一种湿法消解测土壤中铅的方法与流程

1.本发明涉及分析技术领域，特别涉及一种湿法消解测土壤中铅的方法。


背景技术：

2.目前土壤中铅含量分析采用的方法在样品消化过程中耗时长，消耗试剂量大，溶样不完全；而后来的微波消解法虽然缩短了消解时间，但由于土壤样品成分复杂，难以将样品消化完全，会影响铅的后续测定，产生测定误差。本实验针对样品前处理的这一缺陷对方法加以改进，采用多次加入单一酸充分发挥每一种酸的消解效率的方法进行前处理后测定土壤样品。


技术实现要素：

3.本发明的主要目的在于提供一种湿法消解测土壤中铅的方法，可以有效解决背景技术中的问题。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：1.一种湿法消解测土壤中铅的方法，包括以下操作步骤：s1：样品处理：在试样中加入酸试剂，过夜预消解后，进行湿法消解；湿法消解后冷却，加入50％盐酸溶液复溶；之后加入铵盐作为基体改进剂，定容，得到待测样品溶液；所述酸试剂为硝酸、氢氟酸和高氯酸，50％盐酸溶液是体积比为盐酸：一级水为1：1所配制，铵盐为5％磷酸氢二铵溶液；s2：样品测定：取s1步骤中待测样品溶液于石墨炉原子吸收分光光度计上进行测定。
5.优选的，所述石墨炉原子吸收分光光度计上进行测定包括以下步骤：(1)标准溶液配制：取铅标准储备液，用体积百分比为1-2％硝酸溶液进行稀释，配制不同浓度的铅标准溶液a、b、c、d、e、f、g；(2)样品前处理：1)取样品至聚四氟乙烯杯中，加入5-10ml硝酸盖盖过夜；2)样品过夜预消解后，开盖置于电热板上，100～120℃消解至3-5ml左右；3)加入氢氟酸，140～150℃消解至残渣几乎溶解；4)加入高氯酸，盖盖160～180℃消解至溶液澄清透明，杯壁杯底无黑色碳化物等；5)揭盖赶酸，赶至溶液如黄豆(0.5-1ml)大小；6)取下冷却，加入50%盐酸溶液复溶，加入5%磷酸磷酸氢二铵溶液，用一级水定容；(3)测试与数据处理：上机检测，石墨炉原子吸收分光光度计调试通过后，设定仪器参数，在规定的操作条件下，对步骤(1)配制的标准溶液a、b、c、d、e、f、g进行测试，获得溶液中铅浓度与吸光强度的线性方程y＝ax+b，式中y为样品中铅浓度，单位ug/l，x为样品中铅元素检测响应值；将
步骤(2)获得的溶液采用墨炉原子吸收分光光度计进行检测，通过仪器检测得到溶液中铅含量的吸光强度值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中铅浓度c ug/l，将该浓度带入至公式：铅含量mg/kg＝(c
×
v)/m，式中v为动容体积单位ml，m为称样质量单位g。
6.优选的，所述s2步骤样品前处理中，样品称样量为0.1-0.2g, 所述硝酸中hno3含量65-68％；所述氢氟酸中hf含量≥40％,所述高氯酸中hclo4含量65-68％；所述盐酸中hcl含量≥40％；所述磷酸磷酸氢二铵中nh4h2po4含量≥40％。
7.优选的，所述石墨炉原子吸收分光光度计仪器参数如下；1)光源：铅空心阴极灯2)波长：283.3；3)扣背景：氘灯；4)电流：10.0a；4)雾化气体ar流量：0.79ml/min；5)冷却气体ar流量：13.8ml/min；6)采样体积为：5mm；7)雾化室温度：0-4℃；8)采样方式：全定量；9)扫描方式：跳峰；10)扫描次数：10-100次；11)测量次数：3次；12)雾化器：同心圆雾化器；13)雾化室：旋流雾化室；16)测试模式：标准模式。
8.优选的，所述所述的电热板消解，具体的温度和对应时间如下：一阶段：100-120℃，升温10-30min，保持90-120min；二阶段：所述加入氢氟酸后，140-150℃，升温5-10min，保持10-20min；三阶段：所述加入高氯酸后，160-180℃，升温5-10min，保持60-120min；四阶段：赶酸至所述黄豆大小(0.5-1ml)。
9.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明中，样品处理过程主要分为样品前处理和上机测试两步；其中，前处理预消解以避免在升温消解时反应过于剧烈，试样溶液溢出造成检测损失；预消解后，由于消解体系采用单一酸酸解，能在保证了硝酸的氧化性和试样中有机质的消解速度后在消解体系中加入氢氟酸，对消解后的试样除硅破坏土壤的矿物晶格，后再加入高氯酸使黑色碳化物消解完全，最后加入50%盐酸溶液熔溶使试样中的待测元素全部进入试液，减少消化过程中待测物的损失。样品处理后使用高灵敏度的石墨炉原子分光光度计测试；本发明的测定方法中使用的湿法消解技术具有时效性提高、酸量减少可批量操作等特点，优化了现有的方法。
具体实施方式
10.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明
中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
11.实施例1(一)实验仪器与试剂(1)实验仪器：用仪器为石墨炉原子吸收分光光度计(型号为：240fsaa，厂家：aglient)以及北京市永光明医疗仪器有限公司不锈钢电热板。
12.(2)实验试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、磷酸氢二铵、超纯水、铅标准溶液。
13.(二)仪器参数条件(1)石墨炉原子吸收分光光度计仪器参数icp-ms仪器参数ms仪器参数(三)标准曲线绘制取100mg/l的铁标准储备液(中国计量科学研究院)1.0ml，用1％硝酸溶液(优级纯浓硝酸与一级水的体积百分比)定容至100ml，分别取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml,用1％硝酸溶液定容至100ml，做梯度为0、10、20、40、80、100ug/l的标准曲线，标准曲线计算公式，y＝0.002x-16.146，式中y为样品中铁浓度，单位ug/l，x为样品中铁元素检测响应值。
14.(四)样品前处理取0.2006g样品至聚四氟乙烯烧杯中，加入6ml硝酸，加盖过夜，开盖后于电热板110℃挥发样品至3ml左右，加入5ml氢氟酸，升温至140℃消解15min至溶液澄清，加入2ml高氯酸加盖，升温至170℃消解90min至消解液呈白色，开盖赶酸至1ml。取下3ml50%盐酸溶液，冷却至室温加入3ml5%磷酸二氢铵溶液定容至25ml。
15.(五)测试与数据处理上机检测，石墨炉原子吸收分光光度计调试通过后，在规定的操作条件下，对步骤(三)配制的标准曲线进行测试获得溶液中铅浓度与吸光强度值的线性方程；将步骤(四)获得的溶液采用石墨炉原子吸收分光光度计进行检测，通过仪器检测得到溶液中铅含量的吸光强度值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中铅浓度c ug/l，将该浓度带入至公式：铅含量mg/kg＝(c-c0
×
v)/(m
×
1000)，式中v为动容体积单位ml，m为称样质量单位g。
16.通过公式计算样品中铅含量为：206.44mg/kg。
17.实施例2
(一)实验仪器与试剂(1)实验仪器：用仪器为石墨炉原子吸收分光光度计(型号为：240fsaa，厂家：aglient)以及北京市永光明医疗仪器有限公司不锈钢电热板。
18.(2)实验试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、磷酸氢二铵、超纯水、铅标准溶液。
19.(二)仪器参数条件(1)石墨炉原子吸收分光光度计仪器参数icp-ms仪器参数ms仪器参数(三)标准曲线绘制取100mg/l的铁标准储备液(中国计量科学研究院)1.0ml，用1％硝酸溶液(优级纯浓硝酸与一级水的体积百分比)定容至100ml，分别取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml,用1％硝酸溶液定容至100ml，做梯度为0、10、20、40、80、100ug/l的标准曲线，标准曲线计算公式，y＝0.002x-16.146，式中y为样品中铁浓度，单位ug/l，x为样品中铁元素检测响应值。
20.(四)样品前处理取0.2006g样品至聚四氟乙烯烧杯中，加入8ml硝酸，加盖过夜，开盖后于电热板120℃挥发样品至3ml左右，加入5ml氢氟酸，升温至150℃消解15min至溶液澄清，加入2ml高氯酸加盖，升温至180℃消解90min至消解液呈白色，开盖赶酸至1ml。取下3ml50%盐酸溶液，冷却至室温加入3ml5%磷酸二氢铵溶液定容至25ml。
21.(五)测试与数据处理上机检测，石墨炉原子吸收分光光度计调试通过后，在规定的操作条件下，对步骤(三)配制的标准曲线进行测试获得溶液中铅浓度与吸光强度值的线性方程；将步骤(四)获得的溶液采用石墨炉原子吸收分光光度计进行检测，通过仪器检测得到溶液中铅含量的吸光强度值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中铅浓度c ug/l，将该浓度带入至公式：铅含量mg/kg＝(c-c0
×
v)/(m
×
1000)，式中v为动容体积单位ml，m为称样质量单位g。
22.通过公式计算样品中铅含量为：206.44mg/kg。
23.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。