陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法与流程

1.本技术涉及一种yag透明陶瓷，特别是涉及一种陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法。


背景技术：

2.yag透明陶瓷作为一种高光学性能的透明陶瓷，对于原料的加入比例控制需要非常严格，原料添加比例的偏差会导致陶瓷发雾、透光率降低、陶瓷表面发白等现象，因此如何有效准确地测定陶瓷粉末中的各组分的添加比例尤其重要。
3.目前常用的测试陶瓷粉末中氧化钇含量方法主要包括两种，其中一种是制作小样进行测试验证，制作小样的方法通过小样的各项性能是否达标间接判断粉末的添加比例，这种方法较为直观但测试周期较长，通常至少需要10天的时间，无法做到对原料粉末的及时判断。
4.另一种是使用icp对溶解后的粉末进行测定，icp测试方法较为准确，且可以同时测定所有成分，但这种方法测试过程复杂，需要使用较为危险的氢氟酸对原料粉末进行消解处理，影响测试人员健康，同时这种方法也对测试人员的技能要求极高，技能熟练度不足的情况下，该方法测试结果的精度会偏低。
5.因此需要寻找一种快速、准确、稳定、安全的方法测定陶瓷粉末中的氧化钇的添加比例。


技术实现要素：

6.为解决上述现有技术中所存在的问题，本技术实施例提供一种陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法。具体的技术方案如下：
7.第一方面，提供一种陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其包括以下步骤：(a)称取质量为m的陶瓷混合粉末，将其置于一容器中；(b)向容器中加入的盐酸，并加水稀释；(c)水浴加热容器，完全溶解陶瓷混合粉末中的氧化钇；(d)配置乙酸-乙酸钠缓冲溶液，并将其加入到容器中，将容器中的溶液的ph值调节至5-6；(e)向容器中加入二甲酚橙指示剂，在搅拌状态下用0.1mol/l的edta标准滴定溶液滴定，直到溶液由紫红色变为黄色为测试终点，记录滴定终点的统计；(f)计算陶瓷混合粉末中氧化钇的含量，计算公式如下：
8.其中：ω为陶瓷混合粉末中氧化钇含量，c为edta溶液的实际浓度，v为反应终点时edta溶液的滴定体积，单位为ml，m为氧化钇的摩尔质量。
9.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(a)中，称取陶瓷混合粉末的质量为0.4-0.6g，容器使用碘量瓶。
10.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(b)中，向容器中加入的盐酸的量为10ml，盐酸的浓度为20％。
11.根据权利要求3的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，将容器中
的溶液加水稀释至100ml。
12.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(c)中，先摇晃容器，使陶瓷混合粉末不残留吸附在容器底部，然后将容器放置到恒温水箱中，进行水浴加热。
13.根据权利要求5的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，水浴加热的温度大于等于60℃，加热时间至少为30min。
14.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(d)中，取150g无水乙酸钠溶于水中，然后加入20ml冰乙酸，再用水稀释至1l，得到乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
15.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(d)中，向容器中加入的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的量为35-50ml。
16.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(e)中，向容器中加入的二甲酚橙指示剂的量为0.5ml，二甲酚橙指示剂的浓度为5g/l。
17.根据权利要求1的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，其特征在于，在步骤(e)中，使用纯氧化钇粉末标定edta浓度。
18.本技术与现有技术相比具有的优点有：
19.本技术的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法，所测定陶瓷粉末中氧化钇的含量结果稳定、准确，氧化钇测试结果与陶瓷混合粉末中氧化钇含量理论结果接近，且测试效率高。同时本技术在测试过程中摒弃了较为危险的氢氟酸，测试过程较安全，且测试过程未使用任何较为昂贵的试剂或设备，成本低廉。
附图说明
20.此处所说明的附图用来提供对本技术的进一步理解，构成本技术的一部分，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
21.图1是本技术一实施例的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法的步骤流程图。
具体实施方式
22.yag陶瓷的主要原料为氧化铝及氧化钇，其余组分总量不足1％，因此测定yag陶瓷中氧化铝及氧化钇的含量，只需测定出其中一种组分的含量即可。本技术根据
ɑ-氧化铝非消解条件下不溶于盐酸中的特性，设计陶瓷混合粉末中氧化钇的测试方法，测定结果稳定、准确，测试效率高，且测试过程较安全，成本低。
23.为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本技术实施方式作进一步地详细描述。
24.请参阅图1，其是本技术一实施例的陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法的步骤流程图。如图所示，陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法s包括以下步骤s1至步骤s6。其中：
25.步骤s1，称取试样。称取质量为m的陶瓷混合粉末，将其置于一容器中。
26.具体而言，容器使用碘量瓶，准确称取质量为0.4-0.6g的陶瓷混合粉末，并将其置于250ml的碘量瓶中。陶瓷混合粉末的质量优选为0.5g。
27.步骤s2，向试样中添加盐酸。向容器中加入的盐酸，并加水稀释。
28.具体而言，向碘量瓶中添加10ml的20％浓度的盐酸，然后继续向碘量瓶中加入水稀，将碘量瓶中的溶液加水稀释至100ml。
29.步骤s3，水浴加热。水浴加热容器，完全溶解陶瓷混合粉末中的氧化钇。
30.具体而言，先摇晃碘量瓶，使陶瓷混合粉末不残留吸附在碘量瓶底部，然后将碘量瓶放置到恒温水箱中，以不低于60℃的温度加热至少30min，以使得陶瓷混合粉末中氧化钇完全溶解。
31.步骤s4，添加乙酸-乙酸钠缓冲溶液。配置乙酸-乙酸钠缓冲溶液，并将其加入到容器中，将容器中的溶液的ph值调节至5-6。
32.具体而言，将碘量瓶从恒温水箱中取出，冷却至室温。取150g无水乙酸钠溶于水中，然后加入20ml冰乙酸，再用水稀释至1l，得到乙酸-乙酸钠缓冲溶液，此时乙酸-乙酸钠缓冲溶液的ph≈5.5，然后取35-50ml的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入到碘量瓶中，将碘量瓶中溶液的ph值调节至5-6。
33.步骤s5，添加二甲酚橙指示剂。向容器中加入二甲酚橙指示剂，在搅拌状态下用0.1mol/l的edta标准滴定溶液滴定，直到溶液由紫红色变为黄色为测试终点，记录滴定终点的统计。
34.具体而言，向碘量瓶中加入0.5ml左右的5g/l二甲酚橙指示剂，在搅拌状态下立刻用0.1mol/l的edta标准滴定溶液滴定，直到溶液由紫红色变为黄色为测试终点，记录滴定终点的统计。需要说明的是，该步骤的总时长不得超过5min，滴定过程可使用滴定管或滴定仪。同时为保证测试准确性，采用相同的方法使用纯氧化钇粉末标定edta浓度。
35.步骤s6，根据公式计算氧化钇的含量。计算陶瓷混合粉末中氧化钇的含量，计算公式如下：
36.其中：ω为陶瓷混合粉末中氧化钇含量，c为edta溶液的实际浓度，v为反应终点时edta溶液的滴定体积，单位为ml，m为氧化钇的摩尔质量。
37.具体而言，同样品平行测定两次，然后依据所测定的数据代入上述公式，计算陶瓷混合粉末中氧化钇的含量。
38.以下将结合具体测试数据来进一步说明本技术陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法。
39.称取24个陶瓷混合粉末试样，按照上述陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法依次测量其氧化钇的含量，测试结果如下：
40.41.[0042][0043]
如上述测试试样1-24中的测试结果可知，本技术陶瓷混合粉末中氧化钇含量的测定方法s所测定陶瓷粉末中氧化钇的含量结果稳定、准确，氧化钇测试结果与陶瓷混合粉末中氧化钇含量理论结果接近，一天8小时可以完成24个试样的氧化钇含量两平行测试，且测试效率高。同时本技术在测试过程中摒弃了较为危险的氢氟酸，测试过程较安全，且测试过程未使用任何较为昂贵的试剂或设备，成本低廉。
[0044]
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
[0045]
上面结合附图对本技术的实施例进行了描述，但是本技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本技术的启示下，在不脱离本技术宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本技术的保护之内。