Lyocell纤维的制备方法与流程

本发明涉及纤维制备，特别是涉及一种lyocell纤维的制备方法。

背景技术：

1、lyocell纤维是一种以n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)为溶剂，采用干喷湿纺方法制备的纤维素纤维。lyocell纤维采用木浆、竹浆和棉浆等作为原料，制备过程中，nmmo的回收率达到99.5％以上，具有经济适用性，且生产过程绿色环保，对环境友好无污染。

2、lyocell纤维具有较高的结晶度和取向度，在湿态环境下易吸水膨胀，使原纤之间的氢键被破坏，横向结合力减弱，所以在机械外力的作用下，原纤与原纤之间会发生分离，从而剥离纤维表面，发生原纤化现象。lyocell纤维的原纤化倾向，使其纺织品在洗涤过程中，会发生起毛起球情况，严重限制了lyocell纤维的应用。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种lyocell纤维的制备方法，其能够从交联性能、力学性能、长周期性能和应用性能四个方面进行评价，使得制得的成品lyocell纤维满足这四个方面的性能要求，从而更加适于实用。

2、为了达到上述第一个目的，本发明提供的lyocell纤维的制备方法的技术方案如下：

3、本发明提供的lyocell纤维的制备方法包括以下步骤：

4、对制备得到的lyocell纤维进行性能评价，所述性能评价包括：交联性能评价，力学性能评价，长周期性能评价，以及，应用性能评价，得到评价结果；

5、根据所述评价结果，选取评价结果达标的lyocell纤维，得到lyocell纤维产品。

6、本发明提供的lyocell纤维的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。

7、作为优选，所述交联性能评价指标包括交联剂反应量、纤维湿磨损值随时间变化、纤维经加碱和加热后湿磨损值及变异系数、纤维上卤素含量、纤维的抗拍打次数中的一种或者几种。

8、作为优选，所述长周期性能评价指标包括纤维ph、纤维湿磨损值、霍勒因数f1和f2随老化时间的变化的反应程度和/或保质期。

9、作为优选，所述力学性能评价指标包括纤维霍勒因数f1和f2。

10、作为优选，所述应用性能评价指标包括纤维纺纱性能、纤维抗拍打次数、纤维粉尘量中的一种或者几种。

11、作为优选，所述交联剂反应量的检测方法包括以下步骤：

12、获取lyocell纤维的制备过程中，交联剂的名称；

13、根据所述交联剂的名称，确定所述交联剂的表征元素，其中，所述交联剂的表征元素为所述交联中含有，但是，所述lyocell纤维中不含有的元素；

14、检测所述表征元素在lyocell纤维制备前与制备后的交联剂中的含量差，经过换算，得到所述交联剂反应量；

15、其中，所述交联剂的表征元素采用有机元素分析仪测试。

16、作为优选，所述纤维湿磨损值随时间变化的检测方法包括以下步骤：

17、在设定的条件下，于设定的时间间隔范围内，选取不同的检测时刻；

18、在不同的检测时刻，分别检测待测纤维的湿磨损值；

19、以所述检测时刻为横坐标，与所述检测时刻对应的待测纤维的湿磨损值为纵坐标，得到所述纤维湿磨损值随时间变化。

20、作为优选，所述设定的条件包括，温度取值范围为-20℃-100℃，湿度取值范围为0-100％。

21、作为优选，所述纤维经加碱和加热后湿磨损值及变异系数的检测方法包括：

22、初步制备的待测纤维经过设定浓度的碱液，在设定温度条件下，加热处理设定的时长，得到经加碱和加热后的待测纤维；

23、所述经加碱和加热后的待测纤维经过清洗烘干后，以经过清洗烘干后的待测纤维和所述初步制备的待测纤维为基础，计算得到所述纤维经加碱和加热后湿磨损值及变异系数。

24、作为优选，检测待测纤维经加碱和加热后湿磨损值及变异系数的步骤过程中，

25、碱液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或多种；

26、碱液中，溶质的质量百分含量是0.5％-5％；

27、碱液的用量是待测纤维质量的5倍-100倍；

28、碱液处理的设定温度取值范围为0℃-100℃，碱液加热处理的设定时长取值范围为10s-60min；

29、经加碱和加热后的待测纤维的烘干温度取值范围为50℃-100℃，烘干时长取值范围为30s-60min。

30、作为优选，所述纤维上卤素含量的检测方法包括以下步骤：

31、采用消解液在消解条件下，将待测纤维消解，得到消解后的待测纤维；

32、检测所述消解后的待测纤维中卤素含量，得到纤维上卤素含量。

33、作为优选，所述消解的步骤过程中，

34、消解液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸、硝酸中的一种或多种；

35、消解温度取值范围为90℃-300℃，消解时间取值范围为1h-24h，消解液中溶质的质量百分含量取值范围为0.1％-10％，消解液的使用质量是待测纤维质量的5-100倍。

36、作为优选，纤维ph随老化时间的变化性能指标中，纤维ph的检测方法包括以下步骤：

37、于一容器中放入1g-10g待测纤维；

38、向所述容器中加入相当于所述待测纤维质量5倍-15倍的脱盐水，使得所述待测纤维与所述脱盐水充分接触，得到所述待测纤维与脱盐水的混合物；

39、密封所述容器，使得所述待测纤维与脱盐水的混合物在室温下放置1-24h，得到放置后的待测纤维；

40、挤出所述放置后的待测纤维中多余的水分，得到所述待测纤维的待检样本；

41、检测，得到所述待检样本的ph。

42、作为优选，所述保质期为从待测纤维制备完成到待测纤维失效的时间间隔，其中，所述待测试纤维失效为所述待测试纤维最终湿磨损次数＜200次，此时，待测试纤维不再具备抗原纤化性能，所述湿磨损次数采用fzt 52019-2018标准测试。

43、作为优选，待测纤维的霍勒因数f1和f2的计算公式分别为：

44、f1＝-1.109+0.03992×ffk-0.06502×fdk+0.04634×ffn-0.04048×fdn+0.08936×nm+0.02748×sfk+0.025595kfk

45、f2＝-7.070+0.02771×ffk+0.04335×fdk+0.02541×ffn+0.03885×fdn-0.01542×nm+0.2891×sfk+0.1640×kfk

46、式中，

47、ffk-待测纤维调湿后的干断裂强度(cn/tex)，

48、fdk-待测纤维调湿后的干断裂伸长率(％)，

49、ffn-待测纤维湿断裂强度(cn/tex)，

50、fdn-待测纤维湿断裂伸长率(％)，

51、nm-待测纤维5％伸长的湿模量(cn/tex/5％)，

52、sfk-待测纤维调湿后的钩接干强度(cn/tex)，

53、kfk-待测纤维调湿后的打结强度(cn/tex)，

54、参数ffk、fdk、ffn、fdn、nm、sfk、kfk均采用gb/t 14337-2008标准，

55、其中，普通型待测lyocell纤维的霍勒因数f1为2-3，f2为2-8。

56、作为优选，所述纤维纺纱性能包括待测纤维样本经过纺纱后，纱线的强度、+140％棉结、+200％棉结中的一种或者几种。

57、作为优选，所述纤维抗拍打次数的检测方法包括以下步骤：

58、取0.01g-1g待测纤维；

59、向所述待测纤维中加入相当于所述待测纤维质量100倍-1200倍的去离子水，得到待测纤维与去离子水的混合物；

60、将所述待测纤维与去离子水的混合物置于检测袋中，得到盛装有待测样本的检测袋；

61、所述盛装有待测样本的检测袋在拍打仪中，进行拍打测试，其中，所述拍打仪的拍打频率设置为5次/s-20次/s；

62、以所述待测样本中10％以上的纤维出现原纤化作为检测终止指标，以此时对应的拍打次数作为所述纤维抗拍打次数。

63、作为优选，以所述待测样本中10％以上的纤维出现原纤化作为检测终止指标，以此时对应的拍打次数作为所述纤维抗拍打次数的步骤过程中，所述待测样本的观察通过光学显微镜执行。

64、作为优选，所述纤维粉尘量的检测方法包括以下步骤：

65、获取待测纤维交联过程中的所有溶液，其中，所述交联过程是指从施加交联添加物开始至清洗纤维结束的整个过程；

66、过滤所述溶液，获取滤渣；

67、烘干所述滤渣并称重，得到所述纤维粉尘量。

68、本发明提供的lyocell纤维的制备方法能够从交联性能、力学性能、长周期性能和应用性能四个方面进行评价，使得制得的成品lyocell纤维满足这四个方面的性能要求，并且，根据评价所得的结论，能够对制得的lyocell纤维进行质量评价，从而，为选购者提供更为全面的参考。