一种测定光致聚合物收缩率的检测方法及装置

1.本发明涉及一种测定光致聚合物收缩率的检测方法及装置，属于材料检测、数字全息、图像处理技术领域。


背景技术：

2.光致聚合物作为全息存储材料相比于传统记录材料具有高衍射效率、高感光灵敏度、高分辨率、高信噪比等优点，产生的全息图像具有高的几何保真度，后续的全息记录及读取，不会破坏已记录的全息图，成本低廉，更适宜市场推广；此种材料在激发光导致光致聚合过程中会产生缩皱，亚毫米厚度的聚合物膜层厚度变化仅有微米量级，使用常规手段难以直接测量。但是此微小收缩将影响再现时信号的读出，对存储造成一定影响，故测出光致聚合物的收缩有助于提高光致聚合物的记录精度而且对测量全息存储材料收缩提供了一个可行的方案，也为研制性能优良的光致聚合物材料提供有益的指导，对全息存储等领域提供一定的参考价值。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种测定光致聚合物收缩率的检测装置及方法，通过实验获取光致聚合物在发生聚合反应前和反应后的数字全息图以及边缘图像，再用图像识别与边缘检测手段分别对数字全息图以及边缘图像进行处理，随后通过计算分析得到光致聚合物材料的收缩。
4.一种测定光致聚合物收缩率的检测方法，具体包括以下步骤：
5.(1)搭建光路，把未发生聚合反应的光致聚合物置于光路中，用第一ccd相机拍摄未发生反应时的全息图，用第二ccd相机拍摄边缘的图像。
6.(2)取出光致聚合物放入激光为激发光的光路中发生聚合反应，把发生聚合反应后的光致聚合物置于光路中，用第一ccd相机拍摄完全反应后的全息图，用第二ccd相机拍摄边缘的图像。
7.(3)对所拍摄的边缘图像进行图像处理：用边缘检测手段获取材料在图片中所占像素个数，包括面积与周长，利用矩形面积、周长与长宽的关系，计算得到光致聚合物长度、宽度方向的收缩。
8.(4)对所拍摄的数字全息图进行图像进行处理：用图像识别手段进行处理：首先读出两幅反应前后的数字全息图，将两幅数字全息图转换成双精度，然后分别将第一幅数字全息图和第二幅数字全息图转换成频域、预设滤波后的频谱、滤波、只保留+1级、作逆傅里叶变换重建相位，得到光致聚合物反应之前全息图的重建相位图o1r和光致聚合物反应之后全息图的重建相位图o2r，最后重建o2r与o1r的相位差，显示重建相位，绘制剖线，得到相位的变化，由长度、宽度方向的收缩，根据相位的变化，计算分析得到光致聚合物厚度方向的收缩。
9.本发明所述收缩率包括长度方向的收缩率α1、宽度方向的收缩率α2、厚度方向的收
缩率α3和体积收缩率。
[0010][0011]
公式中，l
′
为反应后的长度，l为反应前的长度，t
′
为反应后的宽度，t为反应前的宽度，d
′
为反应后的厚度，d为反应前的厚度。
[0012]
体积收缩率为：
[0013][0014]
因为α1，α2，α3数值很小，所以α1α2，α1α3，α2α3，α1α2α3数值更加微小，故舍弃
[0015]
即：
[0016][0017]
由边缘检测手段可得到光致聚合物在图像中的区域的面积与周长，用长度l和宽度t来表示面积与周长：
[0018][0019]
联立上式方程组即可计算出材料反应前的长度、宽度：
[0020][0021]
式中：s为反前材料的面积；c为反应前材料的周长
[0022]
同理，反应后材料的长度、宽度为：
[0023][0024]
式中：s
′
为反应后材料的面积；c
′
为反应后材料的周长，即可以求出长度方向收缩率α1，宽度方向收缩率α2。
[0025]
优选的，本发明所述边缘检测的具体过程为：首先将两幅边缘图像灰度化，将灰度化后的图像进行去噪处理，再利用背景减除法去除图像背景，对去除背景后的灰度图进行边缘检测，来取得材料在图像中的边缘效果，达到整像素精度，随后基于zernike矩的亚像素边缘检测，对整像素精度边缘处理，可达到精度更高的亚像素级，再对检测后边缘效果图进行填充，通过查看图像区域属性可以得到材料反应前后面积与周长的变化。
[0026]
优选的，本发明所述测定光致聚合物收缩率的检测方法，其特征在于：图像边缘检测是利用一阶或二阶导数检测图像灰度的不连续，灰度图像f(x,y)，灰度图像梯度定义为向量：
[0027][0028]
其中，f(x,y)表示在点(x,y)处像素的灰度值，g
x
为灰度在水平方向的梯度；gy为灰度在竖直方向上的梯度；
[0029]
该向量的幅值是：
[0030][0031]
通过寻找灰度的一阶导数的幅度大于某个指定阈值的位置，或者寻找灰度的二阶导数有过零点的位置找到图像灰度快速变化的位置。
[0032]
优选的，本发明所述测定光致聚合物收缩率的检测方法，其特征在于：基于zernike矩的亚像素边缘检测，具体包括：
[0033]
(1)利用掩膜与图像点做卷积运算得到zernike矩a
00
，a
11
与a
20
。
[0034]
(2)利用所得zernike矩计算所需三个参数。
[0035]
(3)通过参数与像素点位置坐标关系得到精确边缘。
[0036]
优选的，本发明所述测定光致聚合物收缩率的检测方法，其特征在于：步骤(4)所述相位的变化
[0037][0038]
式中，λ为光波的波长，n为材料反应之前的折射率，
△
n为材料折射率的变化量，
△
d为材料厚度的变化量；d为反应前材料的厚度。
[0039]
体积收缩率为：
[0040][0041]
α1为长度方向的收缩率、α2为宽度方向的收缩率、α3为厚度方向的收缩率。
[0042]
材料的折射率的变化是非常小的，材料的折射率的变化量与材料体积的变化量成正比，即：
[0043]
△
n＝k
△v[0044]
＝kv(α1+α2+α3)
[0045]
即：
[0046]
△
n＝k
△v[0047]
＝k
′
(α1+α2+α3)
[0048]
式中，k和k
′
是常数，k是描述材料单位体积变化量时所引起折射率变化的大小，k
′
为材料单位体积变化量时所引起折射率变化的大小与材料体积的乘积，可以通过实验测得。
[0049]
将
△
n、α1、α2、α3带入公式即得：
[0050][0051]
通过计算可以求得α3，即厚度方向的收缩：
[0052][0053]
本发明的另一目的在于提供一种测定光致聚合物收缩率的检测装置，包括激光器1、第一衰减片2、第一分束镜3、第一空间滤波器4、第一准直镜5、第一反射镜6、光致聚合物7、第二衰减片8、第二反射镜9、第二空间滤波器10、第二准直镜11、合束镜12、第二分束镜13、第一透镜14、第一ccd相机15、第二透镜16、第二ccd相机17、计算机18；所述激光器1发出的激光束通过第一衰减片2到达第一分束镜3，第一分束镜3将激光光束分成两束，其中一束光作为物光依次通过第一空间滤波器4、第一准直镜5到达第一反射镜6，入射光致聚合物7到达合束镜12；另一束光作为参考光通过第二衰减片8入射第二反射镜9进入第二空间滤波器10、第二准直镜11，再由第二准直镜11入射合束镜12，与物光干涉到达第二分束镜13，第二分束镜13将光分成两束，其中一束光通过第一透镜14进入第一ccd相机15，另一束光第二透镜16进入第二ccd相机17，两个ccd相机与计算机18相连。
[0054]
优选的，本发明所述所述激光器1选择波长为非激发光，例如波长为632.8nm的红光光源。
[0055]
优选的，本发明第一空间滤波器4、第二空间滤波器10由20倍物镜搭配10微米小孔组合而成。
[0056]
优选的，本发明所述第一透镜14和第二透镜16均为凸透镜。
[0057]
本发明的原理：所述光致聚合物发生聚合反应之前用第一ccd相机拍摄此时的全息图，用第二ccd相机拍摄此时边缘的图像；当光致聚合物完全反应后，再用第一ccd相机拍摄反应后的全息图，用第二ccd相机拍摄反应后的边缘图像，对所拍摄的数字全息图及边缘图像进行图像处理，计算分析后可以得到光致聚合物厚度、长度、宽度方向的收缩。
[0058]
现有技术相比，本发明的有益效果：
[0059]
(1)本发明提供一种测定光致聚合物收缩率的检测装置及方法，其有益效果在于：光路简单，测试方便，具有无接触式，测量时避免了对材料的损伤，能够实现光路复用，成本
低。
[0060]
(2)本发明提供一种测定光致聚合物收缩率的检测装置及方法，其有益效果在于：对光致聚合物的收缩进行测量，对于具有微米量级变形的透明材料的研究具有重要的价值，也为研制性能优良的光致聚合物材料提供有益的指导。
[0061]
(3)本发明在计算收缩率的过程中均采用数字图像处理的方法，与传统测量方法相比，其有益效果在于：操作简单，便于反复测量，且精度相对较高。
附图说明
[0062]
图1为本发明实施例提供的一种测定光致聚合物的收缩检测装置结构示意图；
[0063]
图2为整个实验过程的流程图；
[0064]
图3为光致聚合物原始图；
[0065]
图4为边缘检测后填充结果图；
[0066]
图5为用边缘检测手段对边缘图像进行处理的流程图；
[0067]
图6为材料反应前拍摄的数字全息图；
[0068]
图7为材料反应后拍摄的数字全息图；
[0069]
图8为用图像识别手段对数字全息图进行处理的流程图；
[0070]
图9为材料反应之前全息图的重建相位图；
[0071]
图10为材料反应之后全息图的重建相位图；
[0072]
图11为材料反应前后重建相位变化量的图；
[0073]
图12为阶梯型边缘模型图；
[0074]
图13为计算zernike矩的7
×
7模板图。
[0075]
图中：1-激光器；2-第一衰减片；3-第一分束镜；4-第一空间滤波器；5-第一准直镜；6-第一反射镜；7-光致聚合物；8-第二衰减片；9-第二反射镜；10-第二空间滤波器；11-第二准直镜；12-合束镜；13-第二分束镜；14-第一透镜；15-第一ccd相机；16-第二透镜；17-第二ccd相机；18-计算机。
具体实施方式
[0076]
下面结合附图对本发明的实施方式进行清楚、完整的描述，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
[0077]
应当理解，本发明的权利要求、说明书及附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。
[0078]
实施例1
[0079]
一种测定光致聚合物收缩率的检测装置，如图1所示，包括激光器1、第一衰减片2、第一分束镜3、第一空间滤波器4、第一准直镜5、第一反射镜6、光致聚合物7、第二衰减片8、第二反射镜9、第二空间滤波器10、第二准直镜11、合束镜12、第二分束镜13、第一透镜14、第一ccd相机15、第二透镜16、第二ccd相机17、计算机18；所述激光器1发出的激光束通过第一衰减片2到达第一分束镜3，第一分束镜3将激光光束分成两束，其中一束光作为物光依次通过第一空间滤波器4、第一准直镜5到达第一反射镜6，入射待测光致聚合物7到达合束镜12；
另一束光作为参考光通过第二衰减片8入射第二反射镜9进入第二空间滤波器10、第二准直镜11，再由第二准直镜11入射合束镜12，与物光干涉到达第二分束镜13，第二分束镜13将光分成两束，其中一束光通过第一透镜14进入第一ccd相机15，另一束光通过第二透镜16进入第二ccd相机17，两个ccd相机与计算机18相连。
[0080]
本实施例所述激光器1选择波长为632.8nm的红光光源；第一空间滤波器4、第二空间滤波器10由20倍物镜搭配10微米小孔组合而成；所述第一透镜14和第二透镜16均为凸透镜。
[0081]
使用上述检测装置测定光致聚合物收缩率，具体包括以下步骤：
[0082]
(1)本实施例所述光致聚合物材料采用掺杂二氧化硅纳米粒子的聚甲基丙烯酸甲酯光致聚合物材料，其组分为甲基丙烯酸甲酯、光敏引发剂、偶氮二异丁腈、经硅烷偶联剂处理后的sio2纳米粒子及甲基异丁基酮，材料吸收波长范围为430nm～540nm的可见光，蓝光处于材料光敏波段中；光致聚合物在激发光即材料吸收波长光照射下发生聚合反应之前用第一ccd相机拍摄此时的全息图，用第二ccd相机拍摄此时的边缘图像；当光致聚合物完全反应后，再用第一ccd相机拍摄反应后的全息图，用第二ccd相机拍摄反应后的边缘图像。
[0083]
光路如图1所示；激光光源发射出光源，物光和参考光的复数振幅分别为：
[0084][0085]
式中，o(x,y)表示物光在点(x,y)的复数振幅，r(x,y)表示参考光在点(x,y)的复数振幅；ao(x,y)表示物光在点(x,y)的振幅，ar(x,y)表示参考光在点(x,y)在振幅；表示物光在点(x,y)的相位，表示参考光在点(x,y)的相位；i为复数的虚部单位。
[0086]
物光和参考光在相机成像屏上干涉叠加后的光波的复数振幅对应的光强为：
[0087][0088]
式中，o*为物光波o的复共轭光波，r*为参考光波r的复共轭光波，
[0089]
(2)对所拍摄的边缘图像进行图像处理：对获得的边缘图像用边缘检测手段获取材料在图片中所占像素个数，包括面积(整体区域的像素数)与周长(外边框的像素数)：首先将两幅边缘图像灰度化，将灰度化后的图像进行去噪处理，再利用背景减除法去除图像背景，对去除背景后的灰度图采用roberts、sobel或canny等边缘算子进行边缘检测，来取得材料在图像中的边缘效果，达到整像素精度，随后基于zernike矩得到的三个掩膜对整像素精度边缘处理可达到精度更高的亚像素级，再对检测后边缘效果图进行填充，通过查看图像区域属性可以得到材料反应前后面积与周长的变化，利用矩形面积、周长与长宽的关系，计算得到光致聚合物长度、宽度方向的收缩。
[0090]
图像边缘检测的实质是利用一阶或二阶导数检测图像灰度的不连续；灰度图像实际上是一个二维函数f(x,y)，其梯度定义为向量：
[0091][0092]
其中，f(x,y)表示在点(x,y)处像素的灰度值，g
x
为灰度在水平方向的梯度；gy为灰度在竖直方向上的梯度。
[0093]
该向量的幅值是：
[0094][0095]
通过使用以下两个准则之一来找到图像灰度快速变化的位置：
[0096]
1、寻找灰度的一阶导数的幅度大于某个指定阈值的位置。
[0097]
2、寻找灰度的二阶导数有过零点的位置。
[0098]
可用上文提到的roberts等不同的边缘检测算子来实现以上边缘检测过程。
[0099]
为了使边缘检测结果更加精确，这里引入基于zernike矩的亚像素边缘检测；如附图12所示阶梯型边缘模型图，h为背景灰度值，k为灰度差，l为窗口中心到图像边缘垂线的距离，φ为该垂线与x轴的夹角，其中k，l，φ为检测所需的三个参数；zernike矩可看作图像数据到一组复数多项式的投影，并在单位圆内部形成一个完整的正交集；对于图像f(x,y)定义n阶m次zernike矩：
[0100][0101]
式中：为归一化因子，离散化过程中可忽略。
[0102]
对于离散形式可写作：
[0103][0104]
式中：为zernike复数多项式v
nm
(ρ,φ)的共轭多项式，m，n属于整数，且n≥0，n-|m|为非负偶数，ρ为边缘位置，θ为矢量ρ和x轴的夹角。zernike复数多项式v
nm
(ρ,φ)是积分函数，表示为：
[0105]vnm
(ρ,θ)＝r
nm
(ρ)e
imθ
(n≥0且n-|m|为非负偶数)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(7)
[0106]
式中：i为复数的虚数单位，r
nm
(ρ)为径向多项式，定义为：
[0107][0108]
zernike矩具有旋转不变性，因此图像旋转前后zernike矩有如下关系：
[0109]a′
uv
＝a
uv
e-ivφ
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(9)
[0110]
式中，a
′
nm
为旋转后图像zernike矩；可看出旋转前后只有相移，而模不变。
[0111]
离散图像的zernike矩值是通过单位圆模板与图像灰度进行卷积得到，根据zernike矩公式(5)(6)可以计算出7
×
7单位圆模板，如附图13所示。
[0112]
利用附图13所示模板，假设每个像素灰度为g(x,y)，可求得zernike矩a
00
，a
11
与a
20
，从而有如下方程组：
[0113][0114]
式中：re(a
11
)，im(a
11
)分别为a
11
的实部与虚部。
[0115]
求解方程组即可得到边缘检测所需的三个参数；最后可得亚像素边缘位置：
[0116][0117]
式中：(x,y)为窗口中心点坐标；(xe,ye)为边缘像素点坐标；n为窗口大小，采用7
×
7模板。
[0118]
综上所述，进行亚像素边缘检测可分为如下步骤：
[0119]
确定窗口大小，分割单位圆来计算掩膜；
[0120]
(1)利用掩膜与图像点做卷积运算得到zernike矩a
00
，a
11
与a
20
；
[0121]
(3)利用所得zernike矩计算所需三个参数；
[0122]
(4)通过参数与像素点位置坐标关系得到精确边缘。
[0123]
由边缘检测手段可得到矩形(光致聚合物在图像中的区域)的面积与周长，用长度l和宽度t来表示面积与周长：
[0124][0125]
联立上式方程组即可计算出材料反应前的长度、宽度：
[0126][0127]
式中：s为反前材料的面积；c为反应前材料的周长。
[0128]
同理，反应后材料的长度、宽度为：
[0129][0130]
式中：s
′
为反应后材料的面积；c
′
为反应后材料的周长，即可以求出α1，α2。
[0131]
(3)对所拍摄的数字全息图进行图像进行处理：对获得的数字全息图用图像识别手段进行处理：首先读出两幅反应前后的数字全息图，将两幅数字全息图转换成双精度，然后分别将第一幅数字全息图和第二幅数字全息图转换成频域、预设滤波后的频谱、滤波、只保留+1级、作逆傅里叶变换重建相位，得到光致聚合物反应之前全息图的重建相位图o1r，如附图9所示，和光致聚合物反应之后全息图的重建相位图o2r，如附图10所示，最后重建o2r与o1r的相位差，显示重建相位，绘制剖线，得到相位的变化，如附图11所示；由长度、宽度方向的收缩，根据相位的变化，计算分析得到光致聚合物厚度方向的收缩，计算过程为：
[0132]
透射时，光程差是由材料的厚度和材料的折射率的变化决定的，即光程差为：
[0133]
δ＝(n-1)
△
d+d
△
n (15)
[0134]
式中，δ为光程差，n为材料反应之前的折射率，
△
n为材料折射率的变化量，
△
d为材料厚度的变化量；d为反应前材料的厚度。
[0135]
所以相位的变化量为：
[0136][0137]
式中，为相位变化量，λ为光波的波长。
[0138]
体积收缩率为：
[0139][0140]
因为α1，α2，α3数值很小，所以α1α2，α1α3，α2α3，α1α2α3数值更加微小，故舍弃
[0141]
即：
[0142][0143]
材料的折射率的变化是非常小的，材料的折射率的变化量与材料体积的变化量成正比即：
[0144]
△
n＝k
△v[0145]
＝kv(α1+α2+α3)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(19)
[0146]
令：kv＝k
′
[0147]
即：
[0148]
△
n＝k
△v[0149]
＝k
′
(α1+α2+α3)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(20)
[0150]
式中，k和k
′
是常数，k是描述材料单位体积变化量时所引起折射率变化的大小，k
′
为材料单位体积变化量时所引起折射率变化的大小与材料体积的乘积，可以通过实验测得；
[0151]
将
△
n、α1、α2、α3带入公式(16)即得：
[0152][0153]
通过计算可以求得α3，即厚度方向的收缩：
[0154]