一种用于样品中卤素测量的燃烧装置的控制方法与流程

本发明属于含卤素样品的检测，尤其涉及一种用于样品中卤素测量的燃烧装置的控制方法。

背景技术：

1、卤族元素主要指氟(f)、氯(cl)、溴(br)、碘(i)等，材料中含有卤素时对自然环境和生物体健康有严重的不利影响，国际上正在积极推进废止含卤素材料，如禁止在产品中使用卤素阻燃剂等。

2、目前，测定样品中卤素含量的方法存在操作流程繁琐、效率低等问题。专利cn207662876u公开了一种卤素测量装置，包括反应炉、加热组件和控制器。使用时，将待测样品置于炉膛内，加热组件对炉膛进行加热，在氧气等助燃气体条件下待测样品中的卤素燃烧转化为挥发性气体物质，通过气体输出接口导出该气体物质并收集、计算，从而得到样品中的卤素含量。但是，样品在该装置中燃烧时不能及时发现是否开始燃烧以及是否燃烧完全，因此无法及时调整炉膛温度和判断燃烧和吸收过程是否结束。

技术实现思路

1、针对上述技术现状，本发明提供一种用于样品中卤素测量的燃烧装置的控制方法，能够及时得到样品燃烧信息，例如样品是否开始燃烧、样品是否完全燃烧等。

2、本发明的技术方案是：一种用于样品中卤素测量的燃烧装置的控制方法，燃烧装置包括加热单元与控制单元，还包括称量单元与样品支撑件；

3、加热单元包括加热腔体，加热腔体设置气体输入接口以及气体输出接口；

4、称量单元位于加热腔体外部；称量单元的承重区域支撑所述支撑件的一端，支撑件的另一端伸进加热腔体内部，用于支撑样品；

5、所述控制单元采集称量单元的称量结果，用于控制加热腔体的温度和/或助燃气体输入接口的启闭。

6、使用时，样品位于加热腔体，并且由支撑件的另一端支撑，样品对支撑件产生的压力作用于称量单元，通过称量单元获知所述压力。

7、作为优选，样品置于耐高温器皿中，支撑件的另一端支撑所述耐高温器皿。

8、所述支撑件的材料不限，优选耐高温材料，例如陶瓷，铝、钽、碳化硅、氮化硅等。支撑件结构不限，作为一种实现方式，支撑件中支撑样品的一端呈托盘结构。支撑件中支撑样品的一端伸进加热腔体内部的方法不限，作为一种实现方式，加热腔体设置穿孔，支撑件的该端穿过所述穿孔伸进加热腔体内部。作为优选，采用套管套接在支撑件外围，所述套管外径与所述穿孔内径尺寸匹配，套管穿过穿孔，并且套管与穿孔形成密封连接，从而防止穿孔漏气。作为进一步优选，支撑件与套管之间存在间隙，确保套管对称量单元的称量准确性不造成影响。作为进一步优选，套管的一端伸入加热腔体内部，另一端与称量单元的支撑区域密封连接，优选在套管连接处设置冷循环。

9、气体输入接口用于输入助燃气体，助燃气体不限，包括氧气、空气、水蒸气等，根据待测样品材料进行选择。作为优选，气体输入接口设置在加热腔体的一侧，气体输出接口设置在加热腔体的另一侧。

10、考虑到加热腔体内的环境因素，例如气流、温度等对称量产生影响，作为优选，设置两个完全相同的称量单元，将一个通过支撑件支撑样品，用于称量样品，另一个不放置样品，而是作为参比的称量单元用于校准称量样品的称量单元，从而扣除环境因素对称量结果的影响。即，作为优选，称量单元由完全相同的第一称量单元与第二称量单元组成；支撑件由完全相同的第一支撑件与第二支撑件组成；第一称量单元位于加热腔体外部；第一称量单元的承重区域支撑所述第一支撑件的一端，第一支撑件的另一端伸进加热腔体内部，用于支撑样品；第二称量单元位于加热腔体外部；第二称量单元的承重区域支撑所述第二支撑件的一端，第二支撑件的另一端伸进加热腔体内部。

11、作为一种实现方式，加热单元包括加热组件与加热腔体，加热组件位于加热腔体外部，用于对加热腔体进行加热。

12、所述称量单元对作用在其承重区域的压力能够产生测量，获得该压力值。所述称量单元的结构与种类不限，包括天平及其他电子称量设备等。

13、所述控制单元采集称量单元的结果，形成质量-时间曲线，实时了解样品燃烧情况。当加热腔体的温度上升至样品的燃烧温度，样品燃烧，样品质量下降，样品中的卤素等转化为挥发性物质，通过气体输出接口排出，当样品中可燃物质燃烧完全，样品的质量不再下降。因此，控制样品是否燃烧的方法如下：

14、(1)样品置于加热腔中支撑件的一端；控制加热腔体的温度上升至温度t1；

15、(2)采集称量单元的称量结果，若称量单元的称量结果逐渐下降，认为加热腔体的温度达到样品的燃烧温度，保持加热腔体的温度；若经过时间t1称量单元的称量结果未发现下降，认为加热腔体的温度未达到样品的燃烧温度，控制单元控制加热腔体的温度上升至t2，进行步骤(3)；

16、(3)重复步骤(2)；

17、所述步骤(2)中，若称量单元的称量结果逐渐下降，认为加热腔体的温度达到样品的燃烧温度，保持加热腔体的温度为t1，作为优选，经过时间t2的燃烧，样品中在该温度下可燃烧物质已燃烧完全时，称量单元的称量结果将不再继续下降，称量单元显示样品残留物质(包括不可燃物质以及燃点大于t1的物质)的质量，控制单元控制加热腔体的温度上升至t2，采集称量单元的称量结果，若样品中存在燃点大于t1且小于t2的物质时，称量结果下降，若经过时间t2称量单元的称量结果未发现下降，认为样品中的可燃物质已充分燃烧，残留物质为不可燃物质，控制单元控制加热腔体温度下降，气体输入接口关闭。

18、作为优选，t1大于样品的燃点。

19、为了使样品中的可燃物质充分燃烧，作为优选，对待测样品中所含物质进行预估，根据预估结果设定所述t2，即t2大于预估的所含物质的燃点最高值。

20、为了探索样品中包含的物质的燃点分布，作为优选，t2与t1之间设置若干观测温度，控制单元控制加热腔体逐渐升温，依次达到各观测温度，直至达到t2，采集称量单元的称量结果，若在某观测温度称量结果下降，说明样品中包含燃点在该观测温度附近的物质。

21、作为优选，所述加热腔体还设置惰性气体的供气接口，用于通入惰性气体，对加热腔体中的气体进行吹气，以确保产生的挥发性气体完全排出。

22、所述气体输出接口的输气管道上设置冷凝装置，所述冷凝装置用于对所述输气管道内的气体降温。

23、作为优选，所述燃烧装置通过气体输出接口连接吸收单元，吸收单元用于吸收加热腔体中的样品燃烧时其中的卤素燃烧产生的挥发性物质。

24、作为一种实现方式，所述吸收单元包括盛有吸收液的容器。所述吸收液不限，可为水、碱性溶液或氧化性溶液，用于吸收卤素燃烧产生的挥发性物质。作为优选，所述吸收单元还包括冷却单元，用于冷却所述吸收液。

25、作为优选，吸收液吸收所述挥发性物质后，可选用色谱法、光谱法、容量法等方式测试其中的卤素含量。

26、与现有技术相比，本发明在用于样品中卤素测量的燃烧装置中设置称量单元与支撑件，使用时，样品位于加热腔体，并且置于支撑件的另一端，样品对支撑件产生的压力作用于称量单元，通过称量单元获知样品质量，控制单元采集该称量结果，能够及时得知样品燃烧情况，例如样品是否开始燃烧、样品是否完全燃烧等，从而通过控制燃烧腔体的温度、输入气体的种类和流量等可控制燃烧，具有结构简单，易于控制的优点，可用于样品中卤素含量以及其他挥发性元素含量的测定。