助溶剂确定方法及磷酸铁锂碳含量测定的方法与流程

本发明涉及材料成分测定，特别涉及一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法，同时，本发明还涉及一种采用该磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法来确定各助溶剂配比及添加顺序的磷酸铁锂碳含量测定的方法。

背景技术：

1、磷酸铁锂(lifepo4)材料为橄榄石结构分类中的一种，其具有原料来源广泛、能量密度高、无环境污染、安全性好、循环次数多、寿命长和制造成本低廉等优点，被认为是最具前途的锂离子电池正极材料，对电动汽车产业及新型储能产业的发展有着重要的意义。

2、但lifepo4的导电性差，其中，表面碳包覆是磷酸铁锂正极材料改性的重要手段，是提高其倍率和低温性能的重要措施。从成本上来看，碳材料是最简单、最便宜的一种优良材料。从性质上来说，碳可作为还原剂，防止lifepo4材料中fe2+的氧化，同时，碳材料包覆在磷酸铁锂的表面形成电桥，能够提高材料的电子电导率，使得发生电化学反应时得失的电子能够及时传导。此外，导电物质包覆在磷酸铁锂颗粒表面，在一定程度上阻碍颗粒的进一步长大，抑制大倍率充放电下材料的粉化问题。

3、所以，快速准确地测定磷酸铁锂中的碳含量就尤为重要。目前，磷酸铁锂的碳含量一般用高频红外碳硫分析仪进行测定，是通过将试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出co2气体，co2气体分子在红外光波段选择性吸收图谱，经计算机处理输出结果，从而测出co2含量。其中，将磷酸铁锂试样加入到高温炉之前，需要加入不同种类的助溶剂帮助燃烧。

4、然而，各助溶剂的加入比例和加入顺序是不固定的，且不同的加入比例或导致碳含量测定结果产生的准确性和稳定性不同，不同的加入顺序，则有可能会造成试样飞溅及灰分多等情况，形成对仪器不同程度的损害。与此同时，大多数的助溶剂加入比例仅仅是靠经验去尝试得到的相对稳定的比例，并不具有普遍性。

5、这就使得在探索各助溶剂最佳配比及添加顺序的过程中，会出现耗时长，浪费原料等问题，且最佳配比及添加顺序的准确性也有待提高。例如《高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量》中记载的，谢英豪等人用此方法来测定磷酸铁锂中的碳含量，当样品量为0.2g，选择的钨粒加入量为2.0g，纯铁的加入量为0.35g作为助溶剂时，测得的结果较为稳定，但此助溶剂比例的得出是在作者本人经验的基础上通过试验得到的，分析的数据较少，系统性不强。

6、由此可见，目前尚未有较理想的方法来确定各助溶剂的最佳配比及最佳添加顺序，以使磷酸铁锂样品在高温下熔融完全的同时，又有助于二氧化碳的生成和释放，从而导致难以形成一种准确度高、重复性好的磷酸铁锂碳含量的检测方法。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明旨在提出一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法，其利于获得各助溶剂更佳的配比和添加顺序。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法，所述助溶剂包括助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ，且所述助溶剂确定方法包括以下步骤：

4、获取磷酸铁锂样品，根据所述磷酸铁锂样品的含量确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量；

5、根据所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量，建立正交表并划分出不同的实验组a及相应的实验样品a；

6、燃烧各所述实验样品a，再对燃烧后生成的气体进行碳分析，以确定各所述实验样品a中的c含量；

7、根据各所述实验样品a中的c含量，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序。

8、进一步的，燃烧各所述实验样品a，再对燃烧后生成的co2气体进行碳分析，以确定各所述实验样品a中的c含量，还包括以下步骤：

9、在各所述实验组a中，将对应的所述实验样品a放入燃烧器皿中，再将所述燃烧器皿放入碳硫仪中，最后通过所述碳硫仪对燃烧后生成的co2气体进行碳分析，以确定各所述实验样品a中的c含量。

10、进一步的，根据各所述实验样品a中的c含量，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序，还包括以下步骤：

11、根据各所述实验样品a中的c含量，生成极差分析表，以及获取所述正交表中各因素的各水平的平均值；依据所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比。

12、进一步的，依据所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比，还包括以下步骤：

13、获取所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值；依据所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值、所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比。

14、进一步的，根据各所述实验样品a中的c含量，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序，还包括以下步骤：

15、根据所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比，设计不同添加顺序的实验组b，以及确定各所述实验组b对应的实验样品b；燃烧各所述实验样品b，再对燃烧后生成的co2气体进行碳分析，以确定各所述实验样品b中的c含量；对比各所述实验样品b中的c含量与所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值，确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的添加顺序。

16、进一步的，燃烧各所述实验样品b，再对燃烧后生成的co2气体进行碳分析，以确定各所述实验样品b中的c含量，还包括以下步骤：

17、在各所述实验组b中，将对应的所述实验样品b放入燃烧器皿中，再将所述燃烧器皿放入碳硫仪中，最后通过所述碳硫仪对燃烧后生成的co2气体进行碳分析，以确定各所述实验样品b中的c含量。

18、进一步的，根据各所述实验样品a中的c含量，生成极差分析表，以及获取所述正交表中各因素的各水平的平均值，还包括以下步骤：

19、通过spss软件设计及建立所述正交表；和/或，通过spss软件生成所述极差分析表，以及获取所述正交表中各所述因素的各水平的平均值。

20、进一步的，根据所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量，建立正交表并划分出不同的实验组a及相应的实验样品a，还包括以下步骤：

21、所述实验样品a含量为对应实验组a中的所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量。

22、进一步的，所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ分别为钨、铁和锡。

23、相对于现有技术，本发明具有以下优势：

24、本发明所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法，可通过建立正交表来进行实验，以测定c含量，能够大大减少工作量，之后通过分析实验数据，来确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序，由此不仅可以大大减少对实验原料的浪费，避免使用过多的助溶剂，造成不必要的损失，实现实验成本节约，还能够确定出较为精准的配比及添加顺序方案，也即利于获得各助溶剂更佳的配比和添加顺序。

25、并且，将各助溶剂更佳的配比和添加顺序最终应用到磷酸铁锂中碳含量测定过程中，也能够提高测试的准确度以及可重复性，从而利于提高磷酸铁锂中碳含量测定的准确性和稳定性。

26、同时，本发明的另一目的在于提出一种磷酸铁锂碳含量测定的方法，采用如上所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法，以确定各助溶剂的配比及添加顺序。

27、本发明的磷酸铁锂碳含量测定的方法，和上述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法，相较于传统技术具有相同的有益效果，在此不再进行赘述。