一种通用型氯硅烷取样装置及取样方法与流程

本发明属于氯硅烷取样设备领域，特别涉及一种通用型氯硅烷取样装置及取样方法。

背景技术：

1、在多晶硅生产中，需要对生产工艺中间过程所产生的氯硅烷进行组分含量、金属杂质、碳化合物检测，保证生产工艺中间过程所产生的氯硅烷组分含量、金属杂质、碳化合物达到标准要求，因此对生产工艺中间过程所产生的氯硅烷进行检测，观察是否符合标准，确保最终的产品质量。中间过程产物主要包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅 高沸物等物质。氯化硅在常温下常压下呈现液体状态，各类氯硅烷沸点都较低，极易挥发，并与空气接触产生有毒性酸雾，容易造成安全事件，所以对液态氯硅烷进行检测需要有安全可靠且高效便捷的取样装置。

2、目前，现有专利1，申请号：cn202320406759.4 ,（1）该专利取样瓶口瓶未设置截止阀，取样后拆卸时未先封闭瓶内样品，氯硅烷与空气接触易造成样品污染，导致结果出现误差，且取样发挥的氯硅烷易造成安全事故；（2）该专利没有样品可视化观察装置，无法观测取样时样品状态、外观等性质，对样品置换是否彻底和样品代表性无法进行判断；（3）该专利不适用于非高纯氯硅烷取样，非高纯氯硅烷样品常伴随有一定量的硅粉和其它杂质，会在221针筒型取样通道针筒底部处沉积，导致针筒堵塞堵塞，增加维护成本，降低工作效率。

3、现有专利2，申请号：cn202023154319.x ,与现有专利1（申请号：cn202320406759.4 ）同样有着取样瓶口瓶未设有截止阀，取样后拆卸时未先封闭瓶内样品就分离，易与空气接触易造成污染，取样装置没有液体流动性观察，无法评估所取样品是否置换干净，导致所取样品是否具有代表性无法判断。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种通用型氯硅烷取样装置及取样方法，采用全密闭设计，并在取样瓶设置了三通阀，确保在取样过程中和取样后的拆卸时，所取的样品不与外界有任何的接触，保证所取样品不受外界污染样，保证结果的准确性。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

3、一种通用型氯硅烷取样装置，包括氯硅烷输送管、氮气输送管和六号输送管，氯硅烷输送管、氮气输送管和六号输送管之间通过第一控制三通阀连接；六号输送管与缓冲瓶的缓冲瓶进口连接，缓冲瓶的缓冲瓶出口与二号输送管连接，二号输送管通过第二控制三通阀分别与一号输送管和一号活动旋转卡扣配套输送管连接；

4、一号输送管通过第三控制三通阀分别与三号输送管和二号活动旋转卡扣配套输送管，三号输送管与废液存储罐的废液存储罐进口连接，废液存储罐的废液存储罐出气口与四号输送管连接，四号输送管与花洒连接；花洒用于设置在尾气处理池内；

5、一号活动旋转卡扣配套输送管通过第四控制三通阀分别与旁路和取样瓶的第一进样口连接，旁路通过第五控制三通阀与取样瓶的第二进样口连接。

6、优选地，氯硅烷输送管上设有第四截止阀，氮气输送管上设有第三截止阀。

7、优选地，第一控制三通阀包括第一控制三通阀一号进口、第一控制三通阀二号进口和第一控制三通阀出口，第一控制三通阀一号进口与氯硅烷输送管连接，第一控制三通阀二号进口与氮气输送管连接，第一控制三通阀出口与六号输送管。

8、优选地，缓冲瓶设有顶部设有空心螺帽，空心螺帽通过二号o型垫圈与透明石英片连接。

9、优选地，第二控制三通阀包括第二控制三通阀进口、第二控制三通阀一号出口和第二控制三通阀二号出口，第二控制三通阀进口与二号输送管连接，第二控制三通阀二号出口与一号活动旋转卡扣配套输送管，第二控制三通阀一号出口与一号输送管连接。

10、优选地，第四控制三通阀包括第四控制三通阀进口、第四控制三通阀一号出口和第四控制三通阀二号出口，一号活动旋转卡扣配套输送管与第四控制三通阀进口通过第一活动旋转卡扣连接；第四控制三通阀二号出口与第一进样口连接。

11、优选地，第五控制三通阀包括第五控制三通阀进口、第五控制三通阀一号进口和第五控制三通阀二号进口，第五控制三通阀二号进口与第二进样口连接；第五控制三通阀一号进口与第四控制三通阀一号出口连接；第五控制三通阀进口与二号活动旋转卡扣配套输送管之间通过第二活动旋转卡扣连接。

12、优选地，取样瓶设有取样瓶观察窗。

13、优选地，废液存储罐设有废液存储罐料口，废液存储罐料口上设有第一截止阀。

14、一种通用型氯硅烷取样装置的取样方法，包括以下步骤：

15、步骤一、取样瓶上的第五控制三通阀通过第二活动旋转卡扣与二号活动旋转卡扣配套输送管连接；取样瓶上的第四控制三通阀通过第一活动旋转卡扣与一号活动旋转卡扣配套输送管连接；

16、步骤二、首先打开第二截止阀，然后打开取样瓶上第四控制三通阀使第四控制三通阀进口和第四控制三通阀二号出口连通；

17、打开取样瓶上第五控制三通阀使第五控制三通阀进口和第五控制三通阀二号进口连通；

18、步骤三、打开第二控制三通阀使第二控制三通阀二号出口和第二控制三通阀进口连通；

19、步骤四、打开第三控制三通阀使第三控制三通阀二号进口和第三控制三通阀出口连通，打开氯硅烷输送管上的第三截止阀，最后打开第一控制三通阀使第一控制三通阀二号进口和第一控制三通阀出口连通；

20、步骤五、氯硅烷物料从氮气输送管进入第一控制三通阀二号进口，并从第一控制三通阀出口流出，经过六号输送管从缓冲瓶进口进入到缓冲瓶内，氯硅烷物料流速通过缓冲瓶的取样瓶观察窗观察；

21、步骤六、氯硅烷物料从缓冲瓶出口流出经二号输送管进入第二控制三通阀进口并从第二控制三通阀二号出口流出，经过一号活动旋转卡扣配套输送管进入第四控制三通阀进口并从第四控制三通阀二号出口流出进入取样瓶内，取样瓶内的氯硅烷物料状态和样品量从取样瓶观察窗观察；

22、步骤七、取样瓶内的氯硅烷经过第五控制三通阀二号进口并从第五控制三通阀进口流出；经过二号活动旋转卡扣配套输送管进入第三控制三通阀二号进口并从第三控制三通阀二号出口流出，经过输送管进入到废液存储罐内；

23、步骤八、氯硅烷取样置换时间从工段生产氯硅烷物料管到第一控制三通阀的管道长度和流速评估，置换完后打开氮气输送管上的第三截止阀，旋转第一控制三通阀使第一控制三通阀一号进口与第一控制三通阀出口连通。

24、步骤九、用氮气对整个管道吹扫干净，吹扫干净后旋转第一控制三通阀使第一控制三通阀二号进口与第一控制三通阀出口连通进行最终取样；

25、步骤十、当样品取完后首先旋转第五控制三通阀使第五控制三通阀一号进口与第五控制三通阀进口连通，再旋转第四控制三通阀使第四控制三通阀一号出口与第四控制三通阀进口连通，然后旋转第一控制三通阀使第一控制三通阀一号进口与第一控制三通阀出口连通，用氮气把整个装置管道内的氯硅烷物料吹扫干净，吹扫干净后先关闭第二截止阀，然后依次关闭第三控制三通阀、第二控制三通阀和第一控制三通阀，最后关闭氯硅烷输送管上的第三截止阀和氮气输送管上的第四截止阀；

26、步骤十一、旋转拧松第一活动旋转卡扣和第二活动旋转卡扣，取下取样瓶，把取样口闭环管安装到第一活动旋转卡扣和第二活动旋转卡扣上拧紧，取样完毕。

27、本发明可达到以下有益效果：

28、（1）本发明与现有技术对比，装置采用全密闭设计，并在取样瓶设置了三通阀，确保在取样过程中和取样后的拆卸时，所取的样品不与外界有任何的接触，保证所取样品不受外界污染样，保证结果的准确性。

29、（2）本发明与现有技术对比设置有缓冲罐，可以防止输送管道压力过大，在进入取样管道时压力变化导致的不安全因素的发生。

30、（3）缓冲瓶设置了可视化窗口，可实时掌握置换情况和样品状态。

31、（4）本发明与现有技术对比，取样瓶增加了可视化窗口，可实时掌握置换情况和样品状态。

32、（5）活动旋转卡扣设置有两个手柄，无须借助任何工具即可用手直接旋转拧紧，提高了取样效率。

33、（6）全装置使用φ8mm的316不锈钢输送管，对用于非高纯氯硅烷取样不易发生堵塞，且316材质不与氯硅烷发生反应，稳定可靠。

34、（7）本装置设计有备用输送管道，当样品中杂质过多发生堵塞时，可以通过五号输送管和一号输送管对管道中残余的氯硅烷进行氮气吹扫，在维护时残余氯硅烷不外泄，保证维护安全，提高检修效率。