本发明涉及色谱仪测定,特别涉及一种树脂凝胶色谱仪测定方法。
背景技术:
1、目前,随着树脂产品在全球范围内的广泛使用,人们对于树脂的要求越来越多,不同相对分子质量的树脂可以进行不同产品的收集,因此,对于树脂的相对分子分布和大小的精准测量也越来越高,然而,目前国内测定树脂相对分子分布和大小的方法存在一些漏洞,比如考马斯亮蓝法、凯氏定氮法等方法,由于每一批样品染色程度的差异,导致结果显示不精准,而现有的单一凝胶过滤色谱法分辨率较低,也会对实验结果有一定的影响。
2、因此,本发明提出一种树脂凝胶色谱仪测定方法。
技术实现思路
1、本发明提供一种树脂凝胶色谱仪测定方法,通过利用树脂收集器获取指定环境下的样品树脂,并判断样品树脂的当前状态,将样品树脂按照目标处理方式进行处理,获取标准树脂样品,并将标准树脂样品注入到gpc体系中获取色谱峰,根据色谱峰的变化情况确定gpc体系的最佳分离能力,根据最佳色谱分离能力对不同状态的目标树脂进行分离测定,获取对应的测定结果,基于所述测定结果确定不同状态的目标树脂中分子的大小以及分子分布情况,解决了背景技术中由于每一批样品染色程度的差异和现有的单一凝胶过滤色谱法分辨率较低对实验结果有影响的问题。
2、本发明提出一种树脂凝胶色谱仪测定方法,该方法包括:
3、步骤1:利用树脂收集器获取指定环境下的样品树脂,并判断样品树脂的当前状态;
4、步骤2:将样品树脂按照目标处理方式进行处理,得到不同状态的目标树脂;
5、步骤3:获取标准树脂样品,并将所述标准树脂样品注入到gpc体系中,获取色谱峰,根据色谱峰的变化情况确定gpc体系的最佳分离能力;
6、步骤4:基于所述gpc体系的最佳色谱分离能力对不同状态的目标树脂进行分离测定,获取对应的测定结果;
7、步骤5:基于所述测定结果确定不同状态的目标树脂中分子的大小以及分子分布情况。
8、优选的,利用树脂收集器获取指定环境下的样品树脂,并判断样品树脂的当前状态,包括:
9、利用树脂收集器获取多个指定环境下的样品树脂;
10、对同个样品树脂进行视觉评估,确定所述同个样品树脂的第一概率状态;
11、检测同个样品树脂的硬度信息,确定所述同个样品树脂的第二概率状态;
12、根据第一概率状态和第二概率状态综合评估出对应样品树脂的当前状态。
13、优选的,将样品树脂按照目标处理方式进行处理,得到不同状态的目标树脂,包括:
14、获取树脂在不同状态下相同指标的初始参数值;
15、获取每个指标的初始参数值进行变化的关联处理方式;
16、根据每个指标对应的关联处理方式和树脂在不同状态下相同指标的初始参数值,选择树脂在每个状态下的目标处理方式;
17、利用树脂在每个状态下的目标处理方式对样品树脂进行处理,得到不同状态的目标树脂。
18、优选的,获取标准树脂样品,并将所述标准树脂样品注入到gpc体系中,获取色谱峰,根据色谱峰的变化情况确定gpc体系的最佳分离能力,包括:
19、获取分子量不同的标准树脂样品,并将所述分子量不同的标准树脂样品淋洗后进行等量混合,注入到gpc体系中进行分离,获取色谱图;
20、基于所述色谱图获取色谱峰,并确定色谱峰在规定时间段内的变化情况;
21、基于所述色谱图计算gpc体系下相邻峰的分离度,且结合不同色谱峰的变化情况,选择gpc体系的最佳分离能力。
22、优选的,基于所述色谱图计算gpc体系下相邻峰的分离度,且结合不同色谱峰的变化情况,选择gpc体系的最佳分离能力,包括:
23、计算gpc体系对所述色谱图中不同相邻峰的分离度:
24、
25、其中,fi,i+1是gpc体系下相邻峰ri与ri+1的分离度,t(ri+1)是相邻两峰中后一峰ri+1的保留时间,t(ri)是相邻两峰中前一峰ri的保留时间,wi+1是相邻两峰中后一峰ri+1的峰底宽,wi是相邻两峰中前一峰ri的峰底宽;
26、基于不同色谱峰的变化情况,对相应相邻峰的分离度进行优化,得到优化度:
27、
28、其中,yi,i+1是gpc体系下相邻峰ri与ri+1的优化度;max表示最大值符号;fi表示相邻两峰中前一峰ri的总高度值;fi+1是相邻两峰中后一峰ri+1的总高度值;δi是相邻两峰中前一峰ri基于0下的高度值;δi+1是相邻两峰中后一峰ri+1基于0下的高度值;δi(ysi,si)是相邻两峰中前一峰ri基于实际峰面积si与预设峰面积ysi的误差函数;δi+1(ysi+1,si+1)是相邻两峰中后一峰ri+1基于实际峰面积si+1与预设峰面积ysi+1的误差函数;
29、对所有优化度按照峰谱出现顺序进行第一排序,同时,对优化度与分离度的差值按照峰谱出现顺序进行第二排序;
30、根据第一排序结果以及第二排序结果,选择gpc体系的最佳分离能力。
31、优选的,基于所述gpc体系的最佳色谱分离能力对不同状态的目标树脂进行分离测定,获取对应的测定结果,包括:
32、获取不同状态的目标树脂的标准色谱信息;
33、基于所述gpc体系的最佳色谱分离能力和不同状态的目标树脂的标准色谱信息,确定每种状态的目标树脂的分离条件;
34、向每种状态的分离条件配置该种状态的目标树脂的分离参数;
35、根据不同状态的目标树脂的分离参数且基于所述gpc体系的最佳色谱分离能力,对不同状态的目标树脂进行分离测定,获取对应的测定结果。
36、优选的,基于所述测定结果确定不同状态的目标树脂中分子的大小以及分子分布情况,包括:
37、获取测定结果中分子通过粒子的位置、速率以及分子在孔径中的滞留时间;
38、基于所述分子通过粒子的位置和速率确定目标树脂中分子的大小;
39、通过将所述分子在孔径中的滞留时间和标准品的滞留时间进行比较,确定分子的分布情况。
40、优选的,对样品树脂进行视觉评估,根据评估结果确定样品树脂的第一概率状态,包括:
41、确定样品树脂在人员视觉下的第一视觉属性信息;
42、通过检测仪器对样品树脂进行检测,获取样品树脂在机器视觉下的第二视觉属性信息;
43、根据第一视觉属性信息和第二视觉属性信息提取共同视觉属性信息;
44、根据共同视觉属性信息的映射状态参数确定样品树脂的第一概率状态。
45、优选的,利用树脂收集器获取指定环境下的样品树脂之前,还包括:
46、对收集任务进行解析,根据解析结果获取样品树脂的目标收集量;
47、根据所述目标收集量确定树脂信息,基于所述树脂信息和预设分配规则生成配置任务;
48、根据配置任务生成对应的任务流,基于所述任务流确定树脂收集器的同步抑制因子和异步响应因子;
49、基于树脂收集器的同步抑制因子和异步响应因子确定树脂收集器的同步最大收集量;
50、将所述同步最大收集量和目标收集量进行对比,获取第一对比结果,根据所述第一对比结果确定收集任务的期望完成度;
51、根据所述期望完成度确定收集任务对应的收集指标的核准情况;
52、利用树脂收集器获取指定环境下的样品树脂之后,还包括:
53、对获取的样品树脂进行数据采集,获取第一采集数据集;
54、对所述第一数据集进行标准化处理,获取第二数据集,对所述第二数据集进行特征提取,获取提取结果;
55、根据所述提取结果确定收集样品树脂的外观特征;
56、根据所述外观特征确定是否完成样品树脂收集,若是,确定收集任务完成,若否,确定收集任务未完成;
57、检测树脂收集器的收集工序设计参数,对收集工序设计参数进行智能调整并重新获取指定环境下的样品树脂。
58、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
59、下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。