一种相间界/表面成膜可视化及液膜特性测量装置

：本发明涉及在油田采出液相间乳化与起泡作用形成的界/表面膜对采出液稳定性影响揭示与失稳工艺技术，具体涉及的是一种相间界/表面成膜可视化及液膜特性测量装置。

背景技术

0、
背景技术：

1、界面是两相物质之间的分界，广泛分布于自然界之中。由于物质可被分为气、液、固三种相态，故也就存在气-液、气-固、液-液、液-固和固-固五种不同的相间界面。其中，气相与液相、气相与固相构成的界面，也就是当界面的两相之一为气相时，通常被称之为表面。凝聚态物质的界/表面结构、电荷与性能关系一直是面向解决各类相关工程问题的关键。以素有“工业味精”之称的表面活性剂为代表，作为促进界/表面形成的物质，广泛应用于各工业领域，与其作用位置微观相对应的界/表面亦与实际联系紧密，对于社会各项生产活动至关重要，目前有关界面的研究已涉及材料制造、智能感知探测、生物医药、分离工程及环境保护等各个学科行业。在石油化工领域，特别是在我国多数老油田步入高含水和高采出程度的“双高”开发阶段的背景下，得益于表面活性剂特有的界面特性，如降低油-水界面张力、使原油增溶、改变界面流变性，以及聚合物能够增加驱替相表观黏度、改善油水流度比、提高驱替相在油层中的波及体积等机制，陆续开发出并发展了表面活性剂驱、聚合物驱、二元复合驱及三元复合驱等化学驱油技术，在老油田深度开发大幅提高原油采收率中扮演着举足轻重的作用。另外，表面活性剂作为起泡剂，其在地层渗流过程中，能与油、水相互作用而产生大量油基或水基泡沫，从而利用泡沫体系对油、水的携带能力而发展出了泡沫驱油这一有工业应用价值的采油方式。

2、然而，井网注采关系决定了随着驱替前缘的运移，化学驱采油中，碱、表面活性剂和聚合物等驱油剂组分势必会伴随采出液不同阶段、不同程度返出。从理论来讲，一方面，由于表面活性剂具有两亲性分子结构，存在于油水体系中必然定向吸附、排列在油-水界面，且像商业化应用较为成熟的重烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐都属于阴离子型表面活性剂，其在水溶液中解离出的负电荷会导致油水界面膜的电性改变，液滴之间由于静电排斥作用而聚并困难。同时，经历不同降解和稀释程度的高分子聚合物，也会进一步增强油水界面膜的稳定性与其性质的复杂性。另一方面，在油田地面系统采出液处理过程中，由于采出液在前端流经井筒、集输管道和分离设备而不可避免地受到碰撞、剪切等作用而形成紊流流动结构，加剧输送多相介质中溶解气的析出，附以表面活性剂、聚合物等驱油剂协同降低输送介质的表面能，便为气-液表面、油-水界面的形成创造了有利条件，致使不同规模的泡沫产生、不同乳化程度的乳液形成。这种气-液表面形成环境下泡沫液膜的生成与油-水界面形成环境下界面液膜稳定性的增强，会显著增大原油脱气、脱水的停留时长，减小分离设施的运行负荷，降低分离工艺的处理效率，增加地面系统的生产运行成本。

3、显然，实现采出液高效油气水分离的关键取决于对相间乳化与起泡形成界/表面膜特性的认识，以及对液膜排液调控方法的构建，然而，在实验测试中，如何还原气-液表面及油-水界面的形成环境，实现多元组分相间界/表面成膜，如何可视化描述形成的液膜结构与其演变，以及如何基于可视化一体化测量液膜表面电特性与成膜厚度等重要参量一直受到测量手段与装备的限制。尽管存在较多的薄膜厚度测量方法，如基于光学干涉法，极值法、原子吸收光谱法、椭圆偏振法等原理的薄膜测厚装置，但考虑薄膜形成与其结构实时演变的测量过程尚不能实现，对于目前测试液膜电特性的装置及方法主要涉及的是基于电泳法、电渗法、流动电位法及超声波法等原理，以zeta电位表征液滴整体或颗粒与溶液体相间的电性，也就说只能用以度量一定粒径的液滴或颗粒之间相互排斥或吸引力的强度，难以反映真正作用于液滴或颗粒稳定的电荷分布。原子力显微镜(afm)探针技术能够表征物质表面形貌结构、电磁性能，由binnig和rohrer在1985年率先发明使用(binnig g.,rohrerh.,ibm journal of research and development,1985,30(4)：355～369)。该技术是将两个极其敏感的微悬臂一端固定，另一端的探针扫描样品，其与样品表面的相互作用会使悬臂发生形变或运动状态改变，这些变化会被传感器感知，从而获得作用力的分布，进而表征样品的表面信息。近年来，液滴/气泡探针技术也已被开发，能够直接测量气泡与各种物质表面之间的相互作用力，并量化不同的表面相互作用对整体的贡献。在此基础上，结合折射干涉对比显微镜(ricm)，还可以可视化液滴、气泡液膜的结构演变(shi chen,xie lei,zhang ling,lu xi,zeng hongbo,journal of colloid&interface science,2020,558：173～181)。然而，尽管利用afm探针技术可以有效观测纳米级别的液膜表面形貌，并在一定程度上能够表征膜表面电磁特性，但其不能同步实现液膜厚度的测量，并且探针技术的使用依赖于原子力显微镜，由于原子力显微镜价格高昂、应用领域窄及其保有量和使用量极少，这就导致该技术的使用极其受限，并且，探针的精准水平也严重限制了该技术的推广应用，目前普遍存在探针寿命短、测量分辨率低和一致性较差等问题。

4、因此，针对油田采出液相间界/表面成膜可视化与液膜特性一体化测量的难题，考虑实际采出液组分的复杂特性，建立一套能够实现多元组分共存环境下相间乳化与起泡界/表面成膜，并能够一体化测量液膜表面电特性与膜厚度，以及实时可视化再现液膜结构与演变的装置，进而为揭示采出液稳定性影响，为采出液失稳工艺技术开发提供了有效手段和技术方法，已成为一个亟待解决的问题，同时也能够为凝聚态物质的界/表面结构、电荷与性能关系表征提供测量装备。

技术实现思路

0、
技术实现要素：

1、本发明的目的是一种相间界/表面成膜可视化及液膜特性测量装置，这种相间界/表面成膜可视化及液膜特性测量装置用于解决现有手段和装置难以实时实现界/表面成膜，以及对成膜厚度、成膜结构、液膜薄化演变、成膜电特性测量的问题，尤其是无法定量表征采出液中存在潜在化学剂组分及其性质变化对液膜特性影响的技术难题。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种相间界/表面成膜可视化及液膜特性测量装置包括多个并联的多元组分容器、气源、乳化/起泡罐、多元组分乳化与起泡体系相间成膜结构、液膜电特性测量部件结构、液膜厚度与结构演变测量及可视化单元结构，多个并联的多元组分容器及气源分别通过管线连接乳化/起泡罐，多元组分乳化与起泡体系相间成膜结构包括电解池、并联管路、玻璃毛细管，电解池设置于控温绝缘槽内，控温绝缘槽底设置多个槽孔，乳化/起泡罐连接微量注射泵，微量注射泵一方面连接并联管路，微量注射泵另一方面连接玻璃毛细管，微量注射泵连接玻璃毛细管的管线上设置压力传感器、压力调控器，玻璃毛细管液膜电特性测量部件结构设置于电解池内，液膜厚度与结构演变测量及可视化单元结构包括汞光灯、反射镜片、显微成像系统，光线经反射镜片对多元组分乳化与起泡体系相间成膜结构生成的液膜进行照射，且反射镜片安置于滑块顶端，滑块与支架滑动连接，滑块在支架上横向移动，实现针对不同槽孔及其对应水平玻璃毛细孔板成膜位置的多点照射，经液膜折射的光线再通过滑块上的反射镜片产生反射，反射光的强度由光电二极管进行测量，并由图形记录器保存，基于反射光强度和液膜厚度的关联，计算液膜的厚度和液膜的薄化速率。

3、上述方案中多个并联的多元组分容器包括油相容器、水相容器、碱剂溶液容器、表面活性剂溶液容器、聚合物溶液容器，每个容器出口设置流量计。

4、上述方案中乳化/起泡罐内设置搅拌剪切装置，乳化/起泡罐壁设置水浴夹层，水浴夹层连接循环控温水浴，罐体还开设取样口和外接测试接口；搅拌剪切装置由两个同心搅拌圆筒和搅拌电机构成，两个同心搅拌圆筒分别为内同心搅拌筒和外同心搅拌筒；内同心搅拌筒筒壁布置网孔定子头，其在旋转过程中使罐体内油、气、水相间充分混合，加速多元组分的相间乳化与起泡；外同心搅拌筒的上下底面设有平行流道，用于罐体内部流体循环流动。

5、上述方案中多元组分乳化与起泡体系相间成膜结构是由一体化的水平玻璃毛细孔板与多个垂直玻璃微流道隔板组成，垂直玻璃微流道隔板竖直固定于水平玻璃毛细孔板，垂直玻璃微流道隔板的中心设有上下贯穿的垂直微流道，水平玻璃毛细孔板内设有并行、水平流向的水平微流道，且在每条水平微流道的中央处设有垂直贯通的微孔，垂直玻璃毛细管与水平玻璃毛细管通过垂直微流道与水平微流道入口对接相连，制备完成的乳化与起泡体系通过微量注射泵依次经过供液管、垂直玻璃微流道隔板的垂直微流道、水平玻璃毛细孔板的水平微流道，形成并联管路注入至水平玻璃毛细孔板的微孔区域；

6、并联管路汇聚至水平微流道，水平微流道末端出口处连接有垂直放置的玻璃毛细管，玻璃毛细管内的液面高度通过压力调控器调节，当乳化与起泡体系通过微流道流经至玻璃毛细孔板上的微孔时，形成双凹型相间界/表面，由于界/表面球面曲率半径会引起毛细压力，进而产生压力梯度促使液体从膜中排出，破坏液膜稳定性，根据液膜压力平衡原理中相间界/表面平衡时的毛细压力有：

7、

8、式中，τ为液膜稳定后的相间界表面张力，n/m；r为水平玻璃毛细孔板内微孔半径，m；r为双凹型的界表面曲率半径，m；

9、通过压力调控器调节玻璃毛细管内的液面高度，控制相间界表面成膜时的毛细压力，使多元组分乳化与起泡体系相间界/表面成膜单元利用液膜压力平衡原理形成液膜、稳定液膜和薄化液膜。

10、上述方案中液膜电特性测量部件结构是基于rc等效电路原理设计的，电容器由两个相互靠近的导体中间夹杂一层不导电的绝缘介质构成，液膜具有比相邻电解质溶液高数个量级的电阻，两个正负电极及电极之间分离电解质溶液的液膜为一个电容；

11、水平玻璃毛细孔板位于充满电解液的电解池中，在水平玻璃毛细孔板上每个成膜微孔的上、下方分别布置一套正对的正电极、负电极，利用电极、电解池组件自身具有的电阻和电容、各微孔成膜的电阻和电容、所有连接导线与电缆的电阻，各正电极、各负电极均与可调频电源相连，实现对应于各微孔布置电极构建内置电阻-电容的rc等效电路。

12、上述方案中玻璃毛细孔板不同微孔对应的各对正电极和负电极之间并联连接，通过导线将位于玻璃毛细孔板微孔正上方的5个正电极均连接独立开关后接至电源正极，5个负电极置于玻璃毛细孔板下方的水平透明滑轨中，用导线连接至电源负极，利用导线牵引带动负电极在电解池水平透明滑道中横向滑移，形成滑动机构以调控玻璃毛细孔板中5个微孔与下方负电极的横向相对位置，使电解池中可调频电源、电解液、水平玻璃毛细孔板微孔处的液膜及其上、下方的正负电极构建成rc等效电路，待液膜稳定后，数据处理系统根据电信号采集系统收集的信息，测量水平玻璃毛细孔板成膜阻抗，获得液膜的电特性。

13、上述方案中液膜厚度与结构演变测量及可视化单元结构将液膜干涉反射光强度和液膜厚度及液膜薄化速率相关联，在利用显微干涉法测量液膜厚度时，液膜边界是两个平行的数学平面，当某组分分子或某些组分分子吸附聚集于这两个数学平面上时，分别产生表面张力，这两个表面张力间的距离定义为液膜厚度，在获得其所反射可见光的强度时，根据反射光强度和液膜厚度的关联式确定液膜厚度：

14、

15、式中，为液膜等效厚度，nm；λ为光的波长，nm；n为分散相的折光率；n为相关于分散相折光率和连续相折射率的参数；i和imax分别为对应于某一液膜厚度或干涉最大时的反射光强度；

16、考虑黏度性质的液膜薄化速率基于stephan-reynolds关系确定：

17、

18、式中，h为液膜厚度，nm；t为时间，s；r为液膜半径，μm；δp为毛细管压力，pa；μ为体系体相黏度，mpa·s；

19、与此同时，反射光被显微成像系统收集，显微成像系统包括高速相机、图像采集系统和液膜成像显示器，实时可视化再现液膜的结构状态，以及液膜排液、薄化等结构演变行为。

20、上述方案中搅拌电机的数量为2个，搅拌电机功率60w，转速30～1300r/min，通过机械传动机构实现同轴共转分别驱动两个同心圆筒，并且能够各自调控转数来模拟剪切强度大小的变化。

21、上述方案中外接测试接口与水平方向呈45°角设计，其中插入聚焦光束反射测量仪和粒子视频显微镜的探头，实时追踪乳化、起泡体系分散相颗粒及液滴的粒径、数量及形貌结构的变化。

22、上述方案中电解液采用1.0～1.5％的氯化钠(nacl)溶液；水平玻璃毛细孔板垂直贯通的微孔孔径为500～1500μm，相邻两个微孔间隔为100μm，水平微流道直径300μm；正电极头、负电极头分别与水平玻璃毛细孔板上、下表面距离2～5mm，水平玻璃毛细孔板上下表面间距5mm；可调频电源交流电输入电压为220v，输出电压为0～6000v连续可调；微量注射泵注射多元组分乳化与起泡体系的流量为0.001μl-1μl/min。

23、有益效果：

24、(一)本发明对于多元组分乳化与起泡体系生成单元结构设计，考虑了在化学驱油技术广泛应用的背景下油田采出液组分的复杂构成，设置了多个原料气、液容器，且各自带有计量装置，可精准调控原料气、液量，不仅最大程度保证了与油田采出液体系的相似性，还有助于根据不同测量需求，自主调配所需不同组分构成的乳化与起泡体系。

25、(二)本发明中的成膜单元结构设计为玻璃毛细孔板，微孔孔径分布在500～1500μm，大小不一的孔径可以对应生成不同规格的液膜，并且与玻璃毛细孔板相连的玻璃毛细管可通过平衡压力调控生成液膜的厚度，这使得该装置既可以生成不同体系的液膜，又可以调控所形成液膜的尺寸和厚度，有益于全面系统性地再现多元组分体相构成、体相性质和液膜自身结构差异对界/表面成膜稳定性的影响。

26、(三)本发明利用电极、电解池等组件，以及生成液膜自身的电阻和电容搭建了rc等效电路，接通电路开关，通过测量相应节点的电特性，能够实现界/表面在不同组分、不同组分分子堆砌分数条件下液膜电特性的测量。施加的电极采用并联方式布置，电流有多条通路，且水平玻璃毛细孔板上设有多隔板单元，生成的液膜之间互不影响，通过控制不同通路上的独立开关，既可以精准测量指定液膜的电特性，又能够消除在测量过程中不同液膜之间的相互干扰。

27、(四)本发明中考虑到液膜与周围局部电解液形成的电容特性，电压低于液膜击穿电压时，无法获取用以表征液膜电特性的电流变化特征，则基于尖端电荷聚集效应，将正负电极放电端电极头均设计为尖锐针状，促使两电极集中放电，减缓电极发散放电带来的电能损耗，有效提高作用于液膜上、下表面的实际电压，且控制正、负电极与水平玻璃毛细孔板上、下表面间的距离，增强正、负电极施加在液膜内部的电场强度，强化电解液中离子电荷的定向运移性能，进一步促使液膜发生电压击穿以产生电流特征。另外，水平玻璃毛细孔板底部下表面设有横向的透明水平滑轨，通过牵引导线调控负电极与水平玻璃毛细孔板之间的横向相对位置，能够避免在液膜厚度与结构演变测量过程中负电极给微孔处形成的液膜产生遮挡，从而使得液膜电特性及液膜厚度与其结构演变的一体化测量成为了可能。

28、(五)本发明基于光学原理，利用高灵敏度的光电二极管测量薄膜反射光强度，并基于反射光强度和液膜厚度的关联，通过数据处理系统获得液膜的厚度。同时，数据处理系统除了能够完成定量表征液膜的厚度外，也可实现对玻璃毛细孔板成膜特征参数的记录及其影响的反馈。此外，反射光也被高速相机捕捉，液膜图像信号经图像采集系统处理并传递至液膜成像显示器，可对液膜的结构状态，以及液膜排液、薄化过程实时可视化再现。

29、(六)本发明填补了在凝聚态物质的界/表面结构、电荷与性能关系表征领域测量手段的空白，为有效构建多元组分乳化与起泡体系相间形成界/表面膜，并一体化测量包括膜厚度、膜电特性，以及可视化膜结构演变过程提供了先进的装备，突破了已有相关测量装置在乳状液“液-液”界面膜、泡沫“气-液”表面膜宏观、微观性质测试方面的局限，能够为更加全面地揭示多元组分对相间乳化与起泡界/表面成膜与其失稳的影响，进而开发高效相分离工艺技术提供了有益的科学方法、技术手段和测量装备，同时，也对表征凝聚态物质界/表面结构、电荷与性能关系这一面向破解各类相关工程难题的关键基础问题提供了条件。

30、(七)本发明充分考虑了化学驱采出液组分类型多样与性质复杂对采出液失稳的阻碍抑制作用，结合运用光学原理、电学方法以及压力平衡技术，突破以往成膜装置在可视化液膜结构演变过程和定量表征液膜特性的局限，具有原理明确、结构紧凑、操作简单、精度高、可靠性好与维护方便的特点。