一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法

文档序号:33560549发布日期:2023-03-22 14:06阅读:98来源:国知局
一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法

1.本发明属于毒品检测分析领域,提供一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法。本试剂具有高灵敏、抗干扰、响应速度快的特点,可以满足现场、可视化快速、低成本检测色胺类物质的目的。


背景技术:

2.色胺类物质(tryptamines)可被不法分子滥用作致幻剂类毒品,属于九大类以新精神活性物质类为代表第三代毒品。吸食后能够影响中枢系统,改变感知能力,令人产生身心上的欣快感,出现错觉和幻觉,严重时会导致感知觉紊乱,甚至精神错乱。因此,对色胺类物质的快速检测具有重要现实意义。
3.目前,国内外学者们从生物健康和食品安全角度考虑,发展了一系列用于色胺类物质检测的方法,主要包括色谱法、电化学法等。但这些分析方法需要昂贵的仪器及专业的操作人员,难以用于快速现场可视化识别。因此,快捷、廉价、准确、实时的色胺类物质检测手段的开发已成为研究重点。
4.与已有检测方法相比,光学传感技术由于其高灵敏度、响应速度快、结果直观、操作简单等优点而被广泛应用于现场可视化检测。该类技术依赖于光学活性探针分子的构建,其基本结构包括发光中心和键连识别基,通过识别基与目标物质结构活性位点之间的特异相互作用,从而引起发光中心光学性能变化,实现对目标物质的特异检测。
5.本发明针对色胺类结构特征——具有脂肪链伯胺,将其分子结构端链氨基作为识别位点,设计制备了以萘二甲酸酐为发光中心、以巯基作为识别基的探针,开发了一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法。基于色胺类物质中的氨基与4-巯基-1,8萘二甲酸酐之间氢键相互作用,产生比色、荧光双模响应现象,达到检测色胺类物质的效果,实现了对色胺的快速、灵敏、特异、可视化检测。本试剂制备简单,便携、易操作,具有广泛应用的潜力。


技术实现要素:

6.本发明目的在于,提供了一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法,该检测试剂是由4-巯基-1,8萘二甲酸酐和有机溶剂组成,利用4-巯基-1,8萘二甲酸酐与待测物反应,产生橘色复合物并猝灭蓝色荧光,响应时间《1s,比色-荧光检测限可达nm级。本发明所述的方法可用于现场毒品查缉及涉毒案件中对色胺类毒品的快速初筛和分析,具有操作简单、抗干扰性强、响应快速、反应灵敏、便于可视化观察等特点,该试剂为新精活类毒品色胺类物质的检测提供了有效的可视化现场检测技术手段,具有广阔的应用前景,同时,为毒品检测领域提供了良好研究基础,可为公安部门毒品现场快速查缉供有效技术手段。
7.本发明一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法,该方法按
下列步骤进行:
8.制备检测试剂:
9.a、按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
10.b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
11.c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
12.d.称取4-巯基-1,8萘二甲酸酐,溶于溶剂乙酸乙酯、丙酮或甲苯中,超声溶解后,获得浓度为1-100μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶液,即为比色-荧光双模检测试剂;
13.制备待测物溶液:
14.e.称取色胺类物质,溶于溶剂乙酸乙酯、丙酮或甲苯中,超声溶解后,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
15.比色-荧光双模检测色胺类物质:
16.f.将1ml步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml步骤e的待测物溶液,随即用紫外分光光度计和荧光光谱仪测定,并在日光和365nm光照条件下观测比色、荧光信号变化,根据信号变化确认是否有色胺类物质存在,所述色胺类物质包括色胺及被滥用为毒品的色胺类衍生物。
17.所述试剂中加入色胺类物质后,随即产生由无色变为橘色的比色现象和蓝色荧光猝灭现象,响应时间《1s。
18.本发明所述的一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法,该方法所述探针的化学名称为4-巯基-1,8萘二甲酸酐,由4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠反应得到,化学结构式(i)为:
[0019][0020]
本发明与现有技术相比,具有如下优点及有益效果:
[0021]
本发明所述的一种比色-荧光双模检测试剂用于现场检测色胺类物质的方法,该方法制备简单、成本低廉、反应温和、响应速度快、反应灵敏、显色稳定清晰、可裸眼直接观测、抗干扰性强,为色胺类物质的现场检测提供了优异的技术手段,为新型精神类活性物质检测领域提供了良好的研究基础。
附图说明
[0022]
图1为本发明检测试剂对系列浓度色胺的比色响应可视化现象图片;
[0023]
图2为本发明检测试剂对系列浓度色胺的紫外吸收光谱图;
[0024]
图3为本发明检测试剂的对色胺、常见毒品、结构类似物和潜在共存物特异性和抗
干扰的比色测试结果;
[0025]
图4为本发明检测试剂对系列浓度色胺的荧光响应可视化现象图;
[0026]
图5为本发明检测试剂对系列浓度色胺的荧光光谱;
[0027]
图6为本发明检测试剂对色胺、常见毒品、结构类似物和潜在共存物特异性和抗干扰的荧光测试结果。
具体实施方式
[0028]
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明,但发明不限制于这些实施例。
[0029]
实施例1
[0030]
制备检测试剂:
[0031]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0032]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0033]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0034]
d.室温下,称取0.23g的4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声溶解10min至均匀,作为探针母液,取1ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为10μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐的比色-荧光双模试剂;
[0035]
制备待测物溶液:
[0036]
e.称取0.016g色胺溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
[0037]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0038]
f.将1ml10μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml100μm的步骤e的待测物溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液,1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象。上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质,此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0039]
实施例2
[0040]
制备检测试剂:
[0041]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0042]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0043]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0044]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml丙酮中,超声10min至均匀,作为探针母液,取1ml溶液用丙酮稀释至1000ml,即获得浓度为10μm 4-巯基-1,8萘二甲
酸酐的比色-荧光双模试剂;
[0045]
制备待测物溶液:
[0046]
e.称取0.016g色胺溶于100ml丙酮中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
[0047]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0048]
f.将1ml10μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml 100μm色胺丙酮溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液,1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象。上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质;此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0049]
实施例3
[0050]
制备检测试剂:
[0051]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0052]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0053]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0054]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml甲苯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取1ml溶液用甲苯稀释至1000ml,即获得浓度为10μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0055]
制备待测物溶液:
[0056]
e.称取色胺类物质,称取0.016g色胺溶于100ml甲苯中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得浓度为100μm检测色胺标准溶液;
[0057]
f.将1ml10μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml 100μm色胺甲苯溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液;1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象。上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质。此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0058]
实施例4
[0059]
制备检测试剂:
[0060]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0061]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0062]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0063]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取0.1ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为1μm的4-巯
基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0064]
制备待测物溶液:
[0065]
e.称取0.016g色胺溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
[0066]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0067]
f.将1ml 1μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml 100μm的步骤e得到的色胺乙酸乙酯溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液;1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象,上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质。此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0068]
实施例5
[0069]
制备检测试剂:
[0070]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0071]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0072]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0073]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取2ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为20μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂,
[0074]
制备待测物溶液:
[0075]
e.称取0.016g色胺溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
[0076]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0077]
f.将1ml 20μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml 100μm步骤e的色胺乙酸乙酯溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液;1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象,上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质。此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0078]
实施例6
[0079]
制备检测试剂:
[0080]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0081]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0082]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到
黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0083]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取5ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为50μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0084]
制备待测物溶液:
[0085]
e.称取0.016g色胺溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
[0086]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0087]
f.将1ml 50μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml100μm步骤e的色胺乙酸乙酯溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液;1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,发现检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象,上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质,此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0088]
实施例7
[0089]
制备检测试剂:
[0090]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0091]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0092]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0093]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取10ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为100μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0094]
制备待测物溶液:
[0095]
e.称取0.016g色胺溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,在转移至容量瓶中定容至1000ml,即获得检测色胺标准溶液,浓度为100μm;
[0096]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0097]
f.将1ml 100μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml 100μm步骤e中的色胺乙酸乙酯溶液,得到色胺浓度为50μm的混合溶液;1s内可观察到溶液由无色到橙红色的变化,同时,在365nm紫外灯照射下,检测试剂蓝色荧光信号呈现猝灭现象,上述现象响应快速、颜色/荧光变化明显,表明检测体系含有色胺类物质;此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度降低。
[0098]
实施例8
[0099]
制备检测试剂:
[0100]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0101]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0102]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0103]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取1ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为10μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0104]
制备待测物溶液:
[0105]
e.称取0.016g色胺溶于100ml乙酸乙酯中,稀释分别配制为0.1、1、50、100、200、300、400、600、800、1000、2000、3000、4000和5000μm的色胺标准溶液;
[0106]
f.将1ml100μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml步骤e分别配置的浓度色胺乙酸乙酯溶液;1s内可观察到溶液颜色随着色胺浓度增加,由无色逐渐变为橙红色;同时,在365nm紫外灯照射下,随着色胺浓度增加,检测试剂蓝色荧光逐渐呈现猝灭现象,直至完全猝灭。此外,用紫外光谱仪测定发现490nm处有新增吸收峰出现,吸光度呈现梯度上升,用荧光光谱仪测定,选择激发波长为380nm,在450nm处荧光发射峰强度逐渐降低如图1、4所示,光谱如图2、5所示。
[0107]
实施例9
[0108]
制备检测试剂:
[0109]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0110]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0111]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0112]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取1ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为10μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0113]
制备待测物溶液:
[0114]
e.称取0.008g色胺溶于10ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,即获得检测色胺标准溶液,浓度为5mm;
[0115]
其余物质溶液配制:将待测物的选择包括色胺结构类似物(吲哚、4-氟苯胺、对甲苯胺、n,n-二甲基甲酰胺),其他精神活性物质(巴比妥、冰毒、大麻、海洛因、可卡因、4,5-亚甲基二氧基苯丙胺、吗啡、麻古、美沙酮、丁丙诺菲),及胶囊剂材料(淀粉和乙基纤维素,被用于制备以色胺类物质为主成分的管制毒品“零号胶囊”),均配制为50mm乙酸乙酯溶液;
[0116]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0117]
f.将1ml 10μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,加入1ml 5mm步骤e色胺溶液和1ml 50mm其余物质溶液;1s内可观察到仅色胺存在时,检测试剂溶液由无色变为橙红色,其他物质存在时,检测试剂溶液颜色无变化;同时,在365nm紫外灯照射下,仅色胺存在时,检测试剂蓝色荧光呈现猝灭,其他物质存在时,检测试剂溶液蓝色荧光无变化。此外,用紫
外光谱仪测定发现仅色胺存在时,490nm处有新增吸收峰出现,其他物质存在时,490nm处无新增吸收峰出现;用荧光光谱仪测定发现仅色胺存在时,在450nm处荧光发射峰强度降低,其他物质存在时,在450nm处荧光发射峰强度无变化。根据紫外光谱490nm处吸收峰强度、荧光光谱450nm处发射峰强度绘制折线图(图3、6)。
[0118]
上述结果说明,本检测试剂对色胺与常见毒品、结构类似物及潜在共存物具有良好的可视化区分检测能力。
[0119]
实施例10
[0120]
制备检测试剂:
[0121]
a.按摩尔比1:2分别将4-溴-1,8萘二甲酸酐与九水合硫化钠溶入有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺中,在常温下反应6h;
[0122]
b.反应结束后,将步骤a中的反应产物置于500ml冰水中,滴加稀盐酸,调节ph 1-2,再将产物抽滤,用大量水冲洗至ph为中性,烘干得到粗产物;
[0123]
c.将步骤b得到的粗产物用1,4-二氧六环进行重结晶,随后低温抽滤,烘干,得到黄色固体探针4-巯基-1,8萘二甲酸酐;
[0124]
d.室温下,称取0.23g 4-巯基-1,8萘二甲酸酐溶于100ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,作为探针母液,取1ml溶液用乙酸乙酯稀释至1000ml,即获得浓度为10μm的4-巯基-1,8萘二甲酸酐比色-荧光双模试剂;
[0125]
制备待测物溶液:
[0126]
e.称取0.008g色胺溶于10ml乙酸乙酯中,超声10min至均匀,即获得检测色胺标准溶液,浓度为5mm;
[0127]
其余物质溶液配制:待测物的选择包括色胺结构类似物(吲哚、4-氟苯胺、对甲苯胺、n,n-二甲基甲酰胺),其他精神活性物质(巴比妥、冰毒、大麻、海洛因、可卡因、4,5-亚甲基二氧基苯丙胺、吗啡、麻古、美沙酮、丁丙诺菲),及胶囊剂材料(淀粉和乙基纤维素),均配制为100mm乙酸乙酯溶液;
[0128]
比色-荧光双模检测色胺类物质:
[0129]
f.将1ml 10μm步骤d得到的检测试剂加入测试瓶中,分别加入步骤e中的1ml色胺和其余物质溶液配制的混合溶液(v:v=1:1);1s内可观察到所有体系溶液均由无色变为橙红色;同时,在365nm紫外灯照射下,所有体系溶液的蓝色荧光均呈现猝灭,此外,用紫外光谱仪测定发现仅色胺存在时,490nm处均有新增吸收峰出现;用荧光光谱仪测定发现450nm处荧光发射峰强度均降低。根据紫外光谱490nm处吸收峰强度、荧光光谱450nm处发射峰强度绘制折线图(图3,6)。
[0130]
结果说明,本检测试剂对色胺的检测现象不受常见毒品、结构类似物及潜在共存物的干扰。
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