一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法与流程

1.本发明涉及分析技术领域，特别是指一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法。


背景技术：

2.在分析领域，三氧化铀粉末中氮含量的测定，目前较多采用传统的蒸馏-奈斯勒分光光度法，在使用分光光度计测量之前，需要通过蒸馏进行样品的前处理，测量后还需要绘制标准曲线得到测量结果，该分析方法过程繁琐，由于环境和手套箱操作的影响，测定结果有时波动很大，测定结果精度低，而且，含有汞的奈斯勒试剂对环境有影响，且该方法的分析时间也较长，测定速度慢。


技术实现要素：

3.本发明提供一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，能够解决现有技术对三氧化铀粉末中氮含量的分析时间长、测定速度慢的问题。
4.为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
5.一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括：
6.(1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；
7.(2)将所述三氧化铀粉末置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
8.(3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量。
9.可选的，步骤(2)中，所述加热的加热温度为2000-3000℃，加热时间为5-6min。
10.可选的，步骤(2)中，将所述三氧化铀粉末置于镍囊中进行加热。
11.可选的，所述三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，还包括对所述镍囊进行预处理的步骤：
12.将所述镍囊置于乙醇溶液中浸泡10-20min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊。
13.可选的，所述三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，还包括：
14.(a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；
15.(b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在2000-3000℃下加热5-6min，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
16.(c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(b)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到镍囊中的氮含量。
17.可选的，步骤(3)中，所述三氧化铀粉末中的氮含量通过如下方法计算得到：
18.ω3＝ω
2-ω119.其中，ω3为三氧化铀粉末中的氮含量；ω2为三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量；ω1为镍囊中的氮含量。
20.可选的，三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量通过如下方法计算得到：
21.ω2＝(vc)/m
22.其中，v为所述密闭空间的体积；c为步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m为所述三氧化铀粉末与镍囊的质量之和。
23.可选的，镍囊中的氮含量通过如下方法计算得到：
24.ω1＝(vc’)/m’25.其中，v为所述密闭空间的体积；c’为步骤(b)得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m’为所述镍囊的质量。
26.可选的，所述镍囊中的氮含量为重复步骤(a)-(c)三次，计算得到的平均值。
27.可选的，采用红外检测器测量所述密闭空间内的氮气浓度。
28.本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
29.本发明所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括：取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；将所述三氧化铀粉末置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量。所述三氧化铀粉末中氮含量的测定方法对于三氧化铀粉末中氮含量的分析时间短、测定速度快。
具体实施方式
30.本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
31.实施例1
32.本实施例的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括如下步骤：
33.(1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；
34.(2)将镍囊置于乙醇溶液中浸泡10min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊；
35.将所述三氧化铀粉末置于预处理后的所述镍囊中后，置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
36.其中，所述加热的加热温度为2000℃，加热时间为5min。所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；本领域技术人员还可以采用其他测试氮气浓度的仪器设备实现氮气浓度的测量。
37.(3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量；
38.所述三氧化铀粉末中的氮含量通过如下方法计算得到：
39.ω3＝ω
2-ω140.其中，ω3为三氧化铀粉末中的氮含量；ω2为三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量；ω1为镍囊中的氮含量。
41.所述三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2，通过如下公式计算得到：
42.ω2＝(vc)/m
43.其中，v为所述密闭空间的体积；c为步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m为所述三氧化铀粉末与镍囊的质量之和。
44.所述镍囊中的氮含量ω1，通过如下方法得到：
45.(a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；
46.(b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在2000℃下加热5min，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
47.其中，所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；
48.(c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(b)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到镍囊中的氮含量；
49.所述镍囊中的氮含量通过如下公式计算得到：
50.ω1＝(vc’)/m’51.其中，v为所述密闭空间的体积；c’为步骤(b)得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m’为所述镍囊的质量。
52.需要说明的是，所述镍囊中的氮含量为重复步骤(a)-(c)三次，计算得到的平均值。
53.本实施例通过重复步骤(a)-(c)三次，由三个镍囊分别得出的氮含量值，计算平均值，得到所述镍囊中的氮含量的平均值，不受各个镍囊质量差异的影响，再通过测定的三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2减去镍囊中的氮含量ω1，可以获得准确的三氧化铀粉末中的氮含量。
54.实施例2
55.本实施例的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括如下步骤：
56.(1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；
57.(2)将镍囊置于乙醇溶液中浸泡15min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊；
58.将所述三氧化铀粉末置于预处理后的所述镍囊中后，置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
59.其中，所述加热的加热温度为2500℃，加热时间为6min；所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；本领域技术人员还可以采用其他测试氮气浓度的仪器设备实现氮气浓度的测量。
60.(3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量；
61.所述三氧化铀粉末中的氮含量通过如下方法计算得到：
62.ω3＝ω
2-ω163.其中，ω3为三氧化铀粉末中的氮含量；ω2为三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量；ω1为镍囊中的氮含量。
64.所述三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2，通过如下公式计算得到：
65.ω2＝(vc)/m
66.其中，v为所述密闭空间的体积；c为步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m为所述三氧化铀粉末与镍囊的质量之和。
67.所述镍囊中的氮含量ω1，通过如下方法得到：
68.(a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；
69.(b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在2500℃下加热6min，测量所述密闭空间内的
氮气浓度；
70.其中，所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；
71.(c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(b)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到镍囊中的氮含量；
72.所述镍囊中的氮含量通过如下公式计算得到：
73.ω1＝(vc’)/m’74.其中，v为所述密闭空间的体积；c’为步骤(b)得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m’为所述镍囊的质量。
75.需要说明的是，所述镍囊中的氮含量为重复步骤(a)-(c)三次，计算得到的平均值。
76.本实施例通过重复步骤(a)-(c)三次，由三个镍囊分别得出的氮含量值，计算平均值，得到所述镍囊中的氮含量的平均值，不受各个镍囊质量差异的影响，再通过测定的三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2减去镍囊中的氮含量ω1，可以获得准确的三氧化铀粉末中的氮含量。
77.实施例3
78.本实施例的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括如下步骤：
79.(1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；
80.(2)将镍囊置于乙醇溶液中浸泡20min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊；
81.将所述三氧化铀粉末置于预处理后的所述镍囊中后，置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
82.其中，所述加热的加热温度为3000℃，加热时间为6min。所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；本领域技术人员还可以采用其他测试氮气浓度的仪器设备实现氮气浓度的测量。
83.(3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量；
84.所述三氧化铀粉末中的氮含量通过如下方法计算得到：
85.ω3＝ω
2-ω186.其中，ω3为三氧化铀粉末中的氮含量；ω2为三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量；ω1为镍囊中的氮含量。
87.所述三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2，通过如下公式计算得到：
88.ω2＝(vc)/m
89.其中，v为所述密闭空间的体积；c为步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m为所述三氧化铀粉末与镍囊的质量之和。
90.所述镍囊中的氮含量ω1，通过如下方法得到：
91.(a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；
92.(b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在3000℃下加热6min，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
93.其中，所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；
94.(c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(b)中得到的所述密闭空间
内的氮气浓度，计算得到镍囊中的氮含量；
95.所述镍囊中的氮含量通过如下公式计算得到：
96.ω1＝(vc’)/m’97.其中，v为所述密闭空间的体积；c’为步骤(b)得到的所述密闭空间内的氮气浓度；m’为所述镍囊的质量。
98.需要说明的是，所述镍囊中的氮含量为重复步骤(a)-(c)三次，计算得到的平均值。
99.本实施例通过重复步骤(a)-(c)三次，由三个镍囊分别得出的氮含量值，计算平均值，得到所述镍囊中的氮含量的平均值，不受各个镍囊质量差异的影响，再通过测定的三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2减去镍囊中的氮含量ω1，可以获得准确的三氧化铀粉末中的氮含量。
100.对比例1
101.本对比例的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，与实施例3的区别仅在于：不包括对镍囊进行预处理的步骤。即省略如下步骤：将镍囊置于乙醇溶液中浸泡20min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊。
102.效果对比例
103.为验证本发明所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法的技术效果，进行以下实验：
104.按照实施例1-3、对比例1中的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法对同一批次的三氧化铀粉末进行测定。
105.经试验，结果如下：
[0106][0107]
根据实施例1-3与对比例1的对比可知，镍囊中的氮含量ω1在计算得到的三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2中具有一定的影响。可见，测试参数中是否包含镍囊中的氮含量，对于三氧化铀粉末中的氮含量的精度有显著影响。实施例3中，镍囊浸泡时长和加热时长最长，加热温度最高，得到的三氧化铀粉末中的氮含量最精确。
[0108]
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。