一种动态检测弹性体密封件体积变化率的方法及装置与流程

本发明属于油气田co2腐蚀评价，涉及一种动态检测弹性体密封件体积变化率的方法及装置。

背景技术：

1、ccus-eor是通过把收集来的co2注入油层中，让co2与原油相溶，使原油体积膨胀、黏度降低、界面张力减小、流动性增强，进而达到提高原油采收率的目的；此方法同时可以使大量工业co2埋存地下，起到减排温室气体的作用。但是，在注气过程中，co2含量显著升高时，井下设施的耐co2腐蚀问题是必须要重点关注的问题，对于钢铁等金属材料，可以通过添加耐腐蚀合金、涂镀层等手段提高其耐co2腐蚀的能力；但是对于弹性体密封件，如何提高其高温高压环境下的耐co2腐蚀问题是急需解决的，比如封隔器胶筒是在油田的开采作业中起到密封作用的十分重要的橡胶制品，一旦发生腐蚀将影响其密封性能，进而造成油气井生产安全。针对这一问题，一方面可以通过对制品的材质进行改性提高其耐腐蚀性能；另一方面，对于橡胶等弹性体在co2注气井筒工况下的腐蚀进行实时、有效的检测和评价，对于避免因腐蚀带来的安全问题也尤为重要。

2、弹性体的腐蚀主要是由于h2o、n2、co2等小分子进入弹性体内部后，使键发生破坏，从而导致鼓泡开裂的现象，而弹性体在腐蚀过程中，其鼓泡开裂会带来质量、体积的变化。因此，弹性体质量、体积的变化是定量评价其耐腐蚀能力最为直接且重要的参考指标。

3、目前对于弹性体腐蚀前后的体积变化通常是采用排水法，但是在实验结束后，溶液会附着于试样表面或者开裂处，如直接采用擦拭去除水分将会有较大的误差；进一步烘干将大幅延长测试的时间；此外，对于体积变化较小的材料，使用排水法测量因为精度较低，可能导致误差较大。

4、另外，还有一种方法，即在反应釜内安装摄像头，以实现对反应釜内变化进行实时监控。中国发明专利cn217140338u公开了一种具有摄像功能的新型抗氧剂反应釜，该方法在反应釜上端内置摄像头，并与主控室内监视器连接，实现了对釜内反应进程的实时监控，但是对于腐蚀初期等变化不明显的腐蚀现象监控效果有限，另外，高清摄像头成本较高，在腐蚀环境下使用仍然有许多局限性。

5、中国发明专利cn217747074u公开了一种可远程观察内部物料的反应釜的制作方法，该反应釜本体内壁顶部的右侧固定安装有摄像头，反应釜本体的后侧固定连接有远程观察设备，该设备使用摄像头替代透明板对釜内进行观测，该摄像头同样面临高温及腐蚀环境的限制。

6、中国发明专利申请cn115560978a公开了一种密封圈溶胀测试装置及方法，实时测量不同温度和h2分压状况下密封圈吸氢在溶胀过程中的重量及体积变化，能够准确表征氢气o型密封圈溶胀情况，所述的质量和体积的变化需要经过复杂的信息处理系统分析才能得到，并且要实现试样在溶液中的测量也存在一定难度。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种动态检测弹性体密封件体检体积变化率的方法及装置，可实时检测弹性体密封件在溶液中的质量和体积变化，反映弹性体密封件的腐蚀状况，以解决现有技术存在的检测精度低、无法直接定量监测液体环境中弹性体腐蚀程度以及检测部件易受到腐蚀的问题。

2、弹性体密封件在介质中服役过程中，由于小分子h2o、n2、co2等气体进入弹性体内部，会破坏弹性体的交联键，使得弹性体表面鼓泡而发生体积膨胀，因为体积膨胀增加弹性体在介质中的浮力，导致其浮重发生变化，天平测得浮重减小；而当进入弹性体的气体过多时，鼓泡发生破裂，此时浮力减小，弹性体的浮重增加。本发明专利基于该原理，通过实时监控其浮重的变化，即可了解弹性体密封件在小分子气体腐蚀过程中体积的变化，从而可以了解其腐蚀进程。

3、具体的工作原理：由阿基米德定理可知，浸在液体中的任何物体都要受到浮力(液体静压力)的作用，浮力的大小等于该物体排开液体的重量。因此排水法公式如下：

4、m1-m2＝ρv

5、其中，m1为试样的干重，即试样在干燥状态下空气中的重量，m2为浸泡在液体中的浮重，ρ为反应釜内溶液的密度，v为试样完全浸泡在液体中所排开的液体体积。

6、本发明根据上述原理，提供一种动态检测弹性体密封件体积变化的方法，包括以下步骤：

7、s1：称量试样的干重，记为m1；

8、s2：并将试样浸入反应釜内溶液中，待充分浸润，天平清零；

9、s3：向反应釜内注入气体介质，升温，待反应釜内溶液的温度、注入气体分压稳定后，通过内置天平测量试样初始浮重，记为m2，并计算此过程的体积变化△v；

10、s4：测试时间为tn时试样质量记为mn，通过时间tn时质量变化计算体积变化△vn，并进一步得到体积变化率

11、所述内置天平测量的质量为试样在溶液中试样的质量变化。

12、进一步地，所述步骤s2中，当试样浸入反应釜内溶液后，由于溶液的浸润将试样内部气体排出导致浮重增大，当天平记录的浮重不再增加后，说明浸润充分，时间记为t1。

13、进一步地，所述步骤s3中，反应釜内溶液的温度、注入气体分压稳定后的时间记为t2；此时体积变化△v2根据下述公式计算得到：

14、

15、其中，ρ为反应釜内溶液的密度。

16、进一步地，步骤s4中，在测试过程中任一测试时间tn时的体积变化△vn根据下述公式计算得到：

17、

18、进一步地，体积变化率根据下述公式计算得到：

19、

20、其中，v1为试样的初始体积。

21、因此，体积变化率根据该公式即可得到整个实验周期内弹性体密封件体积变化率。

22、进一步地，步骤s2中，所述反应釜内溶液为油田现场采出水、去离子水或海水。

23、进一步地，步骤s3中，所述注入气体介质为co2；注入气体分压为8-30mpa。

24、进一步地，步骤s3中，所述反应釜内溶液的温度为室温-200℃。

25、进一步地，步骤s4中，所述实验周期为72-240h。

26、此外，本发明还提供一种动态检测弹性体密封件体积变化率的装置，用以实施上述任一种方法，所述装置包括保护层、设置在保护层内的反应釜、加热测温装置、隔热层和内置天平；所述反应釜外壁套设有所述加热测温装置；所述反应釜底部依次设置有隔热层和内置天平。

27、所述保护层包括外筒以及设置在外筒内壁上的保温层，用以维持反应釜内温度稳定，不受外界环境影响；

28、所述反应釜顶部设有气体注入口，实验过程中向釜内注入co2等气体介质；反应釜最高耐温200℃；最高耐压40mpa；耐co2、h2s和酸性溶液腐蚀；

29、所述加热测温装置包括加热线圈和测温热电偶，所述反应釜外壁套设有加热线圈，为反应釜提供热源，设定反应所需温度；所述测温热电偶连接所述加热线圈，用于测试反应釜内溶液的温度；

30、所述隔热层为隔热棉或隔热板，用以保证在反应釜内温度≤200℃的情况下，内置天平所处温度≤30℃，以确保内置天平的测试精度和数值稳定性不受反应釜内温度变化的影响；

31、所述内置天平可实时测量并显示反应釜内试样的质量变化；

32、所述内置天平精度≥0.001g，量程≥20kg，用以精确测量反应釜内试样在溶液中浮重的变化。

33、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

34、(1)检测方法的有益效果：

35、1、与现有技术中采用排水法相比，采用精度≥0.001g天平，可实时检测并记录试样在反应釜溶液中，因小分子进入弹性体密封件内部带来的浮重变化，结果更准确；且检测过程无需进行烘干等步骤，操作更简单；

36、2、与现有技术中在装置内安装摄像头等方法对比，本发明的方法可实现实时定量检测的同时，可通过体积变化率这一定量的指标准确地反映试样在实验周期内的腐蚀进程；

37、3、通过使用内置天平检测溶液中试样浮重变化进而得到体积变化，解决了现有技术无法直接测试溶液中试样质量和体积的问题。

38、(2)检测装置的有益效果：

39、1、反应装置配有内置天平，进行实时动态检测，无需人工监控，操作简单；天平置于反应釜外，不易受到反应釜内溶液或气体的腐蚀；

40、2、反应装置所使用的天平精度≥0.001g，可精准测量样品由于微小体积变化而引起的浮重变化；

41、3、反应釜与内置天平间设置有隔热层，有效阻隔反应釜内热量扩散引起的温度变化，使得反应釜内温度≤200℃的情况下，天平所处温度≤30℃，以确保内置天平的测试精度和数值稳定性不受反应釜内温度变化影响。