碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种测量装置，特别是一种碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置。


背景技术：

2.碳酸氢铵的制备方法一般是以一定浓度的氨水为原料，通过二氧化碳进行碳酸化反应来制备得到碳酸氢铵，然后通过离心固液分离，得到碳酸氢铵产品。因此，在碳酸化过程中，需要控制反应体系中的碳化度来确定终点。如果碳化度不足，则所生产的碳酸氢铵中的碳酸铵含量偏高，会影响后续的使用性能；如果为了确保碳化度，只能延长通二氧化碳的时间，但这样也会造成二氧化碳的浪费，也造成环境污染。
3.还有，碳酸氢铵在使用过程中，比如离子交换生产碳酸氢钾生产中，如果碳酸氢铵溶液中的碳酸铵过高，会离子交换得到的不是纯的碳酸氢钾，而是碳酸氢钾和碳酸钾的混合的，这样就会影响碳酸氢钾的蒸发结晶和产品质量。
4.碳酸氢铵中的碳酸铵含量目前还没有一种简便可行的方法；因为碳酸氢铵和碳酸铵无法通过酸碱滴定分步法来检测，因为碳酸氢铵和碳酸铵跟盐酸或硫酸进行中和，都是以等摩尔比进行反应，而且反应之后形成的氯化铵或硫酸铵也是一个缓冲盐，造成反应终点不明显。
5.文献报道，碳酸氢钾中的碳酸钾可以用氯化钡先将碳酸根沉淀除去，然后再用盐酸或硫酸标准溶液滴定，从而计算出碳酸钾和碳酸氢钾的含量。但是，碳酸氢铵中的碳酸铵含量没有办法通过沉淀法来进行分析，因为碳酸氢铵本身不稳定，用氯化钡将碳酸铵沉淀之后，碳酸氢铵又分解形成部分碳酸铵，始终会形成一定的平衡，这就造成沉淀法不适用。
6.文献报道，碳酸氢钠中的碳酸钠，或碳酸氢钾中的碳酸钾，可以通过高温煅烧法来进行分析，通过煅烧失重，计算出碳酸氢钠或碳酸氢钾的含量，从而得出碳酸钠或碳酸钾的含量。
7.但是碳酸氢铵和碳酸铵，在高温下都会分解，因此烧法也不适用。因此需要一种对碳酸氢铵中碳酸铵含量检测的方法和装备，解决目前生产和质量检测上遇到的难题。


技术实现要素：

8.本实用新型要解决的技术问题是提供一种简便、快速和低成本的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置。
9.为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置，包括反应容器、集气瓶、水接收瓶和自动升降联锁系统；
10.反应容器上设有进料口、连接口和排气口，反应容器被置于加热装置内；进料口处设置用于进料的恒压漏斗，恒压漏斗的出口通过调节阀门与进料口相连通；
11.集气瓶为带刻度的瓶体且呈倒置状态，集气瓶的瓶口处设置瓶口塞；所述集气瓶的瓶底内腔通过放空阀与排气管相连通；
12.水接收瓶为带刻度的瓶体，在水接收瓶的瓶口处设置瓶塞，排气管密封的穿过瓶
塞后与水接收瓶的内腔相连通；在水接收瓶靠近底部的侧壁处设置连接口；水接收瓶置于升降平台上，在升降平台的底部设置带有升降电机的联动控制升降器；
13.u型管道的一端与排气口密封相连、另一端密封的穿过瓶口塞后直至集气瓶的瓶底；
14.反应容器的安装高度高于集气瓶；
15.排液管的一端密封的穿过瓶口塞后与集气瓶的内腔相连通；排液管的另一端与水接收瓶的连接口密封相连；
16.自动升降联锁系统包括激光液位监测器ⅰ、激光液位监测器ⅱ、联动控制滑块、联锁控制器、联动控制升降器；激光液位监测器ⅰ用于监测集气瓶的液位，激光液位监测器ⅱ用于监测水接收瓶的液位；联动控制滑块为带有电机的滑块，联动控制滑块套装在铁架台二上与铁架台二移动相连；联动控制滑块分别激光液位监测器ⅰ与激光液位监测器ⅱ固定相连；
17.激光液位监测器ⅰ、激光液位监测器ⅱ、联动控制滑块的电机、联动控制升降器的升降电机分别与联锁控制器信号相连。
18.作为本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置的改进：
19.连接口处设置温度计；恒压漏斗的进口设置磨口塞。
20.作为本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置的进一步改进：
21.集气瓶的瓶底处分别外接温度计和压力表。
22.作为本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置的进一步改进：
23.在集气瓶的外表设有固定环，固定环与铁架台一固定。
24.作为本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置的进一步改进：
25.反应容器内放置有磁力搅拌子。
26.在本实用新型中，用于连接集气瓶和水接收瓶的排液管是透明的硅胶软管。
27.本实用新型还同时提供了利用上述测定装置进行的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定方法，包括以下步骤：
28.1)、先在集气瓶中装满水；
29.2)、开启激光液位监测器ⅰ对集气瓶中的液位进行跟踪监测，并将此液位信息传递给联锁控制器，联锁控制器控制联动控制滑块沿着铁架台上下移动，从而确保激光液位监测器ⅰ的高度与集气瓶实际液位高度保持一致；
30.同此同时，由于激光液位监测器ⅱ与联动控制滑块固定相连，因此，激光液位监测器ⅱ也作相应的上下移动，并将此液位信息传递给联锁控制器，联锁控制器控制联动控制升降器作上下运动，从而确保水接收瓶实际液位高度与激光液位监测器ⅱ的高度保持一致；
31.从而实现集气瓶与水接收瓶液位持平；
32.3)、通过进料口，将作为待测品的碳酸氢铵溶液投入反应容器内；
33.4)、将硫酸溶液加入至恒压漏斗中；开启调节阀门，硫酸溶液通过进料口滴入反应容器中进行反应；
34.5)、反应容器中反应产生的二氧化碳气体，通过排气口和u型管道导入至集气瓶瓶底，集气瓶中的水在二氧化碳的推动下，通过排液管排入至水接收瓶中；
35.随着硫酸滴加反应产生的二氧化碳量增加，集气瓶中的液位随之下降，激光液位监测器ⅰ对集气瓶中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器控制联动控制滑块上下移动，以保持激光液位监测器ⅰ和集气瓶中的液位始终保持在一个高度；
36.同时，水接收瓶中的液位也随之上升，激光液位监测器ⅱ对带刻度的水接收瓶中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器控制联动控制升降器的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ和带刻度的水接收瓶中的液位始终保持在一个高度；
37.6)、当硫酸滴入至反应容器后不再产生二氧化碳气泡时，停止滴加硫酸，通过刻度读取集气瓶和水接收瓶中的液位；
38.7)、通过计算获得碳酸氢铵中碳酸铵含量。
39.作为本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定方法的改进：
40.所述步骤7)包括以下：
41.7.1)、根据式(1)计算二氧化碳摩尔浓度：
[0042][0043]
式(1)中：
[0044]
c1—作为待测品的碳酸氢铵溶液中的二氧化碳摩尔浓度，单位mol/l；
[0045]
t0—标况温度，值为273.15k；
[0046]
t—集气瓶中气体的温度，单位℃；
[0047]
r—标况下气体摩尔体积(气体常数)，22.4l/mol；
[0048]
v—测得的排水量，单位ml；
[0049]v1
—作为待测品的碳酸氢铵溶液体积；
[0050]
说明：测得的排水量，即为集气瓶中的液体下降数或水接收瓶中水的上升体积，两个体积应该相等，如果两者偏差超过3％，则需要重复进行实验；
[0051]
7.2)、作为待测品的碳酸氢铵溶液的总氨含量c3的测定(甲醛法定氨法)；
[0052]
7.3)、碳酸氢铵溶液中碳酸铵浓度的计算：
[0053]
碳酸铵浓度以a1表示(单位为g/l)，根据式(3)计算；碳酸氢铵浓度以a2表示(单位为g/l)，根据式(4)计算。
[0054]
a1＝(c
3-c1)
×
96.09
…………
(3)
[0055]
a2＝(c1×
79.06)-(a1×
79.06
÷
96.09)
…………
(4)。
[0056]
作为本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定方法的进一步改进：c3的计算公式为：
[0057]
c3＝c2×v2
/v1…………………………
(2)
[0058]
c3的单位是mol/l；
[0059]
式(2)中：
[0060]
c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/l；
[0061]v2
—氢氧化钠标准溶液滴定体积，单位为ml；
[0062]v1
——碳酸氢铵溶液量取的体积，单位为ml。
[0063]
本实用新型通过大量的实验证明，先采用甲醛定铵法测nh
4+
的含量或浓度，再通过
酸反应和排水法测co2的体积(或量)，通过计算，得出碳酸铵和碳酸氢铵的成分含量或浓度。但目前也没有较为简便合适的排水法测体积的装备，因此本实用新型通过大量的研究和设计，开发出一套专用装备。
[0064]
本实用新型的碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置及方法，适用于碳酸氢铵制造和使用过程中检测和控制，并且简便快速，而且成本低，适用性非常强。除了可用于碳酸氢铵，还可用于碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙等产品。
附图说明
[0065]
下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细说明。
[0066]
图1是本实用新型的一种碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置的结构示意图。
[0067]
图中：磨口塞1、恒压漏斗2、温度计3、阀门4、进料口5、连接口6、排气口7，三口反应瓶8、u型管道9、温度计10；连接口11、压力表12、阀门13、排气管14、放空阀15、集气瓶16、固定环17、瓶口塞18、铁架台19、排液管20；激光液位监测器ⅰ21、激光液位监测器ⅱ23、联动控制滑块22、联锁控制器24、铁架台25、排气管26、阀门27、瓶塞28、水接收瓶29、连接口30；升降平台31、联动控制升降器32。
具体实施方式
[0068]
下面结合具体实施例对本实用新型进行进一步描述，但本实用新型的保护范围并不仅限于此：
[0069]
实施例1、一种碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定装置，包括反应容器，集气瓶16、水接收瓶29和自动升降联锁系统。反应容器为三口反应瓶8。
[0070]
三口反应瓶8上设有进料口5、连接口6、排气口7，三口反应瓶8被置于油浴锅内；连接口6处设置温度计3；进料口5处设置用于进料的恒压漏斗2，恒压漏斗2的进口设置磨口塞1，恒压漏斗2的出口通过调节阀门4与进料口5相连通，温度计3是量程范围为0-100℃、分度为1℃的水银温度计，恒压漏斗2容积为50ml，三口反应瓶8容积为250ml、材质为无色透明硬质玻璃。
[0071]
集气瓶16为带刻度的集气瓶且呈倒置状态，因此，集气瓶16的瓶口朝下，且集气瓶16的瓶口处设置瓶口塞18。
[0072]
温度计10通过连接口11与集气瓶16的瓶底内腔相连通，集气瓶16的瓶底内腔通过阀门13与压力表12相连通；集气瓶16的瓶底内腔还通过放空阀15与排气管14相连通。压力表12为绝压表(量程为0-10kpa)；温度计10的量程范围为0-50℃、分度为0.1℃的水银温度计；集气瓶16为带刻度的集气瓶，容积为5l(最小分度为50ml)，材质为无色透明硬质玻璃。在集气瓶16的外表设有固定环17，固定环17与铁架台19固定，从而确保集气瓶16的垂直平稳的被固定。
[0073]
水接收瓶29为带刻度的瓶体，在水接收瓶29的瓶口处设置瓶塞28，排气管26密封的穿过瓶塞28后与水接收瓶29的内腔相连通；排气管26上设有阀门27；在水接收瓶29靠近底部的侧壁处设置连接口30。水接收瓶29为带刻度的瓶体，其容积为5l(最小分度为50ml)，材质为无色透明硬质玻璃。水接收瓶29置于升降平台31上，在升降平台31的底部设置联动控制升降器32。联动控制升降器32为带有升降电机的联动控制升降器32。
[0074]
u型管道9的一端与三口反应瓶8的排气口7密封相连、另一端密封的穿过瓶口塞18后直至集气瓶16的瓶底。
[0075]
三口反应瓶8的安装高度应该高于集气瓶16，即，三口反应瓶8的最低处应该高于集气瓶16的最高处，防止集气瓶16中的液体倒流。
[0076]
排液管20的一端密封的穿过瓶口塞18后与集气瓶16的内腔相连通；排液管20的另一端与水接收瓶29的连接口30密封相连，从而与水接收瓶29的内腔底部相连通。带刻度的排液管20为透明的硅胶软管，便于伸缩和上升下降。
[0077]
自动升降联锁系统包括激光液位监测器ⅰ21、激光液位监测器ⅱ23、联动控制滑块22、联锁控制器24、联动控制升降器32；联动控制滑块22为带有电机的滑块，联动控制滑块22套装在铁架台25上且能沿着铁架台25上下移动。联动控制滑块22分别激光液位监测器ⅰ21与激光液位监测器ⅱ23固定相连。
[0078]
激光液位监测器ⅰ21、激光液位监测器ⅱ23分别与联锁控制器24信号相连，联锁控制器24分别与联动控制滑块22的电机、联动控制升降器32的升降电机信号相连。
[0079]
激光液位监测器ⅰ21监视集气瓶16的液位，并将此液位信息传递给联锁控制器24，联锁控制器24控制联动控制滑块22沿着铁架台25上下移动，从而确保激光液位监测器ⅰ21的高度与集气瓶16实际液位高度保持一致。
[0080]
同此同时，由于激光液位监测器ⅱ23与联动控制滑块22也固定相连，因此，激光液位监测器ⅱ23也作相应的上下移动，并将此液位信息传递给联锁控制器24，联锁控制器24控制联动控制升降器32作上下运动，从而确保水接收瓶29实际液位高度与激光液位监测器ⅱ23的高度保持一致。
[0081]
从而实现集气瓶16与水接收瓶29液位持平。
[0082]
即，激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制滑块22上下移动，以保持激光液位监测器ⅰ21和集气瓶16中的液位始终保持在一个高度。
[0083]
激光液位监测器ⅱ23对带刻度的水接收瓶29中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制升降器32的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ23和带刻度的水接收瓶29中的液位始终保持在一个高度。
[0084]
在本实用新型中，所有的零部件均能通过常规的市购形式获得，例如，激光液位监测器ⅰ21、激光液位监测器ⅱ23可选购于北京哈曼电子有限公司生产的goldy-10g型激光玻璃液位计；联锁控制器24可选购于上海奕标科技生产的dkc-220可编程步进伺服电机控制器(plc运动控制器)；联动控制升降器32可选购于常州路易电动推杆有限公司生产的行程150mm的步进推杆(齿轮)；联动控制滑块22可选购于成都市联动瑞芯科技有限公司生产的rxp60-300同步带直线数控电动滑台导模组。
[0085]
温度计3测定是测定三口反应瓶8中的物料反应温度。
[0086]
温度计10测定是测定集气瓶16中的气体温度，即，对应下述公式(1)中t(集气瓶16中气体)的温度。
[0087]
放空阀15的作用是用于集气瓶16中装水时排空；即，当通过排气管14向集气瓶16内装水时，打开放空阀15，集气瓶16内的空气被排空。
[0088]
压力表12的作用是测定集气瓶16的压力；因此，当需要测定集气瓶16的压力时，阀
门13打开。
[0089]
阀门27和排气管26的作用是当进行测定时将水接收瓶29中的气体排空，使瓶内和大气压力相等。
[0090]
实施例2、一种碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定方法，使用实施例1所述的装置，实际使用过程如下：
[0091]
1、测试起始时，三口反应瓶8的三口均处于开放状态；即，断开排气口7和u型管道9的连接，断开进料恒压漏斗2与进料口5的连接；
[0092]
通过放空阀15和排气管14先将带刻度的集气瓶16中装满水，然后关闭放空阀15，将排气口7和u型管道9进行密封连接，打开放空阀27。
[0093]
2、开启激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并将此液位信息传递给联锁控制器24，联锁控制器24控制联动控制滑块22沿着铁架台25上下移动，从而确保激光液位监测器ⅰ21的高度与集气瓶16实际液位高度保持一致。
[0094]
同此同时，由于激光液位监测器ⅱ23与联动控制滑块22也固定相连，因此，激光液位监测器ⅱ23也作相应的上下移动，并将此液位信息传递给联锁控制器24，联锁控制器24控制联动控制升降器32作上下运动，从而确保水接收瓶29实际液位高度与激光液位监测器ⅱ23的高度保持一致。
[0095]
从而实现集气瓶16与水接收瓶29液位持平。
[0096]
反应尚未进行时，水接收瓶29不存在水，因此，水接收瓶29的连接口30远远高于集气瓶16的瓶口，因此，集气瓶16内的水不能通过排液管20排入至水接收瓶29内。
[0097]
3、通过三口反应瓶8的进料口5，将适量的作为待测品的碳酸氢铵溶液投入三口反应瓶8内，并向三口反应瓶8内加入一颗磁力搅拌子，再将进料恒压漏斗2与进料口5相连，将温度计3与连接口6相连；
[0098]
4、打开磨口塞1，将50ml的质量浓度50％硫酸加入至恒压漏斗2中，硫酸加入完毕后，盖上磨口塞1。
[0099]
开启磁力搅拌器，并慢慢开启调节阀门4，硫酸通过进料口5滴入三口反应瓶8中进行反应。
[0100]
5、三口反应瓶8中反应产生的二氧化碳气体，通过排气口7和u型管道9导入至带刻度的集气瓶16瓶底，集气瓶16中的水在二氧化碳的推动下，通过排液管20排入带刻度的水接收瓶29。
[0101]
随着硫酸滴加反应产生的二氧化碳量增加，集气瓶16中的液位随之下降，激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制滑块22上下移动，以保持激光液位监测器ⅰ21和集气瓶16中的液位始终保持在一个高度。
[0102]
同时带刻度的水接收瓶29中的液位也随之上升，激光液位监测器ⅱ23对带刻度的水接收瓶29中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制升降器32的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ23和带刻度的水接收瓶29中的液位始终保持在一个高度。
[0103]
6、当硫酸滴入后不再产生二氧化碳气泡时(即，三口反应瓶8不再有气泡产生，同时集气瓶16中液位不再下降)，停止滴加硫酸，通过刻度读取集气瓶16和水接收瓶29中的液位，计算出二氧化碳的读取体积，同时读取温度。
[0104]
根据pv＝nrt，在同压强下，相同摩尔数的气体体积与温度关系成正比，可根据式(1)计算二氧化碳摩尔浓度：
[0105][0106]
式(1)中：
[0107]
c1—作为待测品的碳酸氢铵溶液中的二氧化碳摩尔浓度，单位mol/l；
[0108]
t0—标况温度，值为273.15k。
[0109]
t—集气瓶16中气体的温度，单位℃；
[0110]
r—标况下气体摩尔体积(气体常数)，22.4l/mol；
[0111]
v—测得的排水量，单位ml
[0112]v1
—待测品的碳酸氢铵溶液体积；
[0113]
说明：测得的排水量，即为集气瓶16中的液体下降数或水接收瓶29中水的上升体积，两个体积应该相等，如果两者偏差超过3％，则需要重复进行实验；
[0114]
7、总氨含量的测定(甲醛法定氨法)，用移液管精确移取作为待测品的碳酸氢铵溶液(同步骤3的碳酸氢铵溶液)，体积用量计为v1，转入250ml锥形瓶中，加水至80ml，加3滴甲基红指示剂(0.1％，m/m)，用30％的硫酸溶液调至溶液变红色，加热煮沸3min，冷却至室温，用氢氧化钠溶液(约为0.5n)调至红色刚好消失，加入10ml中性甲醛溶液(20％，m/m)，放置5min，滴加3滴酚酞指示剂(0.1％，m/m))，用氢氧化钠标准溶液(浓度计为c2)滴定至微红色30秒内不褪色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液(滴定的0.5mol/l氢氧化钠标准溶液的用量)体积，计为v2。
[0115]
作为待测品的碳酸氢铵溶液中，总氨含量以c3计，单位是mol/l，按式(2)计算
[0116]
c3＝c2×v2
/v1…………………………
(2)
[0117]
式中：
[0118]
c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/l；
[0119]v2
—氢氧化钠标准溶液滴定体积，单位为ml；
[0120]v1
——碳酸氢铵溶液量取的体积，单位为ml；
[0121]
8、碳酸氢铵溶液中碳酸铵浓度的计算，碳酸铵浓度以a1表示(单位为g/l)，根据式(3)计算；碳酸氢铵浓度以a2表示(单位为g/l)，根据式(4)计算。
[0122]
a1＝(c
3-c1)
×
96.09
…………
(3)
[0123]
a2＝c1×
79.06-a1×
79.06
÷
96.09
…………
(4)
[0124]
式中：
[0125]
96.09—碳酸铵摩尔质量数值，单位为g/mol；
[0126]
79.06—碳酸氢铵摩尔质量数值，单位为g/mol。
[0127]
实验1、碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定，按照实施例2所述方法，具体如下：
[0128]
1、将1.5152g碳酸铵(含量为99.0％)和29.2308g碳酸氢铵(含量为97.5％)转移入100ml容量瓶中，在室温下加入蒸馏水进行溶解，并定容到100ml，所得碳酸氢铵溶液中碳酸铵为15.00g/l，碳酸氢铵为285.00g/l。以此作为待测样品
‑‑
碳酸氢铵样品溶液。
[0129]
2、通过放空阀15和排气管14先将带刻度的集气瓶16中装满水，然后关闭放空阀
15，将排气口7和u型管道9进行连接，打开放空阀27。开启激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制滑块22上下移动，以保持激光液位监测器ⅰ21和集气瓶16中的液位始终保持在一个高度。同时打开激光液位监测器ⅱ23对带刻度的水接收瓶29中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制升降器32的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ23和带刻度的水接收瓶29中的液位始终保持在一个高度。
[0130]
3、吸取50ml上述步骤1所述的碳酸氢铵样品溶液投入三口反应瓶8，加入一颗磁力搅拌子，再将进料恒压漏斗2与进料口5相连，将温度计3与连接口6相连；打开磨口塞1，将50ml的质量浓度50％硫酸加入至恒压漏斗2中，硫酸加入完毕后，盖上磨口塞1。开启磁力搅拌器，并慢慢开启调节阀门4，硫酸通过进料口5滴入三口反应瓶8中进行反应。三口反应瓶8中反应产生的二氧化碳气体，通过排气口7和u型管道9导入带刻度的集气瓶16瓶底，集气瓶16中的水在二氧化碳的推动下，通过排液管20排入带刻度的水接收瓶29。随着硫酸滴加反应产生的二氧化碳量增加，集气瓶16中的液位随之下降，激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制滑块22上下移动，以保持激光液位监测器ⅰ21和集气瓶16中的液位始终保持在一个高度。同时带刻度的水接收瓶29中的液位也随之上升，激光液位监测器ⅱ23对带刻度的水接收瓶29中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制升降器32的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ23和带刻度的水接收瓶29中的液位始终保持在一个高度。
[0131]
4、当硫酸滴入后不再产生二氧化碳气泡时，停止滴加硫酸，通过刻度读取集气瓶16和水接收瓶29中的液位，计算出二氧化碳的读取体积为4.58l(4580ml)，同时读取温度为24.5℃。根据式(1)计算作为待测品的碳酸氢铵溶液中的二氧化碳摩尔浓度c1为3.7526mol/l。
[0132]
c1＝273.15
×
4580/((273.15+24.5)
×
22.4
×
50)＝3.7526mol/l。
[0133]
5、用移液管精确移取上述碳酸氢铵样品5.0ml，转入250ml锥形瓶中，加水至80ml，加3滴甲基红指示剂(0.1％，m/m)，用30％的硫酸溶液调至溶液变红色，加热煮沸3min，冷却至室温，用0.5012mol/l的氢氧化钠溶液调至红色刚好消失，加入10ml中性甲醛溶液(20％，m/m)，放置5min，滴加3滴酚酞指示剂(0.1％，m/m))，用0.5012mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积为39.08ml。按式(2)计算，c
3＝
(0.5012
×
39.08)/5＝3.9174mol/l；
[0134]
因此，样品中总氨含量c3为3.9174mol/l。
[0135]
6、碳酸氢铵溶液中碳酸铵浓度的计算：
[0136]
根据式(3)计算，a1＝(3.9174-3.7526)
×
96.09＝15.8356
[0137]
根据式(4)计算，a2＝(c1×
79.06)-(a1×
79.06
÷
96.09)＝(3.7526
×
79.06)-(15.8356
×
79.06
÷
96.09)＝283.65。
[0138]
因此，碳酸铵浓度以a1为15.8356g/l；根据式(4)计算碳酸氢铵浓度以a2为283.69g/l。碳酸氢铵浓度相对偏差仅为约0.47％，碳酸铵相对偏差约5.33％，符合生产控制要求。
[0139]
实验2、碳酸氢铵中碳酸铵含量的测定，按照实施例2所述方法，具体如下：
[0140]
1、将7.576g碳酸铵(含量为99.0％)和23.0769g碳酸氢铵(含量为97.5％)转移入
100ml容量瓶中，在室温下加入蒸馏水进行溶解，并定容到100ml，所得碳酸氢铵溶液中碳酸铵为75.00g/l，碳酸氢铵为225.00g/l。
[0141]
2、通过放空阀15和排气管14先将带刻度的集气瓶16中装满水，然后关闭放空阀15，将排气口7和u型管道9进行连接，打开放空阀27。开启激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制滑块22上下移动，以保持激光液位监视器ⅰ21和集气瓶16中的液位始终保持在一个高度。同时打开激光液位监测器ⅱ23对带刻度的水接收瓶29中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制升降器32的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ23和带刻度的水接收瓶29中的液位始终保持在一个高度。
[0142]
3、吸取50ml上述步骤1)所述的碳酸氢铵样品溶液投入三口反应瓶8，加入一颗磁力搅拌子，再将进料恒压漏斗2与进料口5相连，将温度计3与连接口6相连；打开磨口塞1，将50ml的质量浓度50％硫酸加入至进料恒压漏斗2中，硫酸加入完毕后，盖上磨口塞1。开启磁力搅拌器，并慢慢开启调节阀门4，硫酸通过进料口5滴入三口反应瓶8中进行反应。三口反应瓶8中反应产生的二氧化碳气体，通过排气口7和u型管道9导入带刻度的集气瓶16瓶底，集气瓶16中的水在二氧化碳的推动下，通过排液管20排入带刻度的水接收瓶29。随着硫酸滴加反应产生的二氧化碳量增加，集气瓶16中的液位随之下降，激光液位监测器ⅰ21对带刻度的集气瓶16中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制滑块22上下移动，以保持激光液位监视器21和集气瓶16中的液位始终保持在一个高度。同时带刻度的水接收瓶29中的液位也随之上升，激光液位监测器ⅱ23对带刻度的水接收瓶29中的液位进行跟踪监测，并通过联锁控制器24控制联动控制升降器32的上升和下降，以保持激光液位监测器ⅱ23和带刻度的水接收瓶29中的液位始终保持在一个高度。
[0143]
4、当硫酸滴入后不再产生二氧化碳气泡时，停止滴加硫酸，通过刻度读取集气瓶16和水接收瓶29中的液位，计算出二氧化碳的读取体积为4.45l，同时读取温度为25.3℃。根据pv＝nrt，在同压强下，相同摩尔数的气体体积与温度关系成正比，根据式(1)计算二氧化碳摩尔浓度c1为3.6363mol/l。
[0144]
5、用移液管精确移取上述碳酸氢铵样品5.0ml，转入250ml锥形瓶中，加水至80ml，加3滴甲基红指示剂(0.1％，m/m)，用30％的硫酸溶液调至溶液变红色，加热煮沸3min，冷却至室温，用0.5012mol/l的氢氧化钠溶液调至红色刚好消失，加入10ml中性甲醛溶液(20％，m/m)，放置5min，滴加3滴酚酞指示剂(0.1％，m/m)，用0.5012mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积为43.96ml。按式(2)计算，样品中总氨含量c3为4.4065mol/l；
[0145]
6、碳酸氢铵溶液中碳酸铵浓度的计算，根据式(3)计算，碳酸铵浓度以a1为74.01g/l；根据式(4)计算碳酸氢铵浓度以a2为226.60g/l。碳酸氢铵浓度相对偏差仅为0.71％，碳酸铵相对偏差1.32％，符合生产控制要求。
[0146]
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本实用新型的若干个具体实施例。显然，本实用新型不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本实用新型公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本实用新型的保护范围。