滤3min，抽滤后得到附有颗粒物的滤膜；步骤6.3用镊子将抽滤后的滤膜平移至载物片，载物片置于60℃的烘箱内烘干30min（保证载物片无水汽）；步骤7测试：用清洁度仪检测滤膜上的颗粒物是否具有反光性，是否为金属磁性颗粒，并统计不同颗粒大小的磁性颗粒的数量，下面以阅美hfd4清洁度仪说明用清洁度仪检测磁性颗粒的具体步骤：步骤7.1测试前准备：步骤7.1.1依次打开jmc电机控制器（其中jmc是jomesamotorcontroller的缩写，意思是jomesa电机控制器，jmc为阅美清洁度仪专有名词）、电脑和“picedcora”测试软件；步骤7.1.2确保jmc电机、偏振单元的控制器处于打开状态，分光路器拨到photo/bino位置；步骤7.2标准块测量：步骤7.2.1在软件中导入参数（《程序》-《导入参数》），选择颗粒标准块参数（particlestandard）；步骤7.2.2在开始扫描中，点击《文件》-《自动扫描》，将颗粒标准块平放至滤膜托架凹槽内，调整倍率为1.0，对焦至foc（foc为阅美清洁度仪上的一个对焦按钮，为focus这个英文单词的缩写）最大，扫描至结果颗粒尺寸从大到小的数量必须是20/20/20/20/12/12/12，否则结果不符合标准值，使用无尘纸或柔软干净的无尘布擦去标准块上的灰尘和污染物后，重新进行扫描，并判定数据，直至结果颗粒尺寸从大到小的数量是20/20/20/20/12/12/12；步骤7.3样品分析：步骤7.3.1导入参数（《程序》-《导入参数》，选择测试参数，开始扫描，点击《文件》-《自动扫描》，扫描台会自动移至装载位置，将装有滤膜的滤膜托架或者载物片放在测试位置；步骤7.3.2点击自动扫描，在样品编号中写入批次信息、以及制样日期、分析日期及制样方式等信息；步骤7.3.3点击“继续”，自动校准偏振镜后，检查变倍旋钮3.0位置是否与软件显示一致，调焦至foc≈max，点击“继续”，将自动进行光和偏振光扫描，分析滤膜上的颗粒物；步骤7.4结果确认：步骤7.4.1扫描完成后，可点击金属颗粒、非金属颗粒不含纤维、纤维三种类型，对大尺寸颗粒进行检查分析，观察原始图像和分析后图像，看是否有出现误判，如果没有误判则转至步骤7.5执行，如果有误判，则转至步骤7.4.2执行；步骤7.4.2对误判的颗粒，进行删除、连接、切分操作：步骤7.4.2.1删除：在滤膜上其他污染物会与纤维等混在一起，软件认为它们是一
个整体，并判定为一个大型颗粒，由于单个颗粒的尺寸非常小，人工对其进行整体删除；步骤7.4.2.2连接：一条纤维被遮挡后，软件将其判定为多条纤维，人工将其连接成一条纤维；步骤7.4.2.3切割：两个颗粒间距非常小，被软件判定为一个大颗粒时，人工将其切分开；步骤7.4.3点击重新计算按钮，将进行删除、切割、连接等步骤的结果进行重新计算，生成报告，保存路径和方式为：d:\分析结果\年份\月份\日期\批号；步骤7.5样品标记保存：清洁度仪分析完后，样品应回收保留，可保留在干净的滤膜盒中或者载物片中，并注明批次信息。
17.利用上述磁性颗粒清洁度测试方法，对不同批次的样品进行试验，每次称取400g样品进行试验，得到的试验结果如表1所示：表1磁性颗粒清洁度测试试验结果数据
综上所述，本发明提供的磁性颗粒清洁度测试方法，其有益效果在于：1、球磨罐中的样品能与包裹热塑袋的磁棒外表面充分接触，能最大程度吸附样品中的磁性颗粒；2、在热塑袋剪开之前，对磁棒吸附的磁性颗粒和非磁性颗粒进行一次分离，降低非磁性颗粒对清洁度仪检测结果误判的影响；3、在磁棒取出后，对热塑袋进行超声，使热塑袋上的颗粒尽可能脱落，使烧杯中的颗粒尽可能分散；4、用两个强磁力的第二外部磁棒对烧杯中的磁性颗粒和非磁性颗粒进行二次分离，并加入乙醇进行多次超声，使颗粒尽量分散；综上，多次将磁性颗粒与非磁性颗粒分离，多次超声，使最大程度上对磁性颗粒进行提取，对非磁性颗粒进行排出，使放入清洁度仪的待检测颗粒物中的非磁性颗粒尽量少，
从而使清洁度仪对人工的依赖减少，使检测结果准确性更高。
18.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。