硅片缺陷的检测方法与流程

1.本发明涉及半导体制作技术领域，尤其涉及一种硅片缺陷的检测方法。


背景技术：

2.在mcz法进行单晶生长过程中，通常会产生各种晶体原生缺陷。例如晶体原生缺陷(cop),流型缺陷(fpd)，氧化诱生层错(oisf)，直接表面氧化缺陷(dsod)等。根据缺陷的类型和聚集方式不同，我们将晶棒的品质分为空位缺陷聚集区v-rich、直接表面氧化缺陷(dsod)、边界p-band、空位点缺陷区pv、间隙点缺陷区pi、b-band和间隙缺陷聚集区i-rich领域。这些缺陷的聚集不仅会造成硅基板氧化膜的耐压不良，还会造成pn结漏电、槽型电容短路或绝缘失效等问题，降低集成电路的成品率。因此，需要通过拉晶炉内温度和晶体生长速度将晶体品质控制在点缺陷区。进一步的，快速、准确地评价和判断晶体领域也是非常重要的。通过择优腐蚀的方法可以快速判断v-rich领域和i-rich领域，但是对其他领域的判断则具有局限性。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种硅片缺陷的检测方法，解决pv和pi无法准确判断的问题。
4.为了达到上述目的，本发明实施例采用的技术方案是：一种硅片缺陷的检测方法，包括以下步骤：
5.将待检测硅片切割为两片待检测子硅片；
6.将两片待检测子硅片进行金属污染处理；
7.将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷。
8.可选的，两片待检测子硅片包括第一子硅片和第二子硅片，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，具体包括：
9.将所述第一子硅片连续进行两次热处理，以使得空位型点缺陷形成类簇缺陷，以吸附铜络合物，以使得所述第一子硅片的表面无法形成铜污染图案；
10.将所述第二子硅片进行一次热处理，使得所述第二子硅片能够在没有类簇缺陷的区域上形成铜污染图案。
11.可选的，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，具体包括：
12.若所述第一子硅片和所述第二子硅片上均没有出现铜污染图案，则确定待检测硅片对应的区域为v-rich区和i-rich区；
13.若所述第一子硅片上未出现铜污染图案，所述第二子硅片上出现铜污染图案，则确定待检测硅片上对应的区域为pv区；
14.若所述第一子硅片和所述第二子硅片上均出现铜污染图案，则确定待检测硅片对应的区域为pi区；
15.在两片待检测子硅片上的铜污染图案分散设置时，则通过dsod方法确定待检测硅片上是否具有cop缺陷。
16.可选的，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：所述温度为800-950度，加热时间为50-250分钟；以及，温度为950-1050度，加热时间为50-200分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：950-1050度，加热时间为50-200分钟。
17.可选的，在所述待检测硅片上的氧浓度大于11.5时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为220分钟；以及，温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为980度，加热时间为190分钟；
18.在所述待检测硅片上的氧浓度位于10.5-11.5之间时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为120分钟；以及，温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为1000度，加热时间为120分钟；
19.在所述待检测硅片上的氧浓度位于9.5-10.5之间时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为85分钟；以及，温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为1000度，加热时间为55分钟；
20.在所述待检测硅片上的氧浓度小于9.5时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为85分钟；以及，温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为940度，加热时间为50分钟。
21.可选的，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，的步骤包括：
22.获取待检测子硅片的图像，并对所述图像进行二值化处理，根据二值化处理后的图像获得待检测子硅片表面的铜污染图案的区域在待检测子硅片的径向方向上的宽度；
23.铜污染图案的区域在待检测子硅片的径向方向上的宽度大于预设值，则判断铜污染图案的区域为cop free区域。
24.可选的，将两片待检测子硅片进行金属污染处理，具体包括：
25.将两片所述待检测子硅片浸入溶有硝酸铜的缓冲氧化剂溶液中，其中铜离子浓度为3～8ppmw。
26.可选的，在将两片待检测子硅片进行金属污染处理，的步骤前，还包括以下步骤：
27.对两片所述待检测子硅片进行hf清洗。
28.本发明的有益效果是：将待检测硅片切割为两片待检测子硅片，并对两片待检测子硅片进行不同的热处理，根据pv区和pi区的特性，使得两片待检测子硅片出现不同的结果，则可以准确的判断出pv区和pi区。
附图说明
29.图1表示本发明实施例中的硅片缺陷的检测方法的流程示意图；
30.图2表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图一；
31.图3表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图二；
32.图4表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图三；
33.图5表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图四；
34.图6表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图五；
35.图7表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图六；
36.图8表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图七；
37.图9表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图八；
38.图10表示本发明实施例中的经过不同热处理后获得的待检测子硅片的表面的图像示意图九；
39.图11表示识别图10中图像后获得的示意图；
40.图12表示将图11中的图进行二值化处理后的示意图。
具体实施方式
41.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
42.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
43.在所生长的单晶硅锭中会产生各种原生(grown-in)缺陷，这些原生缺陷在装置制作工序中会成为问题。其代表性的原生缺陷有：通过在低速的提拉条件下的生长而在晶格间硅占优势的区域(以下还称作“i区域”)发生的位错团、以及通过在高速的提拉条件下的生长而在空孔占优势的区域(以下还称作“v区域”)发生的晶体原生颗粒(cop：crystal originated particle)。另外，在i区域与v区域的边界附近存在着被称作氧化感生堆垛层错(osf：oxidation induced stacking fault)的分布成环状的缺陷。
44.所生长的单晶硅锭中的这些晶体缺陷的分布取决于晶体的提拉速度v和固液界面的温度梯度g。当提拉速度v大时，单晶硅锭由作为检测到cop的晶体区域的cop发生区域控制，若减小v则形成osf潜在核区域，该osf潜在核区域在施行特定的氧化热处理时以环状的osf区域的形式显现化(表面化)。
45.若进一步减小提拉速度v，则存在氧析出物且检测不到cop的晶体区域即氧析出促进区域(以下还称作“pv区域”)，其次形成不易引起氧的析出且检测不到cop的晶体区域即氧析出抑制区域(以下还称作“pi区域”)，进而形成作为检测到位错团的晶体区域的位错团区域。
46.在根据v/g由显示出这样的缺陷分布的单晶硅锭采取的硅片中，除cop发生区域和位错团区域以外的osf区域、pv区域、pi区域均为原生缺陷极少的无缺陷区域(cop-free区)。另外，在紧挨着无缺陷区域的上方存在着有可能发生直接表面氧化缺陷(dsod：direct surface oxide defect)的区域即dsod区域。dsod是指通过cu装饰处理检测到的直径为10～20nm左右的微小cop。
47.由于硅片的生产方法多采用柴式直拉法，其生长过程是边旋转边提拉，因此硅片缺陷分布沿半径方向是基本相同的。由此可知，在对硅片进行缺陷检测时，可以将待检测硅片沿其直径方向切割成多个待检测子硅片，进而对待检测子硅片进行缺陷检测。
48.图1为本实施例中的硅片缺陷检测方法的流程示意图。本实施例中的硅片缺陷的检测方法，包括以下步骤：
49.将待检测硅片切割为两片待检测子硅片；
50.将两片待检测子硅片进行金属污染处理；
51.将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷。
52.pv区和pi区具有以下特性：
53.pv区：pv区存在大量的空位型点缺陷，因此会分别进行不同的热处理下做出如下表现：第一步热处理后，空位被放大，氧核形成在空位位置；第二步热处理后，氧核长大，形成类簇缺陷，并吸附铜络合物，使其不会扩散至表面，即不会形成铜污染图案；而省却第一步热处理(即氧核形成的步骤)，则没有氧核被放大，即没有类簇缺陷形成，铜络合物也不会被吸附，因此可以扩散至表面，即形成铜污染图案。
54.pi区：pi区存在大量的间隙型点缺陷，与空位型点缺陷不同，即使经过了第一步热处理，想要形成氧核，但由于没有氧核生成的位置(即空位)，因此氧核依旧不能被形成。所以在pi区，无论是进行哪一种热处理方式，铜络合物都不会被吸附，并顺利扩散至硅片表面，即形成铜污染图案。
55.根据上述特性，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，两片待检测子硅片包括第一子硅片和第二子硅片，若所述第一子硅片上未出现铜污染图案，所述第二子硅片上出现铜污染图案，则确定待检测硅片上的对应的区域为pv区；
56.若所述第一子硅片和所述第二子硅片上均出现铜污染图案，则确定待检测硅片对应的区域为pi区。
57.示例性的实施方式中，两片待检测子硅片包括第一子硅片和第二子硅片，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，具体包括：
58.将所述第一子硅片连续进行两次热处理，以使得空位型点缺陷形成类簇缺陷，以吸附铜络合物，以使得所述第一子硅片的表面无法形成铜污染图案；
59.将所述第二子硅片进行一次热处理，使得所述第二子硅片能够在没有类簇缺陷的
区域上形成铜污染图案。
60.需要说明的是，将所述第一子硅片连续进行两次热处理，是由第一次热处理之间升温进行第二次热处理，中间没有间断，且第一次热处理的温度低于所述第二次热处理的温度。
61.需要说明的是，将所述第二子硅片进行一次热处理的步骤中，相对于将所述第一子硅片连续进行两次热处理，相当于省去了对所述第一子硅片进行连续两次热处理中的第一次热处理，直接进行第二次热处理，但是将所述第一子硅片连续进行两次热处理中的第二次处理的温度和时间，与将所述第二子硅片进行一次热处理的温度和时间，可以相同，也可以不同，将所述第一子硅片连续进行两次热处理中的第一次处理的温度小于将所述第二子硅片进行一次热处理的温度。
62.示例性的实施方式中，采用本实施例中的硅片的缺陷检测方法，不但可以确定pv区和pi区，还可以进行其他区域的判断。其中：
63.v-rich区：由于v-rich区存在大量簇状空位型缺陷，因此只要经过上述热处理，无论是连续两侧热处理还是仅经过一次热处理，铜络合物都会非常容易地被内部缺陷吸附，并不会扩散至表面；因此在高光灯下观察时，能发现表面并无铜污染图案；
64.i-rich区：由于i-rich区存在大量簇状间隙性缺陷，因此只要经过上述热处理，无论是连续两侧热处理还是仅经过一次热处理，铜络合物都会非常容易地被内部缺陷吸附；而由于该区域点缺陷已经聚集成簇，因此仍能看到零星的铜污染图案扩散至表面。所以即使同为铜络合物吸附的情况，表面均为无铜污染图案现象，其中，i-rich区的密度比pv区略高一点。
65.综上，本实施例中，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，具体包括：
66.若所述第一子硅片和所述第二子硅片上均没有出现铜污染图案，则确定待检测硅片的缺陷为v-rich和i-rich；
67.若所述第一子硅片上未出现铜污染图案，所述第二子硅片上出现铜污染图案，则确定待检测硅片上对应的区域为pv区；
68.若所述第一子硅片和所述第二子硅片上均出现铜污染图案，则确定待检测硅片上对应的区域为pi区。
69.图2-图9分别是经过不同热处理后的待检测子硅片的示意图，其中左侧子硅片为经过连续两次热处理的所述第一子硅片，右侧子硅片为经过一次热处理的所述第二子硅片。
70.需要说明的是，左侧子硅片连续进行的两次热处理中，第一次为低温热处理，第二次为高温热处理，右侧子硅片进行一次热处理，相比于左侧子硅片连续进行两次热处理，相当于右侧子硅片省去了左侧子硅片连续进行两次热处理中第一次热处理，直接进行第二次热处理，即右侧子硅片直接进行高温热处理。
71.示例性的，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：所述温度为800-950度，加热时间为50-250分钟，以及温度为950-1050度，加热时间为50-200分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：950-1050度，加热时间为50-200分钟。
72.需要说明的是，根据待检测硅片的氧浓度的不同，对待检测子硅片进行热处理的
温度和时间的设定不同，以下介绍本实施例中的几种设定方式。
73.示例性的实施方式中，在所述待检测硅片上的氧浓度大于11.5时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为220分钟和温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为980度，加热时间为190分钟。
74.示例性的实施方式中，在所述待检测硅片上的氧浓度位于10.5-11.5之间时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为120分钟；和温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为1000度，加热时间为120分钟。
75.示例性的实施方式中，在所述待检测硅片上的氧浓度位于9.5-10.5之间时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为85分钟；和温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为1000度，加热时间为55分钟。
76.示例性的实施方式中，在所述待检测硅片上的氧浓度小于9.5时，所述第一子硅片连续进行两次热处理的条件包括：温度为870度，加热时间为85分钟；和温度为1000度，加热时间为120分钟；所述第二子硅片进行一次热处理的条件包括：温度为940度，加热时间为50分钟。
77.需要说明的是，band区为交接区域，根据cop大小会产生不同的情况，少量铜污染图案显现或者无铜污染图案都是有可能发生。为了准确识别该区域本实施例中，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，还包括：
78.在两片待检测子硅片上的铜污染图案比较分散时或者无铜污染图案时，则通过dsod方法确定待检测硅片上是否具有cop区域。
79.dsod测试方法是一种测试小尺寸cop(晶体原生缺陷)分布的方法，dsod的检测方法具体的操作为：对制备好的抛光硅片进行高温热氧化，使其生长一层特定厚度的氧化膜；用hf酸(氢氟酸)刻蚀硅片背面局部氧化膜，能达到导电的目的即可；清洗刻蚀后的硅片并吹干；采用dummy硅片(调试硅片)使电解质溶液中有足够铜离子；对待评价硅片正面氧化膜进行铜沉淀；最后通过铜沉积在硅片缺陷部位的数量及分布，评价硅片缺陷。因此，对于小尺寸原生缺陷，dsod检测结果的准确性对硅片品质的评价有很重要的意义。
80.通过上述判断方法我们可以发现，无论是pv区还是pi区，经过热处理的待检测子硅片均呈现铜污染图案。而其他区域均无这一特征。基于这一现象，我们可以通过表面铜污染图案这一定性的判断方法，优化成定量的检测方法，并用于量产。即：通过扫描硅片表面铜污染图案的密度进行计算，测量铜污染图案的宽度，来判断该硅片是否处于pv区或pi区(即cop free区)。
81.由于i-rich区点缺陷已经聚集成簇，因此仍能看到零星的铜污染图案扩散至表面。为了排除干扰，本实施例中，将两片待检测子硅片进行不同的热处理，并根据两片待检测子硅片是否显现铜污染图案，判断待检测硅片的缺陷，的步骤包括：
82.获取待检测子硅片的图像，并对所述图像进行二值化处理，根据二值化处理后的图像获得待检测子硅片表面的铜污染图案的区域在待检测子硅片的径向方向上的宽度；例
如，将密度低于固定值的结果视为没有铜污染图案，图像显示为黑；密度高于该值的结果视为表面是铜污染图案，图像显示为白。
83.铜污染图案的区域在待检测子硅片的径向方向上的宽度大于预设值，则判断铜污染图案的区域为cop free区域。
84.图10显示为原始扫描图像，图11为对原始扫描图像进行识别后的示意图，图12为进行二值化处理后的示意图。由此可知，可以更明确的分辨各个缺陷区域。
85.示例性的，本实施例还提供一种铜污染图案分析装置，包括一密闭且黑暗的腔室，以及用于扫描图像的高亮光源，具体包括图像扫描单元、图像识别单元、二值化处理单元。
86.示例性的实施方式中，将两片待检测子硅片进行金属污染处理，具体包括：
87.将两片所述待检测子硅片浸入溶有硝酸铜的缓冲氧化剂(boe)溶液中，其中铜离子浓度为3～8ppmw。
88.示例性的实施方式中，在将两片待检测子硅片进行金属污染处理，的步骤前，还包括以下步骤：
89.对两片所述待检测子硅片进行hf(氢氟酸)(氢氟酸可与硅片表面的氧化物发生反应)清洗，以去除待检测硅片表面的污染。
90.示例性的实施方式中，在将两片待检测子硅片进行金属污染处理，的步骤之后，还包括：
91.通过超纯水冲洗两片待检测子硅片，以去除两片待检测子硅片的表面残留的铜离子，并完全干燥。
92.可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。