一种丙酮气敏材料及其制备方法和应用

文档序号:32858747发布日期:2023-01-07 00:23阅读:18来源:国知局
一种丙酮气敏材料及其制备方法和应用

1.本技术涉及丙酮检测技术领域,具体而言,涉及一种丙酮气敏材料及其制备方法和应用。


背景技术:

2.丙酮作为一种易燃易爆及致癌气体,其有效检测一直是炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆、医疗、公安等领域的重点问题。而对丙酮浓度的有效检测是判定其危险程度的唯一指标。一般来说,丙酮气敏材料都基于金属氧化物的贵金属掺杂,金属氧化物的异质结复合及多项化合物进行开发。
3.但是,在现有的丙酮气敏材料中,大部分的丙酮气敏材料都依赖于贵金属修饰(掺杂或者复合)、功能化异质结制备、金属有机骨架的复合或合成高质量的多项化合物。上述气敏材料的制备成本相较于本征氧化锌的制备成本来说都较高,并且工艺手段相对复杂。例如:在贵金属的修饰中,其掺杂含量往往不具有可重复性,功能化异质结的制备通常需要相对复杂的工艺流程,金属有机骨架复合需制备优异的有机骨架模板而高质量多项化合物合金的形成则需要工程人员足够了解化合物材料的相图并且相关设备可达到精确控制温度、压强等条件。因此,以上的功能化材料结构的制备及其依赖高水平的工程人员、设备等不可控条件。不仅如此,由于以上材料多为复合型材料,其表界面物理性质及其复杂,其中囊括了表面费米-玻色子凝聚、界面能带结构弯曲、界面载流子散射与二维电子气等等。对于工作情况不佳的样品难以进行实际的失效分析。


技术实现要素:

4.本技术提供了一种丙酮气敏材料及其制备方法和应用,其对于丙酮浓度的检测具有较高的灵敏度。
5.本技术的实施例是这样实现的:
6.在第一方面,本技术示例提供了一种丙酮气敏材料,其包括:氧化锌纳米颗粒,氧化锌纳米颗粒的表面具有非晶层。
7.在上述技术方案中,本技术的氧化锌纳米颗粒的表面具有非晶层,实现高度表面局域化的电子,从而大幅度增大氧气与电子的表面反应,提高氧化锌纳米颗粒表面o-基团的浓度,氧化锌纳米颗粒表面大量的o-基团能够加剧丙酮分子的氧化,从而实现高灵敏度的丙酮传感。并且,氧化锌纳米颗粒表面的非晶层具有较高的不平整度,这有利于增大氧化锌纳米颗粒的氧分子吸附能力,进一步提高对于丙酮浓度的检测的灵敏度。
8.结合第一方面,在本技术的第一方面的第一种可能的示例中,上述氧化锌纳米颗粒的粒径为20nm~80nm。
9.可选地,氧化锌纳米颗粒的粒径为30nm~60nm。
10.可选地,氧化锌纳米颗粒的粒径为35nm~50nm。
11.结合第一方面,在本技术的第一方面的第二种可能的示例中,上述非晶层的厚度
为5nm~7nm。
12.在第二方面,本技术示例提供了一种上述的丙酮气敏材料的制备方法,其包括:提供氧化锌纳米晶粒,对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理。
13.在上述技术方案中,本技术的丙酮气敏材料的制备方法通过对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理,可以使得氧化锌纳米晶粒表面的部分区域形成为非晶态,从而得到非晶层。且超声震荡处理不会影响到氧化锌纳米晶粒其他区域的晶体结构以及颗粒的完整性,即本技术的丙酮气敏材料的制备方法能够在不牺牲氧化锌晶体结构及颗粒完整性的同时产生足量的表面非晶层。
14.结合第二方面,在本技术的第二方面的第一种可能的示例中,上述超声震荡处理的功率为400w~900w。
15.在上述示例中,选择合适的超声震荡处理功率有利于获得目标厚度的非晶层。
16.结合第二方面,在本技术的第二方面的第二种可能的示例中,上述超声震荡处理的频率为20khz~25khz。
17.在上述示例中,选择合适的超声震荡处理频率有利于获得目标厚度的非晶层。
18.结合第二方面,在本技术的第二方面的第三种可能的示例中,上述超声震荡处理的时间为0.5h~1.5h。
19.在上述示例中,选择合适的超声震荡处理时间有利于获得目标厚度的非晶层。
20.结合第二方面,在本技术的第二方面的第四种可能的示例中,上述超声震荡处理为步进式超声。
21.在上述示例中,选择合适的超声震荡处理方式有利于获得目标厚度的非晶层。
22.可选地,步进式超声为每超声震荡8min~15min后休息30s~60s,超声震荡的次数为3次~9次。
23.在第三方面,本技术示例提供了一种上述的丙酮气敏材料在检测丙酮浓度中的应用。
24.在上述技术方案中,本技术的丙酮气敏材料可用于检测待测样品中的丙酮浓度,且其具有较高的灵敏度。
25.结合第三方面,在本技术的第三方面的第一种可能的示例中,丙酮气敏材料对于丙酮的检测温度为400℃~425℃。
26.在在上述示例中,当检测温度为400℃~425℃,本技术的丙酮气敏材料对于丙酮浓度的检测具有较高的灵敏度。
附图说明
27.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本技术的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
28.图1为现有的丙酮气敏材料的气敏传感示意图;
29.图2为本技术的氧化锌纳米颗粒的气敏传感示意图;
30.图3为本技术实施例1制得的氧化锌纳米颗粒的xrd图谱;
31.图4为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒的扫描电镜图;
32.图5为本技术实施例1超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的扫描电镜图;
33.图6为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒的粒径统计直方图;
34.图7为本技术实施例1超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的粒径统计直方图;
35.图8为本技术实施例1超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的透射电镜图;
36.图9为本技术实施例1超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的透射电镜图;
37.图10为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的光致发光光谱;
38.图11为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的拉曼图谱;
39.图12为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的比表面积图;
40.图13为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的孔径分布图;
41.图14为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒在375℃的温度下对100ppm的丙酮的灵敏度图;
42.图15为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒在400℃的温度下对100ppm的丙酮的灵敏度图;
43.图16为本技术实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒在425℃的温度下对100ppm的丙酮的灵敏度图。
具体实施方式
44.下面将结合实施例对本技术的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本技术,而不应视为限制本技术的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
45.丙酮作为一种挥发性有机化合物,具有一定的危险性,其沸点仅为56.5℃,易挥发,化学性质活泼,极度易燃,与空气混合甚至会形成易爆物产生爆炸。此外,它还具有一定的刺激性和毒性,长期接触该物品会对人体健康造成威胁。当丙酮浓度在500ppm~1000ppm之间会刺激鼻、喉和眼睛,1000ppm时可致头痛并有头晕现象出现,2000ppm~10000ppm时可导致醉感、恶心和呕吐,高浓度将导致失去知觉、昏迷和死亡,因此检测与监测环境空气中的丙酮浓度具有重要意义。
46.丙酮气敏材料作为用于检测丙酮浓度的材料。如图1所示,丙酮气敏材料表面能够产生o-基团,而在表面o-基团的产生-湮灭达到热平衡条件时尽可能增大材料表面的电子耗尽层,获得高电阻值(ra)(和空气接触的电阻)。而在表面o-氧化丙酮分子后,将多余电子注入回材料内形成电流,减小电子耗尽层(氧化锌表面的电子)厚度,从而获得低电阻值(rg),ra/rg的值为气敏传感灵敏度。
47.以下针对本技术实施例的一种丙酮气敏材料及其制备方法和应用进行具体说明:
48.本技术提供一种丙酮气敏材料,其包括:氧化锌纳米颗粒,氧化锌纳米颗粒的表面
具有非晶层,且非晶层内部的部分或全部为晶体结构。
49.氧化锌纳米颗粒的粒径为20nm~80nm。
50.作为示例,氧化锌纳米颗粒的粒径可以为20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm或80nm。
51.可选地,氧化锌纳米颗粒的粒径为30nm~60nm。
52.可选地,氧化锌纳米颗粒的粒径为35nm~50nm。
53.非晶层的厚度为5nm~7nm。
54.作为示例,非晶层的厚度可以为5nm、5.1nm、5.2nm、5.3nm、5.4nm、5.5nm、5.6nm、5.7nm、5.8nm、5.9nm、6nm、6.1nm、6.2nm、6.3nm、6.4nm、6.5nm、6.6nm、6.7nm、6.8nm或7nm。
55.需要说明的是,位于氧化锌纳米颗粒表面的不同位置的非晶层的厚度可以相同或不同。
56.请参阅图2,本技术通过安德森电子局域化的理念,使纯氧化锌纳米颗粒表面形成非晶层,实现高度表面局域化的电子,从而大幅度增大氧气与电子的表面反应,提高氧化锌纳米颗粒表面o-基团的浓度,氧化锌纳米颗粒表面大量的o-基团能够加剧丙酮分子的氧化,从而实现高灵敏度的丙酮传感。并且,氧化锌纳米颗粒表面的非晶层具有较高的不平整度,这有利于增大氧化锌纳米颗粒的氧分子吸附能力,进一步提高对于丙酮浓度的检测的灵敏度。
57.本技术还提供一种上述的丙酮气敏材料的制备方法,其包括:提供氧化锌纳米晶粒,对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理。
58.在超声震荡处理的过程中,氧化锌纳米晶粒被均匀分散在水中。
59.超声震荡处理的功率为400w~900w。
60.作为示例,超声震荡处理的功率可以为400w、450w、500w、550w、600w、650w、700w、750w、800w、850w或900w。
61.选择合适的超声震荡处理功率有利于获得目标厚度的非晶层。
62.超声震荡处理的频率为20khz~25khz。
63.选择合适的超声震荡处理频率有利于获得目标厚度的非晶层。
64.作为示例,超声震荡处理的频率可以为20khz、21khz、22khz、23khz、24khz或25khz。
65.超声震荡处理的时间为0.5h~1.5h。
66.选择合适的超声震荡处理时间有利于获得目标厚度的非晶层。
67.作为示例,超声震荡处理的时间可以为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h。
68.超声震荡处理为步进式超声。
69.选择合适的超声震荡处理方式有利于获得目标厚度的非晶层。
70.可选地,步进式超声为每超声震荡8min~15min后休息30s~60s,超声震荡的次数为3次~9次。
71.作为示例,步进式超声为每超声震荡8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min后休息30s、35s、40s、45s、50s、55s或60s,超声震荡的次数为3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次。
72.本技术并不限定氧化锌纳米晶粒的来源,本技术给出几种常见的氧化锌纳米晶粒的制备方法:
73.1、牺牲模板法
74.本方法是以zif-8(金属框架材料)为牺牲模板制备得到的。首先称取2-min(2-甲基咪唑)和zn(no3)2·
6h2o(六水硝酸锌)各2.64克和4.80克,将它们分别溶解在32ml氨水和24ml超纯水中;然后在超声波作用下将二者缓慢融合,这一过程持续约30min,在这一过程中逐渐析出白色沉淀,即zif-8;之后将得到的白色沉淀离心,水洗至中性,过夜干燥;最后对得到的白色zif-8粉末进行煅烧处理,即以1℃/min的升温速率在空气中450℃下煅烧zif-8模板1h,即可得到浅褐色的氧化锌纳米晶粒粉末。
75.2、溶胶凝胶法
76.取0.02mol的乙酸锌和60ml的乙醇溶液置于容器中,然后加入2ml的二乙醇胺作为稳定剂,在容器中加入搅拌子,之后于60℃水浴加热搅拌2h,当乙酸锌完全溶解后就取出容器,然后将容器放在黑暗环境静置48h,然后再于80℃恒温干燥箱中干燥10h,干燥后将其置于马弗炉中加热到200℃保温0.5h,然后继续加热使温度升至450℃保温3h,等待其自然冷却至室温,最后得到的白色粉末即为纯氧化锌纳米晶粒粉体。
77.3、固相法
78.将乙酸锌、草酸按1:1的摩尔比混合后,于研钵中充分研磨30min,得到的固相产物在烘箱中于70℃,真空干燥4h,得到前驱物二水合草酸锌,将二水合草酸锌置于马弗炉中加热升温至分解温度460℃保持2h,即可得到氧化锌纳米晶粒。
79.本技术的丙酮气敏材料的制备方法通过对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理,可以使得氧化锌纳米晶粒表面的部分区域形成为非晶态,从而得到非晶层。且本技术的丙酮气敏材料的制备方法具有可重复性,制备成本较低。同时超声震荡处理不会影响到氧化锌纳米晶粒其他区域的晶体结构以及颗粒的完整性,即本技术的丙酮气敏材料的制备方法能够在不牺牲氧化锌晶体结构及颗粒完整性的同时产生足量的表面非晶层。
80.本技术示例提供了一种上述的丙酮气敏材料在检测丙酮浓度中的应用。本技术的丙酮气敏材料可用于检测待测样品中的丙酮浓度,且其具有较高的灵敏度。
81.丙酮气敏材料对于丙酮的检测温度为400℃~425℃。
82.当检测温度为400℃~425℃,本技术的丙酮气敏材料对于丙酮浓度的检测具有较高的灵敏度。
83.作为示例,丙酮气敏材料对于丙酮的检测温度可以为400℃、405℃、410℃、415℃、420℃或425℃。
84.以下结合实施例对本技术的一种丙酮气敏材料及其制备方法和应用作进一步的详细描述。
85.实施例1
86.本技术实施例提供一种丙酮气敏材料及其制备方法,其包括以下步骤:
87.s1、制备氧化锌纳米晶粒
88.首先称取2-min(2-甲基咪唑)和zn(no3)2·
6h2o(六水硝酸锌)各2.64克和4.80克,将它们分别溶解在32ml氨水和24ml超纯水中;然后在超声波作用下将二者缓慢融合,这一过程持续约30min,在这一过程中逐渐析出白色沉淀,即zif-8;之后将得到的白色沉淀离
心,水洗至中性,过夜干燥;最后对得到的白色zif-8粉末进行煅烧处理,即以1℃/min的升温速率在空气中450℃下煅烧zif-8模板1h,即可得到浅褐色的氧化锌纳米晶粒粉末。
89.s2、制备丙酮气敏材料
90.将氧化锌纳米晶粒均匀分散在水中,对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理制得氧化锌纳米颗粒,氧化锌纳米颗粒的表面具有非晶层。
91.超声震荡处理的功率为900w,超声震荡处理的频率为25khz,每超声震荡9min后休息60s,超声震荡的次数为9次。
92.实施例2
93.本技术实施例提供一种丙酮气敏材料及其制备方法,其包括以下步骤:
94.s1、制备氧化锌纳米晶粒
95.取0.02mol的乙酸锌和60ml的乙醇溶液置于容器中,然后加入2ml的二乙醇胺作为稳定剂,在容器中加入搅拌子,之后于60℃水浴加热搅拌2h,当乙酸锌完全溶解后就取出容器,然后将容器放在黑暗环境静置48h,然后再于80℃恒温干燥箱中干燥10h,干燥后将其置于马弗炉中加热到200℃保温0.5h,然后继续加热使温度升至450℃保温3h,等待其自然冷却至室温,最后得到的白色粉末即为纯氧化锌纳米晶粒粉体。
96.s2、制备丙酮气敏材料
97.将氧化锌纳米晶粒均匀分散在水中,对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理制得氧化锌纳米颗粒,氧化锌纳米颗粒的表面具有非晶层。
98.超声震荡处理的功率为800w,超声震荡处理的频率为25khz,每超声震荡12min后休息30s,超声震荡的次数5次。
99.实施例3
100.s1、制备氧化锌纳米晶粒
101.将乙酸锌、草酸按1:1的摩尔比混合后,于研钵中充分研磨30min,得到的固相产物在烘箱中于70℃,真空干燥4h,得到前驱物二水合草酸锌,将二水合草酸锌置于马弗炉中加热升温至分解温度460℃保持2h,即可得到氧化锌纳米晶粒。
102.s2、制备丙酮气敏材料
103.将氧化锌纳米晶粒均匀分散在水中,对氧化锌纳米晶粒进行超声震荡处理制得氧化锌纳米颗粒,氧化锌纳米颗粒的表面具有非晶层。
104.超声震荡处理的功率为400w,超声震荡处理的频率为20khz,每超声震荡15min后休息30s,超声震荡的次数为6次。
105.对比例1
106.本技术对比例提供一种丙酮气敏材料及其制备方法,其包括以下步骤:
107.采用一步水热法合成海胆形态的三氧化钨(wo3):分别称取0.825g二水合钨酸钠和0.29g氯化钠,加入75ml水中,使二水合钨酸钠在水中的浓度为0.033mol/l,超声5min,在磁力搅拌下,用盐酸调节溶液的ph值为1.5,继续搅拌1h,得到前驱体溶液,将前驱体溶液转移至反应釜中,水热反应一段时间,自然冷却至室温,所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤,离心后干燥,得到海胆形态的三氧化钨粉体。
108.对比例2
109.本技术对比例提供一种丙酮气敏材料及其制备方法,其包括以下步骤:
110.采用蚀刻工艺合成mxene(二维材料)-ti3c2t
x
:将tic:ti:al=2:1:1.2的质量比混合,在1350℃的真空热压炉中得到了ti3alc2前驱体。ti3alc2前驱体经浓度为40%的氢氟酸(hf)蚀刻24h,然后用水洗涤至ph》为6,用酒精洗涤5次,然后在真空干燥箱中干燥24h,得到ti3c2t
x
。将100mg ti3c2t
x
与100ml去离子水混合,超声处理2小时,得到浓度为1mg/ml的水溶液。磁性搅拌1h后,在上述溶液中加入0.45gsncl2·
2h2o和0.36g尿素,然后滴加30μl盐酸(36%-38%)。将分散体磁搅拌30min,然后在聚四氟乙烯高压釜中120℃水热处理8小时,得到sno-sno2/ti3c2t
x
纳米复合材料。
111.对比例3
112.本技术对比例提供一种丙酮气敏材料及其制备方法,其包括以下步骤:
113.将0.9g的fecl3·
6h2o在磁性搅拌下溶解在15ml的二甲基甲酰胺中,形成一个均匀的溶液。然后,将4mol%的pdcl2和2g聚乙烯吡咯烷酮(pvp,mw=30000)依次加入到fecl3·
6h2o溶液中,作为电纺丝溶液搅拌过夜。然后,以注射速度为0.3ml/h的5ml注射泵通过针尖注射获得前驱体溶液。在静电纺丝过程中,对针尖施加13.0kv的直流电压,注射器针尖与集电器之间的距离约为15cm。然后将收集到的纳米纤维在500℃的空气中煅烧2小时,加热率为2℃/min,然后制备得到pb4/fe。
114.试验例1
115.取实施例1制得的氧化锌纳米颗粒进行xrd测试,测试图如图3所示;实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的扫描电镜图如4~5所示;实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的平均晶粒尺寸如表1所示;实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的粒径统计直方图如图6~7所示;实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的透射电镜图如图8~9所示。
116.表1实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的平均晶粒尺寸
117.样品平均晶粒尺寸(nm)zno(超声前)27.2nmzno(超声后)15.2nm
118.由图3可知,zno超声前后并未出现多余的杂质衍射峰,这表示超声震荡并未改变zno晶体部分的晶体类型。
119.由图4可知,超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒聚集;由图5可知,超声震荡处理后的氧化锌纳米晶粒分散性更好,且超声震荡处理没有破坏氧化锌纳米晶粒。
120.由表1可知,超声震荡处理会使得zno颗粒内晶体部分的比例下降一半以上,在超声震荡处理前后,zno颗粒的平均晶粒尺寸27nm降低至15nm。
121.由图6~7可知,在超声震荡处理前后,zno颗粒大小并没有发生明显的变化,即超声震荡处理并不足以震碎zno颗粒。
122.由图8~9可知,氧化锌纳米颗粒的表面具有5nm~7nm的非晶层。
123.试验例2
124.实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌
纳米颗粒的光致发光光谱图如图10所示,实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的拉曼图谱如图11所示。
125.由图10~11可知,超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒表面的非晶层可以有效地屏蔽表面振动态和载流子复合。此外,非晶层的出现会导致大量自由电子被局域在样品表面,这会增加表面o-基团的数量,从而显著提高材料的气敏性能。
126.试验例3
127.实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的比表面积如图12所示,实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的孔径分布图如图13所示。
128.由图12~13可知,超声震荡使得氧化锌纳米颗粒获得了更大的比表面积以及更宽的孔径分布,这也说明超声震荡能显著提高样品对气体的吸附能力。
129.试验例4
130.取实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒进行丙酮浓度检测,实施例1超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒和超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒在375℃、400℃、425℃的温度下对100ppm的丙酮的灵敏度如图14~16所示。
131.其中,丙酮浓度检测具体过程如下:采用国产cgs-4tps智能气敏测试系统(北京艾立特科技有限公司)进行气敏测试。将一定量的粉末样品用超纯水调成糊状,将其均匀刷在au叉指电极的陶瓷基底表面,置于通风处晾干。在开始测试前,首先将测试元件置于马弗炉中于400℃老化12h,使其达到稳定状态。在测试过程中,通过仪器附带的动态配气系统控制空气(20.9vol.%o2,79.1vol.%n2)和标准气体(505ppm的丙酮,成都丰源气体化工有限公司)混合得到不同浓度丙酮气体,然后将其在流量1000cm-3
min-1
的设定值下通入1.8l密闭反应室中。操作温度为100℃-400℃。
132.由图14~16可知,相较于超声震荡处理前制得的氧化锌纳米晶粒,超声震荡处理后制得的氧化锌纳米颗粒的气敏性显著提高,最高可达20.8倍。且当检测温度为400℃~425℃时,氧化锌纳米颗粒具有更高的气敏性。
133.试验例5
134.取实施例1和对比例1~3的丙酮气敏材料进行丙酮浓度检测,丙酮气敏材料对丙酮的灵敏度如表2所示。
135.其中,丙酮气敏材料对丙酮的灵敏度通过以下方法得到:首先,当氧化锌暴露在空气中时,o2分子(电子受体)会吸附在材料表面。随后,o2分子倾向于从导带中捕获自由电子。由于导带失去了部分电子,在氧化锌的表面会形成一个电子消耗层,从而增加了传感器的电阻(ra)。当氧化锌与丙酮气体接触时,吸附在氧化锌表面的还原性丙酮分子能够释放电子,导致消耗层变薄,传感器的电阻(rg)减小。丙酮气敏材料对丙酮的灵敏度(r)定义为ra/rg。
136.表2实施例1和对比例1~3的丙酮气敏材料对丙酮的灵敏度
[0137][0138]
由表2可知,本技术的氧化锌纳米颗粒相较于现有的其他丙酮气敏材料对丙酮具有更高的灵敏度。
[0139]
以上所述仅为本技术的具体实施例而已,并不用于限制本技术,对于本领域的技术人员来说,本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本技术的保护范围之内。
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