一种碳化钨基硬质合金晶粒度的评价方法及碳化钨基硬质合金与流程

本发明属于分析测量，涉及一种晶粒度的评价方法，尤其涉及一种碳化钨基硬质合金晶粒度的评价方法及碳化钨基硬质合金。

背景技术：

1、电子背散射衍射(ebsd)分析技术是一种利用背散射电子的衍射现象分析金属或金属化合物粉末、合金等类型材料微观组织结构特性的表征技术。对于以碳化钨(wc)为硬质相成分的合金来说，ebsd分析技术可用于识别并分析材料中硬质相晶粒的形貌、尺寸、晶轴取向与晶界类型、分布等晶体学结构特征。

2、由于上述特征与硬质合金的应用性能有着直接的关联，因而准确表征并评价硬质合金的晶粒分布状态，特别是平均晶粒度数值，可以帮助研究人员掌握材料的微观组织性能水平，对于采用传统的费氏粒度、激光粒度分布、扫描电子显微镜等表征方法无法细分的碳化钨基硬质合金进行更为准确的定量评价，并对产品的应用性能做出更为科学的预测和推断。

3、cn103902841a公开了一种定量分析ebsd测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法，所述方法为：一、获取ebsd数据；二、建立二维数组；三、建立旋转矩阵和生长取向矩阵；四、先析出相元素赋予属性；五、枝晶组织演变为晶粒组织；六、计算晶粒的当量直径；七、计算重力方向上晶粒平均当量直径。所述发明既可以分析晶粒组织也可以分析枝晶组织，可以对晶粒尺寸大小和分布特点进行评价，进而借助晶粒度等级标准来评价力学性能。然而所述发明是为了解决目前ebsd测量的是枝晶组织而非晶粒组织时无法评价晶粒尺寸的技术问题，并不适用于碳化钨基硬质合金晶粒度的评价。

4、由此可见，如何提供一种碳化钨基硬质合金晶粒度的评价方法，实现对不同来源碳化钨基硬质合金的微观组织性能差异进行准确表征与评价，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种碳化钨基硬质合金晶粒度的评价方法及碳化钨基硬质合金，所述评价方法利用ebsd分析所得晶粒度数据进行加权平均处理，并根据不同预估晶粒尺寸的碳化钨基硬质合金样品进行系数修正，实现了对不同来源碳化钨基硬质合金的微观组织性能差异进行准确表征与评价。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种碳化钨基硬质合金晶粒度的评价方法，所述评价方法包括以下步骤：

4、(1)基于ebsd分析获得碳化钨基硬质合金的晶粒度数据，计算有效晶粒度dmgs；

5、(2)结合碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d与步骤(1)所得有效晶粒度dmgs，评价所述碳化钨基硬质合金的晶粒度；

6、其中，步骤(1)所述有效晶粒度式中，且di是基于ebsd分析所得第i个有效统计晶粒的等积圆直径，n是有效统计晶粒的数量，c是修正系数。

7、本发明提出用于表征碳化钨基硬质合金的有效晶粒度dmgs，相较于一般意义上的金属平均晶粒度(计算方法详见《gb/t 36165-2018金属平均晶粒度的测定电子背散射衍射(ebsd)法》)，本发明的主要区别在于利用ebsd分析所得晶粒度数据进行加权平均处理，并根据不同预估晶粒尺寸的碳化钨基硬质合金样品进行系数修正，从而实现了对不同来源碳化钨基硬质合金的微观组织性能差异进行准确表征与评价。

8、本发明中，所述第i个有效统计晶粒的等积圆直径的计算方法参照《gb/t36165-2018金属平均晶粒度的测定电子背散射衍射(ebsd)法》，具体计算公式为：其中，ai是第i个有效统计晶粒的扫描面积。

9、优选地，所述修正系数c的取值范围为0.88-0.98，例如可以是0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97或0.98，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

10、优选地，步骤(1)根据碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d来确定修正系数c的取值，具体为：

11、当d∈[0.05μm，1.0μm)时，所述修正系数c＝0.88。

12、当d∈[1.0μm，3.0μm)时，所述修正系数c＝0.92。

13、当d∈[3.0μm，10.0μm)时，所述修正系数c＝0.95。

14、当d∈[10.0μm，25.0μm)时，所述修正系数c＝0.98。

15、优选地，步骤(1)所述ebsd分析包括依次进行的制样、预估晶粒尺寸、装样、选择步长、选择视场、ebsd扫描与数据处理。

16、优选地，所述制样包括依次进行的切割、镶样与抛光。

17、优选地，所述切割后所得样块用于检测的表面尺寸为(5-8)mm×(5-8)mm或例如可以是5mm×5mm、6mm×6mm、7mm×7mm、8mm×8mm、或但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

18、本发明中，所述镶样的过程与常规硬质合金的镶样过程相一致，故在此不做赘述。

19、优选地，所述抛光包括机械抛光和/或聚焦离子束刻蚀。

20、本发明通过抛光去除了样品的表面应力，并提升了样品表面的平整度。

21、优选地，所述预估晶粒尺寸采用扫描电镜法和/或ebsd预扫描法进行。

22、优选地，所述扫描电镜法具体为采用二次电子观察模式在水平方向直接测量晶粒尺寸，得到碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d。

23、优选地，所述ebsd预扫描法具体为采用ebsd附件扫描数行估算晶粒尺寸，得到碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d。

24、本发明中，所述装样具体为将样品固定在倾斜70°的样品台上，保证试样稳定且导电良好，然后将样品台装入样品室内，选择合适的放大倍数，动态聚焦样品视场内上中下三个区域，使得各个点均能够清晰显示。

25、优选地，所述选择步长具体为根据碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d将测试步长调整为预估值的1/50-1/10，例如可以是1/50、1/40、1/30、1/20或1/10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

26、优选地，所述选择视场具体为选取至少2个视场对被测样品进行扫描，并根据碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d确定样本数量。

27、优选地，所述样本数量的确定标准为：

28、当d∈[0.05μm，1.0μm)时，保证每个视场包含至少750个完整晶粒，且所有视场包含至少1500个完整晶粒，例如每个视场包含的完整晶粒数量可以是750个、760个、770个、780个、790个或800个，所有视场包含的完整晶粒数量可以是1500个、1520个、1540个、1560个、1580个或1600个，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

29、当d∈[1.0μm，3.0μm)时，保证每个视场包含至少500个完整晶粒，且所有视场包含至少1000个完整晶粒，例如每个视场包含的完整晶粒数量可以是500个、510个、520个、530个、540个或550个，所有视场包含的完整晶粒数量可以是1000个、1020个、1040个、1060个、1080个或1100个，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

30、当d∈[3.0μm，10.0μm)时，保证每个视场包含至少300个完整晶粒，且所有视场包含至少600个完整晶粒，例如每个视场包含的完整晶粒数量可以是300个、310个、320个、330个、340个或350个，所有视场包含的完整晶粒数量可以是600个、620个、640个、660个、680个或700个，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

31、当d∈[10.0μm，25.0μm)时，保证每个视场包含至少250个完整晶粒，且所有视场包含至少500个完整晶粒，例如每个视场包含的完整晶粒数量可以是250个、260个、270个、280个、290个或300个，所有视场包含的完整晶粒数量可以是500个、520个、540个、560个、580个或600个，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

32、优选地，所述数据处理包括依次进行的获取原始晶粒度数据、去除噪点与获取处理后晶粒度数据。

33、本发明中，所述数据处理的详细步骤参考《gb/t 36165-2018金属平均晶粒度的测定电子背散射衍射(ebsd)法》，故在此不做赘述。

34、优选地，步骤(2)所述碳化钨基硬质合金的晶粒度评价标准为：

35、当d∈[0.05μm，1.0μm)时，若dmgs∈[0.99×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合；

36、当d∈[1.0μm，3.0μm)时，若dmgs∈[0.97×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合；

37、当d∈[3.0μm，10.0μm)时，若dmgs∈[0.95×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合；

38、当d∈[10.0μm，25.0μm)时，若dmgs∈[0.93×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合。

39、作为本发明优选的技术方案，所述评价方法包括以下步骤：

40、(1)基于ebsd分析获得碳化钨基硬质合金的晶粒度数据，计算有效晶粒度式中，且di是基于ebsd分析所得第i个有效统计晶粒的等积圆直径，n是有效统计晶粒的数量，c是修正系数；

41、根据碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d来确定修正系数c的取值，具体为：

42、当d∈[0.05μm，1.0μm)时，所述修正系数c＝0.88；

43、当d∈[1.0μm，3.0μm)时，所述修正系数c＝0.92；

44、当d∈[3.0μm，10.0μm)时，所述修正系数c＝0.95；

45、当d∈[10.0μm，25.0μm)时，所述修正系数c＝0.98；

46、所述ebsd分析包括依次进行的制样、预估晶粒尺寸、装样、选择步长、选择视场、ebsd扫描与数据处理；

47、(2)结合碳化钨基硬质合金的晶粒尺寸预估值d与步骤(1)所得有效晶粒度dmgs，评价所述碳化钨基硬质合金的晶粒度，且评价标准为：

48、当d∈[0.05μm，1.0μm)时，若dmgs∈[0.99×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合；

49、当d∈[1.0μm，3.0μm)时，若dmgs∈[0.97×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合；

50、当d∈[3.0μm，10.0μm)时，若dmgs∈[0.95×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合；

51、当d∈[10.0μm，25.0μm)时，若dmgs∈[0.93×d,+∞)，则所述碳化钨基硬质合金符合优质晶粒度标准；反之，则不符合。

52、第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述评价方法得到的符合优质晶粒度标准的碳化钨基硬质合金。

53、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

54、本发明提出用于表征碳化钨基硬质合金的有效晶粒度dmgs，相较于一般意义上的金属平均晶粒度，本发明的主要区别在于利用ebsd分析所得晶粒度数据进行加权平均处理，并根据不同预估晶粒尺寸的碳化钨基硬质合金样品进行系数修正，从而实现了对不同来源碳化钨基硬质合金的微观组织性能差异进行准确表征与评价。