水样中总磷检测装置和方法与流程

1.本发明涉及水质分析，特别涉及水样中总磷检测装置和方法。


背景技术：

2.水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生活污水、化肥、农药及洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷也是藻类生长需要的一种关键元素，水体中磷含量过高可造成藻类的过量繁殖，大量消耗水中溶解氧，从而加速水体的富营养化，若直接排放，会造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此，准确测定水体中总磷含量是非常重要的。
3.目前，在环境监测中，水质总磷的测定标准方法主要包括《gb11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》、《hj 670-2013水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》、《hj 671-2013水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》等方法。
4.《gb11893-89》规定了总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷，水样需采用未过滤的样品进行测试，测试过程均需手工完成。当样品量较大时，受限于时间、设备、人员等条件，效率很低，不利于实验室批量化测试。《hj670-2013》和《hj 671-2013》均为仪器方法，所有测试过程由仪器自动完成，测试效率高，应用广泛，但也有以下问题需要解决：
5.1.样品浊度对测试结果有明显干扰，需要通过补偿测量进行校正或通过透析单元进行消除，操作步骤繁琐，透析单元随着样品量的增加透析能力逐渐下降，透析膜堵塞，还需要定期维护。
6.2.仪器法流路管径相对较细，不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250μm的样品。


技术实现要素：

7.为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种水样中总磷检测装置。
8.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
9.水样中总磷检测装置，所述水样中总磷检测装置包括依次连接的进样单元、消解单元和分析单元，所述分析单元包括分析仪和第一废液罐；所述水样中总磷检测装置还包括：
10.过滤器，所述过滤器设置在所述消解单元和分析单元之间的流路上；
11.第一切换模块和第二切换模块，所述第一切换模块用于使所述消解单元选择性地连通所述过滤器的进口或管道，所述第二切换模块用于使所述分析单元选择性地连通所述过滤器的出口或所述管道；
12.清洗单元，所述清洗单元根据需要地将总磷已知的清洗液送入所述过滤器出口和第二切换模块间的第一流路，所述过滤器内的清洗液在所述第一切换模块和过滤器进口间的第二流路排出。
13.本发明的目的还在于提供了一种水样中总磷检测方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
14.水样中总磷检测方法，所述水样中总磷检测方法包括以下步骤：
15.(a1)进样单元预处理承载位处的水样，吸取预处理后的水样，送消解单元；
16.(a2)试剂送所述消解单元，水样消解；
17.(a3)第一切换模块和第二切换模块切换，使得消解单元内的消解后水样依次经过第一切换模块、过滤器和第二切换模块，进入分析单元，获得水样中总磷含量；
18.(a4)第一切换模块和第二切换模块切换，使得消解单元内的剩余水样依次经过第一切换模块、管道和第二切换模块，进入分析单元内排废；同时，总磷已知的清洗液送入所述过滤器出口和第二切换模块间的第一流路，所述过滤器内的清洗液在所述第一切换模块和过滤器进口间的第二流路排出；
19.(a5)第一切换模块和第二切换模块切换，清洗液依次经过第一切换模块、所述管道和第二切换模块，进入分析单元内排废。
20.与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
21.1.在线消除样品浊度对测试结果的影响；
22.样品浊度对测试结果的影响，通过在线过滤器被消除，然后对在线过滤器进行自动化清洗，操作简单，无需维护，检测效率高；
23.2.含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250μm的样品可以直接进样检测；
24.对于含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250μm的样品，高剪切乳化分散机对水样进行高速剪切乳化，将水样中的颗粒物高速剪切成粒径小于250μm，然后直接进行检测，测试结果准确，适用性强。
附图说明
25.参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
26.图1是根据本发明实施例的水样中总磷检测方法的流程示意图。
具体实施方式
27.图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
28.实施例1：
29.本发明实施例的水样中总磷检测装置，所述水样中总磷检测装置包括：
30.依次连接的进样单元、消解单元和分析单元，所述分析单元包括泵、分析仪和第一废液罐；
31.过滤器，所述过滤器设置在所述消解单元和分析单元之间的流路上；
32.第一切换模块和第二切换模块，所述第一切换模块用于使所述消解单元选择性地连通所述过滤器的进口或管道，所述第二切换模块用于使所述分析单元选择性地连通所述过滤器的出口或所述管道；
33.清洗单元，所述清洗单元根据需要地将总磷已知的清洗液送入所述过滤器出口和第二切换模块间的第一流路，所述过滤器内的清洗液在所述第一切换模块和过滤器进口间的第二流路排出。
34.为了自动地进入清洗过滤器，进一步地，所述清洗单元包括：
35.第一阀门和第二阀门，所述清洗液采用总磷含量为零的纯水，依次流过所述第一阀门、过滤器的出口、过滤器的进口和第二流路，进入第二废液罐。
36.为了对水样预处理及取样，进一步地，所述进样单元包括：
37.进样针，所述进样针包括内管和外管组成的复合管，内管连通泵，气源连通所述内管和外管之间的夹层；
38.承载件，所述承载件具有多个承载水样容器的承载位；
39.驱动模块，所述驱动模块用于驱动所述承载件或进样针，使得所述进样针进入和退出选择的水样容器。
40.为了降低水样中颗粒物的粒径，以降低对后续测量的影响，进一步地，所述进样单元还包括：
41.剪切乳化分散机，所述剪切孵化分散机设置在所述机械臂上，所述机械臂驱动所述进样针和剪切乳化分散机同步地三维移动。
42.为了提高消解效率，进一步地，所述消解模块包括：
43.紫外灯和消解管，所述消解管呈螺旋状，并环绕所述紫外灯。
44.图1示意性地给出了本发明实施例水样中总磷检测方法的流程图，如图1所示，所述水样中总磷检测方法包括以下步骤：
45.(a1)进样单元预处理承载位处的水样，吸取预处理后的水样，送消解单元；
46.(a2)试剂送所述消解单元，水样消解；
47.(a3)第一切换模块和第二切换模块切换，使得消解单元内的消解后水样依次经过第一切换模块、过滤器和第二切换模块，进入分析单元，获得水样中总磷含量；
48.(a4)第一切换模块和第二切换模块切换，使得消解单元内的剩余水样依次经过第一切换模块、管道和第二切换模块，进入分析单元内排废；同时，总磷已知的清洗液送入所述过滤器出口和第二切换模块间的第一流路，所述过滤器内的清洗液在所述第一切换模块和过滤器进口间的第二流路排出；
49.(a5)第一切换模块和第二切换模块切换，清洗液依次经过第一切换模块、所述管道和第二切换模块，进入分析单元内排废。
50.为了自动化地反向清洗过滤器，进一步地，总磷含量为零的纯水依次经过第一阀门、第一流路、过滤器、第二流路和第二阀门。
51.为了降低水样中颗粒物粒径以及提高水样的均一性，进一步地，在预处理中，进样针和用于承载多个水样容器的承载件相对移动，使得进样针插入选择的水样容器；
52.进样针中内管和外管之间的夹层排出气体，混合了水样，同时，剪切孵化分散机降低了水样中颗粒物的半径；
53.预处理后的水样进入所述内管内，送所述消解单元。
54.为了提高消解效率，进一步地，在消解中，水样经过螺旋状消解管，所述消解管环绕紫外灯。
55.实施例2：
56.根据本发明实施例1的水样中总磷检测装置和方法的应用例。
57.在该应用例中，进样单元中，进样针包括内管和外管组成的复合管，内管连通泵，气源连通所述内管和外管之间的夹层；进样针和剪切乳化分散机设置在机械壁上，并在驱动模块驱动下三维移动，使得进样针进入选择的水样容器内，多个水样容器呈矩阵式地设置在承载件的承载位；第一蠕动泵的入口分别连通试剂瓶、内管的出口；
58.第一切换模块和第二切换模块分别采用电磁三通阀，使得第一蠕动泵的出口选择性地连通过滤器的入口或清洗管道，分析单元的出口选择性地连通过滤器出口和清洗管道；
59.消解单元内，消解管呈螺旋状，环绕紫外灯；
60.在清洗单元内，纯水容器依次连通抽吸泵、第一电磁阀和(过滤器出口和第二切换模块间的)第一流路，(过滤器入口和第二切换模块间的)第一流路依次连通第二电磁阀和第二废液罐；
61.分析单元包括第二蠕动泵和分析仪，分析仪中检测过的水样送第一废液罐。
62.本发明实施例水样中总磷检测方法，也即本实施例检测装置的工作方法，如图1所示，所述水样中总磷检测方法包括以下步骤：
63.(a1)进样单元内，机械臂在驱动下三维移动，使得取样针进入选择的水样容器内，气源提供的气体穿过内管和外管之间的夹层，之后进入水样中，混合了水样；同时，插入水样容器内的剪切乳化分散机降低了水样中颗粒物的半径；
64.待预处理完成后，在第一蠕动泵抽吸下，水样容器内的水样穿过取样针的内管，进入消解单元；
65.(a2)试剂通过第一蠕动泵送所述消解单元，水样消解；
66.(a3)第一切换模块和第二切换模块切换，第二蠕动泵抽吸，使得消解单元内的消解后水样依次经过第一切换模块、过滤器和第二切换模块，进入分析单元，获得水样中总磷含量，水样中的颗粒物被过滤器截留；
67.(a4)第一切换模块和第二切换模块切换，使得消解单元内的剩余水样依次经过第一切换模块、清洗管道和第二切换模块，进入分析单元，之后送入第一废液罐排废；同时，在抽吸泵作用下，总磷含量是零的纯水依次经过第一电磁阀、第一流路、过滤器、第二流路和第二电磁阀，之后进入第二废液罐；
68.(a5)第一切换模块和第二切换模块切换，清洗液依次经过第一蠕动泵、第一切换模块、所述清洗管道和第二切换模块，进入分析单元，之后送第一废液罐排废。