基于QEMSCAN的重矿物参数MLA全样测试方法

本发明属于全样矿物参数测试领域，尤其涉及基于qemscan的重矿物参数mla全样测试方法。

背景技术：

1、矿物根据密度可以分为轻矿物和重矿物，轻矿物是指相对密度小于2.86g/m3的矿物，包括石英、长石等矿物；重矿物是指相对密度大于2.86g/m3的矿物，它们在地表过程中具有稳定性，能够在岩石剥蚀、搬运和沉积中保持其原始物理和化学性质。因此，重矿物对判别源区岩石的类别提供了极大的帮助，因此其种类及组合能够较好的反映源区岩石的性质，但由于重矿物在岩石中的含量一般低于1％，因此在重矿物鉴定前通常需要预富集。重矿物鉴定的结果指标包括：重矿物的种类、颗粒数、颗粒粒径大小等。

2、传统矿物参数测定方法主要是利用光学显微镜挑选重矿物，具体分选和鉴定过程如下：(1)野外采集到的样品首先经过清水粗淘，去掉杂质。淘洗完的样品在不超过60℃的温度下烘干称重。粒级筛分63-125um(2)将分液瓶洗净，把干燥后的样品倒入分液瓶，加入约为分液瓶容积一半的密度为2.86g/m3三溴甲烷重液，用干净玻璃棒搅拌均匀。静置15分钟，轻重矿物上下分层，分离下层重矿物。(3)用酒精冲洗干净重矿物，烘干，去少量重矿物颗粒称重待测。(4)在双目镜和偏光镜下，根据矿物颗粒的颜色、光泽、形状、大小、磨圆度、双晶、解离、断口、风化程度、氧化程度和特殊的表面特征，进行重矿物种类鉴定。

3、上述传统重矿物分选和鉴定的方法存在如下的问题和缺点：(1)重液分离使用的三溴甲烷重液是一种可致癌的有机化合物，长期接触存在有健康风险。尤其是密度2.86g/m3的三溴甲烷重液和重矿物平均密度(2.86g/m3)相似，分选过程中会存在重矿物丢失的风险。(2)重矿物人工鉴定工作量巨大，主观性较强，鉴定颗粒总数较少，通常情况下＜200颗，统计学意义受限。除此以外，重矿物鉴定数据质量完全取决于鉴定人员的经验，双目镜和偏光镜下鉴定仅仅依靠矿物的外形特征和颜色，容易混淆相似特征矿物。(3)人工鉴定只能获得少量矿物种类信息，难以获得石榴石族、角闪石族、辉石族等类质同象矿物以及蚀变矿物的具体信息。不同矿物族群可以根据矿物形态学特征和颜色区分，但是同族矿物的不同种别只存在元素组成差异，人工难以区分。

技术实现思路

1、基于背景技术中存在问题，本发明提出了基于qemscan的重矿物参数mla全样测试方法，增加了矿物参数分析过程中的数据可靠性和操作安全性，便于实验和科研人员的广泛推广使用。

2、本发明是通过以下技术方案来实现：

3、基于qemscan的重矿物参数mla全样测试方法，包括以下步骤：

4、s1，使用去离子水对待测样品洗涤若干次，每次洗涤完去除上层清液和杂质，得到浑浊液a，使用乙醇溶液对浑浊液a洗涤若干次，每次洗涤完去除上层清液和杂质，得到浑浊液b，将浑浊液b烘干，得到分散的颗粒物，若颗粒物中粒径<20μm的颗粒总质量大于颗粒物总质量的50％，记为颗粒物a，若颗粒物中粒径≥20μm的颗粒总质量大于颗粒物总质量的50％，记为颗粒物b；

5、s2，按10：(2.5-3)的质量比，将环氧树脂与固化剂混合均匀形成混合液；

6、将颗粒物a或颗粒物b平铺至圆柱形模具底部，形成颗粒层a或颗粒层b；

7、按0.7：(4-6)的质量比，在颗粒层a上均匀倒入混合液，之后在真空仪中去除气泡后静置，得到圆柱体靶材a；或按1：(4-6)的质量比，在颗粒层b上均匀倒入混合液，之后在真空仪中去除气泡后静置，得到圆柱体靶材b；

8、s3，先对圆柱体靶材a或圆柱体靶材b的底部进行研磨和抛光，使其中的颗粒暴露出来，形成暴露面a或暴露面b，之后对暴露面a或暴露面b喷碳，暴露面a上形成碳层a，得到待测样a，或暴露面b上形成碳层b，得到待测样b，最后应用qemscan，通过mla系统对待测样a或待测样b进行测试，得到待测样品中每个重矿物的种类、质量百分含量、面积百分含量和矿物颗粒数。

9、优选的，s1每次洗涤待测样品时，按(40-60)g：60ml的比例，将待测样品在去离子水中搅拌均匀后静置30-60min，之后去除上层清液和杂质，完成对待测样品的一次洗涤。

10、进一步，s1所述乙醇溶液的质量百分含量为75％-85％，每次洗涤浑浊液a时，所述乙醇溶液和待测样品的比例为(20-40)ml：(40-60)g，在浑浊液a中加入乙醇溶液搅拌均匀后静置20-50min，再去除上层清液和杂质，完成对浑浊液a的一次洗涤。

11、优选的，s1中使用去离子水对待测样品洗涤4-6次，得到浑浊液a，使用乙醇溶液对浑浊液a洗涤4-6次，得到浑浊液b。

12、优选的，s1在不超过60℃的温度下将浑浊液b烘干，得到分散的颗粒物。

13、优选的，s2中所述的固化剂为高渗透环氧固化剂。

14、优选的，s2中，在颗粒层a上均匀倒入混合液后，在真空仪中放置8-12min去除气泡，再静置30-60min，得到圆柱体靶材a；

15、在颗粒层b上均匀倒入混合液后，在真空仪中放置8-12min去除气泡，再静置30-60min，得到圆柱体靶材b。

16、优选的，s3中使用带有四种磨盘的tegramin-20自动研磨机各个磨盘的底盘对圆柱体靶材a或圆柱体靶材b的底部进行如下的研磨或抛光，分别形成暴露面a或暴露面b；

17、磨盘md-piano220利用去离子水做润滑剂，以150rpm的转速，10n的压力顺时针研磨1-2min，磨盘md-largo利用颗粒粒径为9μm的金刚石悬浮液做润滑剂，以150rpm的转速，10n的压力，研磨头和磨盘进行同向抛光5min，磨盘md-dac利用颗粒粒径为3μm的金刚石悬浮液做润滑剂，以150rpm的转速，25n的压力，研磨头和磨盘进行逆向抛光10min，磨盘md-dur的底盘利用颗粒粒径为1μm的金刚石悬浮液做润滑剂，以150rpm的转速和20n的压力，研磨头和磨盘进行逆向抛光2min。

18、优选的，s3中使用喷碳仪在暴露面a或暴露面b上进行喷碳，形成的碳层a或碳层b厚度均为15-20nm，形成待测样a或待测样b。

19、优选的，s3中使用矿物自动分析仪，按照如下过程，对待测样a或待测样b进行测试，得到待测样品中每个重矿物的质量百分含量，面积百分含量和矿物颗粒数；

20、步骤1，点击vent放气开仓，待测样a上的碳层a或待测样b上的碳层b朝上，关仓，点击pump抽真空到1×10-2以下；

21、步骤2，打开背散射电子模式，设置加速电压和束斑，调节亮度和对比度，使获得的低倍数背散射图像和高倍数背散射图像清晰，再设置工作距离；

22、步骤3，设置视域数和颗粒数，使用xbse模式；

23、步骤4，分别对待测样a或待测样b进行测试，获得待测样a上每幅图的背散射电子数据和每个颗粒的能谱数据，或待测样b上每幅图的背散射电子数据和每个颗粒的能谱数据；利用mla系统将待测样a上的各图幅背散射电子数据或待测样b上的各图幅背散射电子数据进行拼接，得到待测样a或待测样b的背散射电子数据；利用mla系统拼接后得到待测样a上的所有颗粒的能谱数据或待测样b上的所有颗粒的能谱数据；

24、步骤5，mla系统利用待测样a或待测样b的背散射电子数据，及待测样a上的所有颗粒的能谱数据或待测样b上的所有颗粒的能谱数据得到待测样品中所有未知矿物的能谱谱图，将所有未知矿物的能谱谱图和标准矿物的能谱谱图进行对比，得到待测样品中每个重矿物的种类、质量百分含量，面积百分含量和矿物颗粒数。

25、与传统技术相比，本发明具有以下技术优势：

26、本发明基于qemscan的重矿物参数mla全样测试方法，前处理过程中利用去离子水和乙醇溶液清洗时未进行淘洗和重液分选，避免了淘洗和重液分选过程中矿物的丢失；根据样品粒径大小，使用环氧树脂与固化剂分情况包埋，可保证样品靶材抽真空效果，研磨和抛光后便于矿物测试。测试过程中可以快速高效的识别大量以往光学显微镜不能识别的蚀变矿物和类质同象矿物。

27、本发明使用去离子水(密度为1g/m3)和75％-85％的乙醇溶液进行清洗，无毒无致癌风险，保证实验人员操作过程中身体健康的安全性。重矿物鉴定颗粒总数有保障，常规情况下3厘米的直径树脂靶，矿物鉴定总数不少于20000颗，可以在短时间内获得大量数据，节约了时间和人力，提高了数据可靠性和准确性，可以获取大量重矿物地质信息。

28、进一步的，利用mla系统，仪器可自动扫描、识别矿物，主要通过与标准矿物的能谱谱图的对比，准确确定矿物种类，数据获取过程中完全排除人为因素干扰，数据可靠准确。特别是可以识别类质同象和蚀变矿物，mla系统也可以给出所有重矿物颗粒的能谱信息，能够判断矿物颗粒的具体种的信息，更能准确反映待测样的矿物特征，为物源示踪、资源勘探等提供更充足的数据支撑。