一种用于测定试样中特定组分的实验装置及分析方法

本发明属于原油沉淀物含量测定方向，具体涉及一种用于测定试样中特定组分的实验装置及分析方法。

背景技术：

1、在工作中需测定原油沉淀物含量及含水率。目前测定沉淀物含量主要由两种方法：分别是原油和燃料油中沉淀物测定法抽提法(gb 6531-86)，以及原油中水和沉淀物的测定离心法(gb/t 6533-2012)。原油含水率的测试方法主要有：蒸馏法(gb/t 8929-2006)、卡尔费休法(电位滴定gb/t 26986-2011或库伦滴定gb/t 11146-2009)及前述离心法(gb/t6533-2012)等。

2、根据现行标准及行业共识，原油水含量测定以蒸馏法为仲裁方法，沉淀物含量测定以抽提法为仲裁方法，使得这两种方法具有特殊地位。但两种方法需要将试样分成两份分别独立操作，这无形之中增加了实验偶然误差的可能。且两个实验操作比较繁琐，所需药剂受到国家管制，在试样较多时操作难度大幅上升。而且抽提法中，所使用的仪器含有不锈钢零件及含银焊料等，在酸性压裂采油试样、二氧化碳驱油采油试样的测试中，仪器的耐腐蚀性大幅下降，不再耐用。

3、所以，有关原油中沉淀物含量及含水率常用的仲裁测定方法，需要使用不同的设备装置，降低了实验装置的使用效能。而且需要分开测量沉淀物含量和含水量，测量精度因分开实验也存在误差风险。

4、目前技术虽然也公开了能够通过一套实验装置定量测量沉淀物和含水量，如专利申请号201910289667.0公开的一种含油污泥三相分离与定量的系统及方法，但是由于球形烧瓶的宽度限制，结合分流器两个分管的体积容量需求使得分流器高度较大，以及旋流式冷凝器的长度需要根据蒸汽的降温时长设置长度，最终系统整体的高度至少为1.6米，无法放置在通风橱中，降低了实验安全性。而且该方法中使用的溶剂由于各组分沸点有一定差别，存在一定的爆沸腾风险，增大了实验危险性；玻璃纤维过滤套在含大量水分的试样中可能发生解体导致实验失败；系统结构多，分离实验后需要逐步骤冲洗，工作量大。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种用于测定试样中特定组分的实验装置及分析方法。

2、在本发明的第一个方面，提供了一种用于测定试样中特定组分的实验装置，所述实验装置包括：

3、三口平底烧瓶，内部装有实验溶剂和磁力搅拌子；

4、蒸汽喷射抽提器，连接安装在所述三口平底烧瓶上，使所述三口平底烧瓶内产生的蒸汽上升至所述蒸汽喷射抽提器内，并从蒸汽喷管喷出到围绕蒸汽喷管放置的至少一个疏水过滤套上，所述疏水过滤套内装有待测定试样；

5、螺旋冷凝器，连接所述蒸汽喷射抽提器，用于使蒸汽沿通有冷却水的中心螺旋盘管冷凝回落至所述蒸汽喷射抽提器内进行循环萃取，以测定沉淀物含量；

6、低颈干燥管，安装在所述螺旋冷凝器上，用于隔绝空气中的水分。

7、进一步地，所述实验装置还包括并行管下沉式分水器，通过所述并行管下沉式分水器的蒸汽管和上端出口分别连接所述三口平底烧瓶和所述蒸汽喷射抽提器，经过所述螺旋冷凝器冷凝后的蒸汽由所述蒸汽喷射抽提器中回落至所述并行管下沉式分水器的接受管中以分离试样中的水；

8、其中，所述蒸汽管和所述接受管之间的平行管间距大于所述三口平底烧瓶的最大半径，所述接受管下沉式位于所述三口平底烧瓶的侧边，其底部能够低于所述蒸汽管的底部。

9、进一步地，所述三口平底烧瓶的中间瓶口安装所述下沉式分水器或所述蒸汽喷射抽提器，两侧的瓶口分别用于安装分液漏斗进行加标回收和放置温度传感器。

10、进一步地，所述蒸汽喷管为位于所述蒸汽喷射抽提器中心的直通管，所述直通管的底部端口连通所述蒸汽喷射抽提器的进气口，在所述蒸汽喷管的顶部侧壁上对称设有至少三个喷射口，所述直通管的壁面和所述蒸汽喷射抽提器的外壁之间形成容纳腔，用于放置所述疏水过滤套，所述蒸汽喷射抽提器的底部设有入口相邻、出口连通的虹吸回液管和开关回液支管。

11、进一步地，所述虹吸回液管的顶端高度低于所述直通管的喷射口高度，放置在容纳腔中的所述疏水过滤套的高度低于所述喷射口的高度高于所述虹吸回液管的顶端高度，使得从所述喷射口喷出的蒸汽能够直接喷射到所述疏水过滤套上。

12、进一步地，所述疏水过滤套为采用ptfe真空熔融烧结爆炸模具成型工艺制备的具有外粗内细孔隙的过滤套，所述疏水过滤套表面张力为27-32mn/m。

13、进一步地，所述螺旋冷凝器为切向起旋-螺旋康达效应高效冷凝器，在其内壁和外壁之间形成夹套，所述中心螺旋盘管位于内壁的内部，在其外壁下端设有连通所述夹套的斜向下的冷却水切向入口a，在所述夹套的内部上端设有连通所述中心螺旋盘管的冷却水切向出口；

14、所述中心螺旋盘管由上升直管和绕上升直管的螺旋盘管连通组成，所述上升直管的端部为冷却水出口b，冷却水由a口斜向下切向进入所述夹套中旋转上升，到达所述冷却水切向出口后沿切向进入所述螺旋盘管下降至集液脊后通过所述上升直管上升，从b口流出，所述集液脊位于所述蒸汽喷管的顶部上方；

15、其中，所述螺旋冷凝器的进气磨口处内壁面为康达效应面。

16、进一步地，所述实验溶剂包括对二甲苯、间二甲苯和重蒸馏d30溶剂油，三者之间的体积配比为30～50％：10～20％：20～40％，所述实验溶剂的表面张力小于所述疏水过滤套的表面张力。

17、在本发明的第二个方面，提供了一种用于测定试样中特定组分的分析方法，采用上述用于测定试样中特定组分的实验装置，所述方法包括：

18、s100、确定实验的试样质量m试样；

19、s200、由下至上依次安装三口平底烧瓶、蒸汽喷射抽提器、疏水过滤套、螺旋冷凝器和低颈干燥管；其中，实验试样加装在所述疏水过滤套内；

20、s300、所述螺旋冷凝器内通有冷却水，加热所述三口平底烧瓶内的溶剂，使其内部产生蒸汽上升至所述蒸汽喷射抽提器内喷出，而后上升进入所述螺旋冷凝器内冷凝，冷凝后的溶液沿集液脊回落至所述蒸汽喷射抽提器的蒸汽喷管顶部，沿康达效应面导入所述蒸汽喷射抽提器的壁面，溶剂携带试样中的可溶物在回落过程中形成温差场，直至回流至所述三口平底烧瓶中；

21、s400、所述三口平底烧瓶对回流的溶液进行再次蒸发，直至萃取完成；

22、s500、关闭装置，将所述疏水过滤套取出，进行烘干称取其质量为m2，结合所述疏水过滤套的初始质量m0，得到试样中沉淀物的质量。

23、进一步地，所述分析方法能够同时测定试样中沉淀物和含水量，其过程为：

24、在所述三口平底烧瓶和所述蒸汽喷射抽提器之间安装并行管下沉式分水器，在接受管内加装溶剂至满刻线处；

25、加热所述三口平底烧瓶内的溶剂，使其内部产生蒸汽经所述下沉式分水器上升至所述蒸汽喷射抽提器内喷出，而后上升进入所述螺旋冷凝器内冷凝，冷凝后的溶液回落至所述蒸汽喷射抽提器内，溶剂携带试样中的可溶物流入两相互平行的的接受管中，水相富集在接受管底部，剩余溶液回流至所述三口平底烧瓶中；

26、所述三口平底烧瓶对回流的溶液进行再次蒸发，直至萃取完成；

27、待装置冷却至室温后，根据所述接受管接受的全部水溶液体积v水得到试样中含水量m水；关闭装置，将所述疏水过滤套取出，进行烘干，得到试样中沉淀物的质量。

28、本发明和现有技术相比具有如下有益效果：

29、1.本发明提供的实验装置，采用了螺旋冷凝器，较之常规的直管冷凝器，中心螺旋盘管在保证了冷凝管长度的基础上，降低了装置整体的高度，过滤套放置在蒸汽喷射抽提器内进一步降低了抽提器的高度，使得装置整体高度低于1米，能够放置到常规的通风橱中。

30、2.基于本发明提供的实验装置，在保证整体高度不超过1米的限制下，可以同时测定试样中的沉淀物含量和含水量，装置整体由5-6个组件装配组成，简化了实验步骤，同时易于实验终了的冲洗环节。