针对光谱仪的解吸器的制作方法

文档序号:34825538发布日期:2023-07-20 09:40阅读:31来源:国知局
针对光谱仪的解吸器的制作方法

本发明涉及一种针对光谱仪、特别是针对离子迁移谱仪的解吸器,其具有壳体、针对试样载气的供给和排出管线、以及可封闭的开口,并且包括设于所述壳体中的感应单元,以及涉及一种包含这种解吸器的离子迁移谱仪,以及涉及一种在包含如独立权利要求的前序部分所述的解吸器的离子迁移谱仪中在高温下将中等挥发性以及低挥发性物质解吸并且提供经解吸的物质的方法。


背景技术:

1、为了在光谱仪中、特别是在离子迁移谱仪中研究物质,需要在短时间内以最小的能耗,从试样载体将中等挥发性以及特别是低挥发性物质以受控的方式转换至气相。为此,需要产生高温。

2、取决于具体物质,物质从试样载体的表面的解吸或分离,即从液态过渡至气态(蒸发)或从固态过渡至气态(升华)由蒸发焓或升华焓决定。释放的气态物质部分(其随后在试样载气中富集并且通常由部分蒸汽压力表征)在许多情形下类似于arrhenius方程具有与温度的指数关系。在其中,活化能量同样根据温度决定反应速度。据此,或多或少地对低挥发性物质进行区分。在检测中,尽管多数未知的物质的解吸特性差异极大,但由于缺乏适合的装置,作为折衷,通常在固定温度下实施解吸。

3、通常也仅通过离子迁移谱仪验证解吸温度较低的盐,如硝酸铵和硝酸脲。这些盐可以通过在低运行温度下工作的解吸器蒸发或者升华,因为述及的物质在低于250℃的温度下解吸。

4、产生较高的温度来应用于离子迁移谱仪则需要较高的热绝缘花费。此外,解吸器的较大质量,尤其连同绝缘物在内的壁部的较大质量导致直至达到所需的温度为止,需要进行耗时的预加热。此外缺点还在于,在较长的等待时间后,往往要在数分钟后才能建立运行就绪状态。这一问题因追求的较高温度而加剧。特别是在能量容量有限的移动式应用中,必要的连续加热限制了运行就绪状态的持续时间。由于对诸如电压或者电流的调节变量的响应迟缓,仅能以有时间延迟的方式进行分阶的或者经曲线控制的温度相关的解吸。

5、本发明涉及在光谱仪中、特别是在离子迁移谱仪中验证具有中等以及低挥发性的物质,尤其是具有高升华焓的盐。为了实现可验证的蒸汽压力,或根据气体状态方程实现足够的浓度,为此需要高温。然而,温度不允许过高,否则可能发生例如与存在于试样载气中的氧气的化学转化过程,这在最不利的情形下可能导致少量特定产物。因此,可以为已知的物质给定最优的解吸温度。因此,在许多情形下,例如在搜寻可验证的物质的检测应用中,优选针对性地并且以时间控制的方式提升温度,从而视升华焓而定实现物质的分离,这样便能对这些物质类别进行色谱法研究。多数解吸器具有较大的质量或热容,因此,温度仅能以大幅延迟的方式调节,并且特别是非常缓慢地冷却至起始值。

6、试样通常通过擦拭或者吸移转移到大多呈条带形的试样载体上。通过插入往往呈开缝状的、也能够封闭的开口,来将试样载体输入。为此,条带由耐热材料构成,如特种纸张或者由特氟龙与玻璃纤维构成的复合体。受材料制约,这类试样载体近乎无法在无损的情况下支持持续使用中的高于约250℃的温度。

7、根据现有技术,通过与平面式热源的压紧接触对试样条带进行直接加热。原本的加热装置直接与加热面连接。但就面式加热器而言不可避免的是,除了可使用的用于将热传递至试样载体的接触加热面以外,也将至少相同大小的不可用的面一同加热,需要在未经使用的情况下将这个面的热释放至周围环境,这导致低能效。经解吸的试样通过载气流进入离子迁移谱仪。

8、为了将物质移入试样载气流,近表面扩散和局部对流输运是另一重要因素,因为在一旁经过的试样气流的气体速度因表面附着而为零,其中,除粗糙度以外,近表面层的温度也是重点。在较高的温度下,气体分子较快地背离热源运动,进而进入试样气流并与其发生混合。据此,常见解吸器的较低的运行温度致使混合不能令人满意。

9、此外,将线丝或者薄的陶瓷加热器直接用作试样载体。在每次插入后,需要将这些试样载体通过触点与电源连接,并且在移除后与触点分离。这一方案的缺点在于触点可能发生的损耗和污染,相应地例如需要用金对触点进行调质处理。为了实现较小的热容,陶瓷加热器需要非常薄,故而具有易碎性。

10、连同(例如在壳体壁上的)紧固件在内的加热元件通常采用实心构造,并且需要自加热,为此,视加热体的热容而定需要初始能量。与前述损耗相结合,这引起直至达到期望的使用温度(如接触温度)或运行就绪状态为止的延迟。此外,通向热源的(金属)馈电线同样属于损耗元件。因为为了实现必要的加热功率,有较高的电流流过这些馈电线,但鉴于高电导率,为了避免馈线损耗,高导热性使得较高的损耗热流从热源流出。

11、在us2012199735aa和ep2671244b1中描述的另一产生用于试样解吸的高温的方案为:将被电流流过的线丝格栅用作试样载体。在此情形下,通过气流将试样运输至离子迁移谱仪。在此通过通电的线丝进行直接加热,故同样有热损耗流通过供电线丝进入周围环境。

12、wo2015/040419a1描述过一种光谱仪,其包括对加热元件进行加热的线圈。加热元件又对试样收集器进行加热,待解吸的试样位于该试样收集器上。

13、感应式加热器原则上包括感应源,其包含线圈,在线圈中通过交变电流产生随时间变化的磁场或随时间变化的磁通,并且包含由金属材料构成的源,通过此源,磁通作为磁涡流通过磁场导体流回至感应源。线圈由线丝或绞合线的线匝的整体构成,这些线匝有助于经过源材料的磁通。垂直于磁涡流场感生电气涡流场j。欧姆损耗p取决于用比电阻和涉及材料中的电流密度j的矢量场的绝对值平方求出的积的体积积分。通过高电流密度和电阻产生期望的用于将源加热的损耗热。


技术实现思路

1、本发明的目的在于,提供一种装置以及一种对应的方法,其至少部分地克服现有技术的前述缺点,并且在短时间内,在低能耗或高能效条件下,提供处于解吸状态下的具有高解吸温度的物质,以供通过光谱仪、特别是离子迁移谱仪验证。这类物质例如是在高温下待解吸的物质,如盐,尤其是在炸药或者爆竹的点火过程中用作氧化剂的盐。需要较高解吸温度的盐的示例为诸如高锰酸钾的锰酸盐,诸如硝酸钾的硝酸盐,以及许多硫酸盐和铬酸盐。除了验证处于安全范围内的危险物质以外,还拓展其他分析用途,例如在环境领域中通过离子迁移谱验证重金属化合物。

2、此外,在取样和研究中,常会遇到各种未知的物质,并且这些物质相应地在不同的温度下解吸,因此,需要范围大且快速的温度调节,其在短时间内实现各种温度。借此特别是能够在短时间内将物质针对性地转化至气相,并且通过试样载气流输送至离子迁移谱仪或从该处送走。

3、本发明用以达成上述目的的解决方案为具有独立权利要求的特征的一种解吸器以及一种对应的方法。本发明的有利技术方案在从属权利要求中定义。为此描述形式为具有感应式加热系统的解吸器的配置,用以在高温下从具有较高相对磁导率(值高于100)和低热容(优选小于10j/k)的导电的金属试样载体将中等挥发性和低挥发性物质解吸。这种热容通过试样载体的较小体积以及特别是较小壁厚实现。这样便能快速地改变解吸温度。此外,通过将解吸器和试样载体优化,实现为此所需的热和温度水平。

4、根据本发明,提供一种针对光谱仪、特别是针对离子迁移谱仪的解吸器,其具有大体闭合的壳体、针对试样载气的供给和排出管线、以及可封闭的开口,并且包括设于所述壳体中的感应单元。所述感应单元包括磁导率高且导电性差的、优选电绝缘的线圈载体。所述线圈载体的电导率特别是小于1000s/m,优选小于100s/m,且特别优选小于1s/m。在所述线圈载体中设有线圈。所述感应单元还包括可通过所述可封闭的开口取出的具有高磁导率的试样载体,其中,所述试样载体构建为感应式加热元件,用于对施加至试样载体上的待解吸的物质进行加热。所述线圈载体和所述线圈通过间隙与试样载体间隔开。所述试样载体如下布置:使得由在线圈中流动的交变电流产生的磁通通过线圈载体和间隙流经试样载体。所述可取下的试样载体用于容置待验证的物质以及将其转移至解吸器的内腔中。

5、在本发明的范围内,“线圈”概念并不一定与简单的线丝线圈联系在一起。本发明的线圈可以是下文详细说明和阐述的线圈,但不局限于此。据此,“线圈”概念在此也涵盖被总是具体卷绕的线圈填充的空间或容积。一般而言,线圈是螺旋线,其或是作为纯粹的圆柱形线圈沿圆柱轴线大多以统一的内径进行单层卷绕,或是以多层交叠的方式分层。在一个平面中展开的多层螺旋线(例如阿基米德螺旋线)也可归入其中。据此,可以通过本发明的线圈构建不同的几何形状,例如采用圆柱形线圈,环状圆柱形线圈或者阿基米德螺旋线状线圈。

6、在磁场的场分布方面,线圈、线圈载体和试样载体优选以一定方式相对彼此布置,使得线圈所产生的磁通完整地流过试样体,致使在试样载体中以垂直于该磁通的方式产生电涡流,并且通过存在于外部皮肤层中的电阻产生损耗热。为此,需要将在理想情形下闭合地流回至线圈的磁通通过狭窄间隙导引至试样载体或从试样载体导出。

7、所述解吸器优选包括电子控制及调节单元,其主要用于通过改变试样载体以及试样的交变电流来控制感应式加热。试样载体的感应式加热优选通过所述电子控制及调节单元加以调节,并且既可以在短时间内跃变式进行,分阶段进行,也可以按照预设的时间曲线进行,直至达到最终温度。优选定义一个目标温度曲线,其中,所述温度曲线体现试样载体的理想的或期望的温度特性曲线,且所述电子控制及调节单元以通过试样载体的升温实现此温度曲线的方式控制感应式加热。借此,就未知的物质有利地实现宽广的温度范围,并由此改进验证,因为可以将不同的物质解吸。所述电子控制及调节单元优选包括电流传感器,例如用于测量经过线圈和/或传感器线圈的电流强度的电流测量电阻器(分流电阻器),其适于测量由线圈产生的磁通。根据电流传感器和/或传感器线圈的测量值,能够通过可调节的电流源或电压源以及控制装置(例如转换开关)的频率f调节流经线圈的电流的电流强度。

8、所述解吸器优选也包括传感机构,其适于识别解吸器中的试样载体,并且在试样载体处于解吸器的内腔中的情况下开始解吸过程。

9、针对离子迁移谱仪中的接头,所述单元具有针对试样载气流的供给和排出管线。在有利实施方案中,这些供给和排出管线包括所述电子控制及调节单元,以及,就试样载体的温度测量而言,还包括使用的传感器。

10、此外,所述线圈载体优选具有用于将磁通输入耦合和输出耦合的最小横截面积,其中,所述横截面积优选小于面向由线圈载体和线圈构成的配置的试样载体面积的50%,所述通过间隙进行的导热优选与所述最小横截面积互成比例,进而在这个实施方式中有利地确保最小导热。

11、具有高磁导率的材料是指铁磁性物质,其磁导率值(相对磁导率)大于10,优选大于100,并且特别优选大于1000。

12、与用特种纸张或者用由特氟龙和玻璃纤维构成的复合体制成的常见的试样载体相比,具有高磁导率的试样载体实现高得多的温度,例如250℃,至高例如可达700℃。在高于居里温度时,具有高磁导率的试样载体才会丧失其有利的磁特性。在铁磁性材料中,除了主要被用于加热的欧姆损耗以外,在交变磁场中因磁性重排(磁滞)引起的损耗额外地充当热源。

13、在无外层的情况下,试样载体仅由芯部构成。在此情形下不存在针对诸如氧化的机制的保护。此实施方案特别适用于以下用例:将试样载体用作一次性物品,或者随后将试样载体回收以供重复使用。

14、所述试样载体优选包括芯部,其被构成试样载体的表面的外层包围。优选地,所述试样载体的芯部由以下金属材料构成:其电导率高于1·106s/m,优选高于5·106s/m且特别优选高于10·106s/m,其磁导率高于10,优选高于100且特别优选高于1000。例示性地,所述芯部优选由铁、镍和钴或者上述的合金构成。许多由铁、镍和钴构成的合金兼具较高的相对磁导率值和相对较高的电导率,同样是优选的材料。此外,许多非合金的标准钢种类,即未混入碳的钢,如弹簧带钢,符合对高磁导率和高电导率的要求,并且同样是优选的芯部材料。由于试样载体的主要部分(芯部)由这个材料构成,在近表面薄层中实现经过试样载体的磁通和感生的电涡流,所述近表面的层是因集肤效应由作为表征尺度的渗入深度产生。在此较大比例地产生欧姆损耗,故可在高频率下将试样载体的厚度减小至数微米。为此,在约120khz的频率下,数量级处于10μm厚度范围内。试样载体于是可以由薄片或者薄膜制成。举例而言,在50khz的频率下,针对铜得到磁交变场的约295μm的渗入深度,针对纯铁则得到约11μm的渗入深度,并且针对纯镍得到约22μm的渗入深度。在将铂用作表面涂层,将铁用作芯部材料,层厚100μm且磁通频率为75khz的情况下,电损耗功率在约15μm的层厚达到最大值。经过芯部的磁通迫使涡流的一部分进入围绕芯部的损耗更高的表面层,使得与表面层由芯部材料构成的情况相比,产生更高的损耗功率。

15、本发明的解吸器的一个主要优点在于,将试样载体直接用于低挥发性物质的解吸,而无需增设用于对承载物质的面进行加热的加热器。直接对试样载体进行加热,亦即,不采用朝向试样载体的接触式传热,也不采用通向位于试样载体中的热源的馈电线。

16、基于集肤效应,在试样载体的近表面薄层中感生具有高电流密度的高频电涡流,其通过试样载体材料的电阻产生欧姆损耗,进而使得表面温度提升。因集肤效应而造成的磁场的较小渗入深度使得磁通和电流均绝大部分在近表面的层中。如此便能制造具有低热容的较薄的试样载体。这样一来,一方面能够在短时间内实现非常高的表面温度。另一方面,基于短延时,通过温度调节实现对物质的受控的温度特定的解吸。

17、本发明的另一主要特征在于,除了线圈和起容置作用的线圈载体以外,试样载体是循环式磁通的组成部分。借助分布于试样载体范围内的一或数个线圈载体,试样载体构成一个磁性单元,一或数个独立的闭合的磁涡流在其中流过试样载体。线圈嵌入在线圈载体中,线圈载体将磁通从线圈通过间隙导引至试样载体,并从这个试样载体导引回至线圈。所述间隙一方面用于从线圈载体进入试样载体,另一方面用于从试样载体离开至线圈载体。

18、间隙的宽度由固定于解吸器的壁部上的线圈载体以及由试样载体定义。在优选实施方案中,所述感应单元包括至少一个间隔件,其中,所述至少一个间隔件适于将所述试样载体保持,以及适于调节所述间隙的宽度。在此,所述间隙具有大于0.1mm并且小于1mm的宽度。此举确保从试样载体至线圈的热损耗有所减小并且受控,并且改善从高磁导率线圈载体至试样载体的磁通。在解吸器中,通过间隔件将试样载体固设在壳体的壁部上,总体的因热传导而造成的散热较小。为了进一步减小散热,所述间隔件优选具有针对试样载体的、构建为试样载体保持件的小面积的固设装置,例如销件或者夹子。

19、优选地,线圈载体和试样载体以彼此相对并且通过间隙分隔开的方式布置。基于所述间隙,在将高磁导率材料用于线圈载体和试样载体的情况下,配置(线圈、线圈载体、试样载体)的电感仅较小程度地取决于磁性组件的磁导率,使得特别是在试样载体的磁导率因加热过程中的温度变化而改变的情况下,此特性起到稳定化作用,例如针对谐振频率的位置。狭窄的间隙实现高磁通,并且减小因磁场分歧而对周围环境进行的辐射。间隙距离由线圈载体的固定,以及由试样载体保持件在解吸器的壁部上的固定定义。

20、基于位于包含线圈的线圈载体与试样载体之间的间隙,使得从试样载体至线圈的热损耗有所减小且受控,并且改善从高磁导率线圈通过狭窄间隙至高磁导率试样载体的磁通,以及改善从试样载体通过间隙回到线圈的磁通。此外,所述间隙在包含线圈的线圈载体与试样载体之间实现电流绝缘。通过将间隙的宽度固定,所述配置具有定义的电感,在线圈载体与试样载体具有高磁导率的情况下,此电感很大程度上与这些组件的磁导率无关。此形式为间隙的定义宽度的特性既可应用于环形芯部,也可应用于壳式芯部,并且可以通过安培法阐释。借此,在具有定义的频率的振荡回路中实现定义的谐振运行。由于磁通直接穿过所述狭窄间隙,磁通进入解吸器周围环境的程度减小,且与此关联的电磁干扰也有所减小(emc)。此外,所述间隙实现热绝缘,其减小从试样载体至线圈载体或其他组件的热损耗。

21、为了增大磁通,所述线圈包括复数个带电导体的线匝,并且布置在将磁通导引至试样载体的线圈载体中。所述线圈载体的空间优选具有较高容积份额被形成线圈的导体占据的特征,从而一方面实现高匝数,用以增大磁通,另一方面在试样载体中实现高电流或高电流密度。导体所构成的线圈占据的容积与将线圈包围的容积的比例决定了填充系数。特别是通过导体的适当的横截面形状,例如正方形、六边形或者蜂窝形,能够实现较高的填充系数。所述填充系数优选至少为0.9,进一步优选至少为0.95,并且特别优选至少为0.99。所述导体优选是电绝缘的,并且特别优选由许多单线以多芯绞合线的形式构成,其中,所述多芯绞合线包括电绝缘的单线。优选地,所述线圈的优选包括铝和/或铜的电导体既具有较高的电导率也具有较高的热导率,进而不仅能够传导相对较小的自有的损耗热,也能传导通过与试样载体的间接接触传递的热。即使线圈载体空间采用至少为0.9的高填充系数,在导体之间以及特别是在线圈至线圈载体的过渡区域内也留有导热性较差的气体空间,因此,优选用导热性优于空气的材料将这个气体空间填充。在此,所述材料优选可以是导热膏或者导热树脂。所述材料具有至少0.05w/(mk),优选至少0.1w/(mk),并且特别优选至少0.5w/(mk)的热导率。为此,特别是可以用导热材料将经导热材料浸渍的线圈灌封在线圈载体中,进而以与线圈载体接触的方式将线圈固设在线圈载体中。为了避免线圈释放气体,以及为了防止解吸过程中的物质沉积,优选在线圈的面向试样载体或者与试样载体接触的一侧上设有惰性保护层。

22、优选地,将为了产生磁场而必需的线圈在线圈载体(铁氧体)中埋置于一个杯形体中,从而尽可能增大线圈与相对的试样载体表面的距离h,而在其余不变的配置中不会对磁通产生造成负面影响。通过增大起绝缘作用的间隙,增大热的试样载体表面与感应式激励线圈的距离,借此有利地减小从试样载体表面至线圈的有损耗的热传导,从而能够以相同的电功率实现更高的温度。为了避免在这个以距离h下降的空间中发生经解吸的试样组成部分的沉积,需要用载气对这个空间进行充分冲洗(流量:1-100l/h),为此,所述线圈载体具有至少一个隙状凹槽(开缝),并且一直延伸至线圈或者视情况而定设于线圈上的保护层。此外,为了避免沉积,所述凹槽的过渡边沿优选设有斜面或者倒圆。

23、优选地,为了在最短时间内达到高温,所述同时用作加热器的试样载体的热容小于10j/k,优选小于1j/k,特别优选小于0.1j/k。

24、就本发明的解吸器而言特别有利的是,仅在解吸操作的持续时间期间需要通过试样载体提供加热功率,并且无需预加热。在这个时间段后便不需要加热功率,因此,与试样载体相比冷得多的试样载气流能够相应地将试样载体以及因热传导或热辐射而升温的周围环境快速冷却。

25、在有利实施方案中,所述解吸器实施为针对离子迁移谱仪的、用于将中等挥发性和低挥发性物质解吸的紧凑的附加模块。在实施为可插接的附加模块的情况下,可以通过作为解吸器的一部分的适配器将此附加模块整合至离子迁移谱仪的试样载气流中。所述模块可以以尺寸微型化的方式制造,进而适于应用在移动式离子迁移谱仪中。

26、所述对磁通进行导引的、磁导率高且导电性差的线圈载体(见上文)优选包括适用于高频的材料,其即使在特别是处于从0.05特斯拉至约0.5特斯拉范围内的较高的磁通密度下也具有较小的磁饱和特性,亦即,在磁通密度与磁场强度之间存在因相对磁导率而得到的单调延伸的、近乎为线性的关系,以及,针对例如在从60℃至100℃范围内的较高温度,所述材料有利地具有仅与运行温度有较小关联的磁特性。

27、在本发明的优选技术方案中,所述线圈载体包括铁氧体。特别优选地,所述铁氧体首要是与其他物质相结合的氧化铁。尤其是与mnzn或者nizn相结合的软磁铁氧体。铁氧体具有高磁导率。

28、特别优选地,所述线圈载体的相对磁导率高于10,优选高于100,特别优选高于1000。此方案用于改善磁通的传导。优选地,为了避免涡流损耗,为所述线圈载体使用导电性非常差或者不导电的高磁导率材料。具有高电导率和高磁导率的材料,如针对试样载体述及的金属材料(例如铁),不适合用作线圈载体材料,即使其由电绝缘层构成也是如此。诸如羰基铁粉的铁粉芯部具有较高的涡流损耗,因而也不适用。

29、在本发明的其他优选技术方案中,所述感应单元包括温度传感器,其适于检测试样载体的温度。为此,在一个实施方式中,将所述温度传感器通过热桥与试样载体连接,并且例如固定在试样载体保持件上。借助细的信号线,能够在解吸器外部通过控制器检测温度测量值。借此实现物质的温度特定的解吸,而不将为此所必需的温度传感器布置在试样载体上。

30、根据另一有利的实施方案,所述针对试样载体的温度传感器是光学温度传感器,例如热释电传感器。借此,由于避免接触点或接触面,能够进一步减小热损耗。

31、优选通过线圈载体将整个试样载体覆盖,从而尽可能使得试样载体的整个表面均被磁通流过。就片状试样载体而言特别有利的是,在两侧镜像式布置线圈载体,从而提升实现的损耗功率。此外,可以通过各磁场的逆向性,对从间隙发出的辐射进行补偿。

32、在本发明的有利技术方案中,所述线圈载体具有适于容置线圈的壳形和/或杯形形状。根据一个特别优选的实施方式,所述呈壳形和/或杯形的具有铁氧体芯部的引导磁场的线圈载体在一侧将片状试样载体覆盖,并且以将线圈容置于壳状物和/或杯形体中的方式构建。在另一特别优选的实施方式中,通过所述线圈载体在两侧将片状试样载体覆盖。此方案的优点在于,在试样载体厚度不过小的情况下将欧姆损耗加倍。此外,通过其中一个以及另一间隙发出的磁场能够相互补偿。在另一优选实施方式中,通过数个例如呈六边形的线圈载体(在一侧或两侧)将试样载体的面覆盖,在所述线圈载体中设有独立的线圈,所述线圈具有其固有谐振频率,并且也可分开控制。所述试样载体优选呈圆片状。针对特定应用(例如作为刮刀),也优选采用呈椭圆形、卵形或者体育场形的片状,相应地,线圈载体采用对应的覆盖形状。在片状实施方式中,为了避免造成伤害,试样载体的边沿经过倒圆。在另一针对作为切割刀具的应用的方案中,试样载体具有锐利的边沿,或者具有用于锯削的切口。

33、所述壳状和/或杯状线圈载体优选具有内圆柱体。在此情形下,线圈支承在线圈载体中。此外,线圈围绕内圆柱体卷绕,或者沿其中轴线具有例如呈圆柱形的开口,线圈载体的内圆柱体布置在该开口中。在另一实施方案中,所述内圆柱体优选经过钻孔,其中,这个孔用于容置可旋入的调校芯部,其用于调节电感,或者,在解吸器的一个实施方式中,所述孔用于运输气体。

34、在另一优选实施方式中,所述线圈载体具有u形的轴对称的形状。在线圈载体中置入有具有优选呈矩形的横截面的环形线圈。因此,沿中轴线产生一个圆柱形开口,圆柱形试样载体位于该开口中。线圈将试样载体围绕,正如典型的具有芯部的线圈那样。轴对称的磁通通过u形线圈载体的一个侧边经过狭窄间隙达到试样载体,并且沿试样载体的较薄的表面层,根据磁场的渗入深度,重新经过另一狭窄间隙通过u形试样载体的另一侧边返回。因此,感生的电流垂直于表面层中的磁通经过试样载体的外周。由此产生试样载体的采用圆柱形几何结构的实施方式,如带有和不带底部、销件或钉子的(薄壁的)圆柱体。因此,例如可以通过穿刺来收集试样。在一个经特殊表面硬化的实施方式中,试样载体的边沿构建为钻具或者铣刀或者磨具。在另一优选实施方式中,所述试样载体为空心圆柱体或薄壁的套筒,其中,在另一实施方式中,边沿适于穿刺,以及在另一实施方式中,经开齿的边沿适于进行锯削。

35、尽管为了产生涡流而优选采用试样载体以及线圈载体的轴对称结构,但也可以采用椭圆形或者矩形的实施方案。相应地,所述线圈载体或数个线圈载体应将试样载体的面覆盖。特别是需要在试样载体与线圈载体之间遵循较小的间隙。伸出的试样载体面或体积会不必要地增大热容,并且是热流损耗的根源。

36、根据本发明的一个有利技术方案,所述壳体在面向感应单元的一侧上具有惰性的热反射涂层。在此情形下,解吸器壳体的整个内腔均配设有热反射涂层。特别优选地,所述涂层布置在可更换的用于嵌入壳体的嵌件上。特别是可以在壳体侧为发生试样载体表面与线圈的对置的腔室区域配设平滑的热反射层(例如玻璃)和/或颜料层。所述颜料层优选包括氧化钛和/或金属粉末。其中,优选采用防止试样气体渗入线圈的、释放气体较少的保护层。

37、针对线圈的整个与试样载体相对的面,优选采用较薄的、有金属光泽的或镜面式的热反射保护层。

38、所述壳体内腔优选填充有气体,其将试样载体完全包裹。借此产生相对于壁部的热绝缘层,其减小传热损耗。在解吸期间,所述气体优选是惰性气体,特别是氮气,或者是稀有气体,特别是氩气,在其他情况下是在环境气压下的空气。与不使用气体的方法相比,即使在每个方法步骤期间使用前述气体中的仅一者,原则上也有优势。在多数应用中,所述位于解吸器中的气体是空气。为了特别是在较高温度下避免物质的氧化以及与此相关联的分解,可以优选在解吸期间用诸如氮气的惰性气体或者诸如氩气的稀有气体填充解吸器的内腔。

39、在其他有利实施方案中,在解吸期间在壳体中存在负压。在解吸操作期间,解吸器中的气体压力不一定要等于环境压力。特别是也可在负压下进行解吸,从而更易将产物移入低压离子迁移谱仪。

40、根据一个优选实施方案,所述试样载体包括试样接触区,其具有用以改善试样容置以及用以改善解吸能力的结构特征。磁场过渡区域是指磁通进入试样载体的过渡区域,而试样接触区主要表示试样载体的用于容置或存放试样或物质的表面。根据这个实施方案,所述试样接触区具有结构化和/或涂层,其因功能因素而具有较高的发射率。一般而言,优选采用任何尽可能不造成体积增大或仅使体积小幅增大的表面增大形式(也考虑到因路径延长导致的表面上的欧姆电阻的增大),其有助于在总磁通相同的情况下增大损耗功率。特别优选地,例如通过粗糙化或者通过刻痕来实现上述方案,从而产生网格状的、有凹槽的、波纹状的或者多孔的纹理。为了针对待蒸发的液体改善试样容置能力,作为优选结构特征,试样载体具有围绕试样接触区的、略有升高的狭窄边缘,其由试样载体材料构成,充当障壁、凸缘或诸如此类,从而有利地产生壳状容置面。同样优选地,在试样接触区中设有数个凹陷状的凹槽,用于防止液体流走。为了改善通过试样载体进行的物质运输,在一个优选实施方案中,所述试样载体具有孔隙状或缝状的开口,其分布在试样收集区的范围内。

41、为了减小热辐射损耗,在线圈载体的磁场过渡区域中优选施覆有具有金属光泽的较薄的涂层,其厚度小于5μm并且具有低电导率。优选地,这个涂层还因分段而中断,例如用以将寄生电涡流最小化。

42、特别优选地,所述试样载体在预定的试样接触区中(就盘片而言,由于磁场的输入和输出耦合而不在中心处,而是介于中心与试样载体边缘之间的圆环)经表面结构化,故与未经处理的表面相比,表面附着力或对物质的收集能力因表面增大而有所提升。特别优选地,试样接触区具有由诸如不锈钢、镍合金、铂、钛、氮化钛、氮化钛铝或类似金属氮化物的材料构成的涂层,其比电阻高于传导性更好的芯部材料,进而在经过线圈载体的磁通类似的情况下,在试样载体中产生更高的损耗功率。此外,由氮化钛铝构成的涂层即使在非常高的温度下也具有较高的抗氧化性,例如与氮化钛相比。原因在于,电流被磁通挤至表面。随着层厚增加,损耗功率也增大,直至达到最大值。

43、位于线圈载体与试样载体之间的磁通过渡区具有极佳的热反射特性,反射率优选大于0.8。此外,对于将试样容置的试样接触区而言,特别优选采用电导率低的、热反射的、具有金属光泽或镜面式的薄涂层,例如钛、氮化钛、氮化钛铝或类似的金属氮化物。在此情形下,特别优选将试样载体的整个表面覆盖。在另一实施方式中,保护层用于涂布在电绝缘的线圈载体材料上,该材料通常具有较差的热反射特性,因而需要热反射保护层。

44、许多盐具有高升华焓,因而升华缓慢,并且可能的反应产物或分解产物只会以延迟的方式产生。因此,除了化学惰性涂层以外,优选使用试样收集区的例如由多孔的(例如电镀)铂或镍构成的反应催化涂层,其通过催化反应提供能够更好地验证的反应产物。化学惰性涂层特别是也应具备耐酸性,以便在试样载体上发生用以产生能够更好地验证的反应产物的化学反应。同样优选采用多层结构,其包含位于芯部材料与反应催化涂层之间的惰性层。

45、所述试样接触区优选在壳体侧与一个具有极佳热反射特性的层(例如玻璃层)相对。针对从试样载体接触区发出的热辐射的波长,热反射率应大于0.5,优选大于0.8,特别优选大于0.95。

46、在本发明的优选技术方案中,针对从试样载体发出的热辐射,试样载体的表面具有小于0.5的低发射率。借此将从试样载体的表面发出的热辐射减小至最小程度。特别是在磁场过渡区域内,发射率较低。磁场过渡区域是指试样载体的一个区域,在该区域内,磁通从线圈载体经过间隙进入试样载体。基于较热的试样载体与周围的冷得多的解吸器壁部之间的大温差,依据斯特藩-玻尔兹曼定律,因辐射传递而产生较高的热损耗。因为根据此定律,热损耗与绝对温度的四次方互成比例。热损耗主要由热体(在此为试样载体)的辐射面和与其相对的较冷的面的发射率和视角系数决定。据此,在减小损耗功率方面有利的是,将发出辐射的试样载体面最小化,且其发射率接近零。试样载体的表面因其金属性质而大多已具有低发射率。在此,特别优选使用非常光滑的、具有小于0.1的极低发射率的热反射表面。这主要可通过由金构成的薄涂层实现。位于另一侧上的线圈载体材料则不一定需要反射涂层,这会使热绝缘间隙变窄。

47、优选地,所有与热的试样载体相对的分区的反射率均应大于0.8。线圈载体的与试样载体的表面相对的面同样应针对热辐射具有非常小的发射率或高反射率,这可通过表面的对应的较薄的电绝缘涂层实现。就光亮的金属化而言,优选采用电导率低的材料,如钛、氮化钛、氮化钛铝或类似的金属氮化物,其为了避免涡流损耗而具有远低于涂层材料的集肤效应渗入深度的层厚。为了减小这个损耗,所述表面优选不被连贯地涂布,而是配设有起绝缘作用的中断部,从而产生具有较小涡流电阻的局部分段。否则会不利地产生感应电流,其将至试样载体的磁通削弱,并且导致线圈载体升温,进而在最不利的情形下使得芯部材料的磁导率降低。对置面的发射率的乘积优选应小于0.1。

48、在有利实施方案中,所述试样载体芯部材料具有用于抗腐蚀和抗磨的、温度稳定的表面涂层,优选具有薄釉或硅酸盐层或陶瓷层。所述涂层应避免使热容显著增大。优选地,试样载体具有由诸如镍的金属构成的、较薄的完整的表面涂层。所述表面涂层优选也是具有低磁导率的非常薄的金属涂层,其在磁场过渡区中具有极佳的热反射特性,例如是氮化钛。如果所述金属涂层的比电阻小于诸如金的芯部材料,则这个涂层应非常薄,否则试样载体的欧姆损耗会降低。

49、在有利实施方案中,所述试样载体实施为盘片、管件或者销件。基于解吸器以及试样载体的不同实施方式,试样载体能够以与相应用例匹配的方式实施为盘片、管件或者销件。由于通过试样载体的表面来容置物质,此表面的尺寸决定了容置能力,故需要最小面积。同时力求尽可能减小试样载体的厚度。举例而言,针对半径为1cm且厚度为100μm的圆形铁片,其中铁具有449j/(kgk)的比热容和7874kg/m3的密度,依据c=c*ρ*v,其中v=π*r2*h,得到的热容为约0.11j/k。因此,基于本发明的优选实施方案,试样载体具有质量小或热容小(特别优选小于10j/k)的特征,因此,针对特别是高于250℃的高温,还可进行具有时间偏移小的特征的温度调节。优选地,所述试样载体具有较小的厚度,且因而具有有所减小的热容,并且仍具有适合的试样接触面,其通过接触来容置少量的物质。试样载体的不同结构旨在通过按压、擦拭、轻触、舀取、滚动(借助滚动装置)、切割或穿刺这些方式简化取样操作。在片状实施方式中,通过与带有物质的表面的表面接触(例如借助擦拭),试样能够主动地移至试样载体上。作为替代方案,试样借助诸如刷子或抹布的辅助装置,或者以溶解于液体、悬浮或呈膏状的方式被动地移至试样载体的表面上。

50、优选地,为了实现较小的集肤效应渗入深度,交变电流的频率为25khz至500khz,其中,上限在技术上受制于:在高电流强度下以及在振动发生器的低损耗功率下产生这些频率。由于损耗功率以及试样载体表面的升温在较大范围内随频率成比例增大,优选采用高频交变电流来控制线圈。此举特别是也能减小试样载体的层厚。在高频下,因集肤效应而在近表面薄层中进行加热。本发明的解吸器将集肤效应用作高效的加热方案。交变磁场在金属中的渗入随深度而衰减,并且通过所谓的磁场在材料中的渗入深度,被作为与频率和材料相关的特性参数描述。在此涉及特征性渗入深度δ,其中,导体中的电流密度以系数e-1降低。渗入深度通过δ=1/√(π*f*μ0*μr*σ)计算,其中f是频率,μ0是磁常数,μr是相对磁导率且σ是电导率。此特性可通过麦克斯韦方程完全阐释。相对渗入深度与频率、电导率和相对磁导率之积的平方根互成比例。随着频率增大,磁通集中至试样载体的表面。渗入深度表示对损耗热p有重大贡献的区域,但并非固定的界限,因为更深的层也贡献了可用的份额。然而,随着层厚增大,源的体积或质量以及热容也增大,故其升温时间延长。上限频率受制于线圈载体的材料特性、线圈的结构和控制电子装置的限制。在选择适合的频率时,也将可能使用的涂层考虑在内。

51、优选地,试样载体的层厚d与渗入深度δ的比例大于2且小于10。损耗功率随着层厚的增大而提升,但热容也增大。视期望实现非常短的升温时间还是更高的损耗功率而定,试样载体的层厚d可以变化。此层厚优选应为渗入深度δ的两倍。然而,基于磁通密度的指数衰减,层厚应小于深入深度δ的十倍。

52、根据本发明的另一替代性实施方案,将所述线圈布置在解吸器壳体外部。此配置基于用以支承线圈的线圈载体的环形几何结构。所述线圈优选是环形的线圈。举例而言,沿所述线圈的开口的中轴线设有线圈载体的一部分,其根据此实施方案实施为环形芯部。在此情形下,线圈载体具有两个侧边,在这些侧边之间形成有供磁力线发出的狭窄间隙,并且在其中设有片状试样载体。在本实施方式中,为了延续磁通,线圈载体还包括凸缘状组成部分,其布置在解吸器壳体内。

53、本发明还涉及一种用于测定试样的离子迁移率的离子迁移谱仪,其具有适于逆向于轴向漂移气流将离子从切换格栅运输至离子检测器的圆柱形漂移室,以及具有沿轴向与所述漂移室邻接的圆柱形反应室,其包含与所述切换格栅相邻的用于将试样气体导入的试样气体入口。所述离子迁移谱仪还包括与所述切换格栅相对的用于将漂移气体和试样气体导出的气体出口、设于所述气体出口上的电离源、以及根据本发明的解吸器。

54、本发明的提供经调节的电压的方法原则上包括以下步骤:

55、-通过所述可封闭的开口将装载有物质的试样载体插入解吸器;

56、-借助由在线圈中流动的交变电流产生的高频交变磁场对试样载体进行感应式加热;

57、-借助通过供给管线输送至解吸器并被引导经过试样载体的试样载气流的流动(优选也借助对流),将经解吸的试样通过排出管线直接或间接地经由试样气体交换器(膜片,针孔入口)送入离子迁移谱仪的反应室,在所述反应室中借助电离源将经解吸的试样离子化,且离子化的试样气体通过偏移场从反应室进入漂移室,其中,为了进行验证,通过切换格栅对试样气体进行调制,并用离子检测器测量离子流,并对产生的信号进行评估。

58、试样载体的感应式加热优选通过电子控制及调节单元加以调节,并且既可以在短时间内跃变式进行,分阶段进行,也可以按照预设的时间曲线进行,直至达到最终温度。

59、所述解吸器优选也包括传感机构,使得在所述方法期间识别解吸器中的试样载体,并且在传感机构检测到试样载体在解吸器内腔中的存在的情况下,通过与传感机构连接的控制系统开始解吸过程。

60、在所述方法的一个优选实施方式中,在解吸器中通过送入的试样载气流接收位于试样载体上的物质,并将物质直接导入离子迁移谱仪进行分析。根据另一优选实施方式,可以通过可通断的阀,根据解吸温度,如上文一样引导物质来对其进行分析,或者将物质转入过滤或净化系统。

61、一般而言已知的是,不同的热输运过程会减小热源的能效。通过流经试样载体,在该处接收的试样通过试样载气流进入离子迁移谱仪的反应室,在该反应室中通过电离源将试样离子化,通过在漂移室中的漂移时间测量,依据离子迁移率区分产生的离子。为此,仅需要将最小程度的试样载气流送入离子迁移谱仪的反应室,其体积流量优选处于例如1l/h至10l/h的数量级。事实表明,与其他热输运过程相比,此体积流量仅会引起无关紧要的热输运以及热损耗。

62、本发明的更多有利技术方案参阅在从属权利要求中述及的其余特征。

63、只要未另加说明,便可将在本技术案中述及的各发明特征有利地相互组合。

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