一种锗碲锑合金的溶解方法与流程

本发明涉及样品检测领域，具体涉及一种锗碲锑合金的溶解方法。

背景技术：

1、目前，锗碲锑合金作为一种典型的相变材料，其薄膜的晶态与非晶态结构对应的反射率和电阻率都存在很大的差异，广泛的应用于信息储存领域。

2、如cn114635109a公开了一种溅射靶以及使用该溅射靶制造电子器件的方法。溅射靶可以包括碳掺杂的gesbte合金，其中，对于碳掺杂的gesbte合金，烧结后的gesbte合金的平均粒径在0.5μm至5μm的范围内，并且烧结后的碳的平均粒径yμm相对于烧结后的gesbte合金的平均粒径的第一比率可以在大于0.5且小于或等于1.5的范围内。可选地，对于碳掺杂的gesbte合金，可以满足y＝x×(z/100)的条件，其中，烧结后的gesbte合金的平均粒径为xμm，烧结后的碳的平均粒径为yμm，并且碳含量为zat％。

3、cn112719278a一种锗锑碲系合金粉体的制备方法，包括步骤：步骤一，以ge2sb2te5、gesb2te4或gesb4te7的原子比准备锗、锑、碲单质，锗、锑、碲单质的纯度为4.5n以上，真空熔炼锗、锑、碲单质以形成熔融混合物，采用高压惰性气体将熔融混合物气雾化冷凝保留高温相，得到粒度小于45微米的ge2sb2te5、gesb2te4或gesb4te7的锗锑碲合金粉末；步骤二，将步骤一所得的锗锑碲合金粉末进行气流粉碎处理；步骤三，将步骤二粉碎的锗锑碲合金粉末进行气流分级，得到d90小于10微米的锗锑碲粉体。本公开采用气雾化法，合金液冷却速度快，避免了结构的偏析，成为单一相，在气雾化获得的粒度小于45微米的ge2sb2te5、gesb2te4或gesb4te7之后，利用ge2sb2te5、gesb2te4或gesb4te7的脆性通过气流粉碎和气流分级来获得d90小于10的锗锑碲粉体。

4、然而，当前锗碲锑合金制备好之后通常需要进行检测来对其组成进行确认，针对合金的检测通常采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，测试前需要对样品进行溶解，但针对锗碲锑合金的溶解仍存在溶解后一段时间会有固体析出，溶解效果差的问题。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种锗碲锑合金的溶解方法，以解决锗碲锑合金完全溶解后一段时间会有固体析出，溶解效果差的问题。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种锗碲锑合金的溶解方法，所述溶解方法包括：

4、将锗碲锑合金与混合酸进行第一混合，得到混合液，之后向混合液中加入氢氟酸进行第二混合，得到溶解液；

5、所述混合酸包括体积比为(1-2):1的盐酸和硝酸。

6、本发明提供的溶解方法，通过对锗碲锑合金的采用特定的溶解过程，首先通过混合酸进行溶解为澄清透明溶液，之后加入一定量的氢氟酸来增强溶液的稳定性，并提升溶解液的检测灵敏度。

7、本发明中，所述混合酸包括体积比为(1-2):1的盐酸和硝酸，例如可以是1:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1、1.2:1、1.25:1、1.3:1、1.35:1、1.4:1、1.45:1、1.5:1、1.55:1、1.6:1、1.65:1、1.7:1、1.75:1、1.8:1、1.85:1、1.9:1、1.95:1或2:1等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

8、作为本发明优选的技术方案，所述锗碲锑合金的以质量百分含量计包括：锗14-15％，碲61-63％，余量为锑。

9、本发明中，所述锗碲锑合金中的锗以质量百分含量计为14-15％，例如可以是14％、14.1％、14.2％、14.3％、14.4％、14.5％、14.6％、14.7％、14.8％、14.9％或15％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

10、本发明中，所述锗碲锑合金中的碲以质量百分含量计为61-63％，例如可以是61％、61.1％、61.2％、61.3％、61.4％、61.5％、61.6％、61.7％、61.8％、61.9％、62％、62.1％、62.2％、62.3％、62.4％、62.5％、62.6％、62.7％、62.8％、62.9％或63％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

11、作为本发明优选的技术方案，所述第一混合中的固液比g/ml为1:(30-50)，例如可以是1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:39、1:40、1:41、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、1:47、1:48、1:49或1:50等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

12、作为本发明优选的技术方案，所述第一混合中的保温温度为80-100℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

13、作为本发明优选的技术方案，所述第一混合的时间为15-30min，例如可以是15min、15.5min、16min、16.5min、17min、17.5min、18min、18.5min、19min、19.5min、20min、20.5min、21min、21.5min、22min、22.5min、23min、23.5min、24min、24.5min或25min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

14、作为本发明优选的技术方案，所述第二混合中氢氟酸的添加量为锗碲锑合金质量的10-12倍，例如可以是10倍、10.1倍、10.2倍、10.3倍、10.4倍、10.5倍、10.6倍、10.7倍、10.8倍、10.9倍、11倍、11.1倍、11.2倍、11.3倍、11.4倍、11.5倍、11.6倍、11.7倍、11.8倍、11.9倍或12倍等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

15、作为本发明优选的技术方案，所述第二混合中的保温温度为90-100℃，例如可以是90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

16、作为本发明优选的技术方案，所述第二混合的时间为10-25min，例如可以是10min、10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min、15min、15.5min、16min、16.5min、17min、17.5min、18min、18.5min、19min、19.5min、20min、20.5min、21min、21.5min、22min、22.5min、23min、23.5min、24min、24.5min或25min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

17、作为本发明优选的技术方案，所述盐酸为浓盐酸。

18、本发明中，所述浓盐酸为分析纯浓盐酸，质量浓度浓度为35-37％。

19、优选地，所述硝酸为浓硝酸。

20、本发明中，所述浓硝酸为分析纯浓硝酸，质量浓度浓度≥68％。

21、优选地，所述氢氟酸的质量浓度为37-42％，例如可以是37％、37.2％、37.4％、37.6％、37.8％、38％、38.2％、38.4％、38.6％、38.8％、39％、39.2％、39.4％、39.6％、39.8％、40％、40.2％、40.4％、40.6％、40.8％、41％、41.2％、41.4％、41.6％、41.8％或42％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

22、本发明中，所述试剂均为分析纯试剂。

23、作为本发明优选的技术方案，所述溶解方法包括：

24、将锗碲锑合金与混合酸进行第一混合，得到混合液，之后向混合液中加入氢氟酸进行第二混合，得到溶解液；

25、所述锗碲锑合金的以质量百分含量计包括：锗14-15％，碲61-63％，余量为锑；所述混合酸包括体积比为(1-2):1的盐酸和硝酸；所述第一混合中的固液比g/ml为1:(30-50)；所述第一混合中的保温温度为80-100℃；所述第一混合的时间为15-30min；所述第二混合中氢氟酸的添加量为锗碲锑合金质量的10-12倍；所述第二混合中的保温温度为90-100℃；所述第二混合的时间为10-25min；所述盐酸为浓盐酸；所述硝酸为浓硝酸；所述氢氟酸的质量浓度为37-42％。

26、与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：

27、本发明提供的溶解方法，通过采用特定的溶解过程，保证了溶解液的长时间稳定性，并提升了电感耦合等离子体发射检测时的检测灵敏度。