一种X射线光电子能谱分析粉末样品制备装置

本技术涉及x射线光电子能谱分析，更具体地，涉及一种x射线光电子能谱分析粉末样品制备装置。

背景技术：

1、x射线光电子能谱分析是一种表面分析技术，主要用于表征材料表面元素组成及其化学状态。在分析粉末材料之前，要先制备粉末样品，目前粉末样品的制备采用的是压片法，其制备样品的过程是，将裁剪好的双面胶放在一片铝箔上，然后在双面胶上撒一层样品粉末并将粉末均匀摊铺，再在样品粉末上方覆盖一层铝箔，使样品粉末被夹在两层铝箔之间；接着用压片机对铝箔进行施压从而将样品粉末压实；将样品粉末压实后，揭掉上层铝箔，露出粉末样品；然后用剪刀将压实的粉末样品裁剪成尺寸合适、形状规则的小片；最后在能谱分析仪的样品台上粘贴双面胶，将样品粘贴到双面胶上从而稳固于能谱分析仪的样品台上，至此完成一个粉末样品的制备。

2、然而在上述技术方案中，在需要制备多个粉末样品时，首先，每制备一个粉末样品都要经历双面胶和铝箔的裁剪，操作过程较为繁琐，而且样品的尺寸较小，需要实验人员小心翼翼的操作，导致每制备一个样品都要耗费较多时间和精力；延长了样品暴露在大气环境中的时间，增加了样品被大气污染的风险；其次，剪刀在裁剪双面胶时容易污染双面胶而间接对样品造成污染，在使用双面胶将样品粘贴在能谱分析仪的样品台的过程，也延长了样品暴露在大气环境的时间，增加了样品被污染的风险，导致材料分析结果出现较大误差；再次，在将上层铝箔剥离的过程中，有可能会将压成片的样品表面撕裂，破坏样品的表面平整性，影响分析结果；最后，粉末样品在压制过程中，铝箔片上会有部分铝元素残留在样品上，从而影响样品的分析。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中制备多个粉末样品需要耗费较多时间和精力并且样品被污染的风险较高的问题，本实用新型提供了一种x射线光电子能谱分析粉末样品制备装置，可实现多个样品的同时制备，提高样品制备效率，并且可减少剪刀的使用频次，缩短样品暴露在大气中的时间，从而降低样品被污染的风险。

2、为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案是：

3、一种x射线光电子能谱分析粉末样品制备装置，包括座体、压块和样品载片；所述座体上设有多个导向通腔、用于放置所述样品载片的样品腔和供所述样品载片通过的取样口，所述导向通腔与所述样品腔连通，所述样品腔与所述取样口连通；所述压块的一侧上设有多根导柱，所述导柱至少部分可通过所述导向通腔伸入所述样品腔内与所述样品载片抵接。

4、在上述技术方案中，制备样品时，在样品载片的上表面上粘贴一层双面胶，然后将样品载片通过取样口送入样品腔内，使样品载片位于多个导向通腔的下方并且其贴有双面胶的一面朝向导向通腔；接着往每一个导向通腔倒入样品粉末，使得样品粉末落在样品载片上表面的双面胶上，然后轻轻振动整个装置，使每个粉末样品分别在双面胶的不同范围内均匀摊铺；接着将导柱插入导向通腔，使压块平稳于座体上之后，再将整个装置放在压片机的压样台面上，利用压片机对压块施加指向样品载片的压力；压力通过压块传递给每根导柱，再通过不同导柱传递给不同的样品；对粉末样品保压一段时间后卸压，将样品载片通过取样口取出，再利用吸尘器将样品载片表面松散的粉末吸除，至此完成多个粉末样品的同时制备。需要说明的是，同一块样品载片上的样品可以是同一种材料的粉末，也可以是不同材料的粉末。通过多根导柱对多个样品进行压制，实现多个样品的同时制备，可提高样品制备效率；使用该装置可减少剪刀裁剪双面胶的频率，由于样品载片以及多个样品具备一定的重量和稳定性，在完成样品制备后可将整块样品载片放入光电子能谱分析仪的样品台上对不同的样品依次进行分析，无需使用双面胶将样品载片粘贴到样品台上，这样可缩短样品暴露在大气中的时间，从而降低样品被污染的风险。

5、优选地，还包括承压垫块和高度调节件，所述承压垫块在使用状态下位于所述样品腔内；所述座体远离所述压块的一侧设有供所述高度调节件穿过的通孔，所述通孔与所述样品腔连通；所述高度调节件与所述座体可拆卸连接，所述高度调节件至少部分可伸入所述样品腔内与所述承压垫块抵接并且使所述样品载片与所述样品腔靠近所述压块的一侧抵接；所述承压垫块的高度尺寸与所述样品载片的高度尺寸之和小于所述样品腔的高度尺寸。可以理解的是，本说明书中描述的高度均为在导柱的滑动方向上的尺度。通过高度调节件支撑承压垫块使得样品载片与样品腔远离承压垫块的一侧抵接。实施时，将样品载片放入样品腔之后，将高度调节件部分伸入样品腔内与承压垫块抵接，使样品载片的一侧与承压垫块抵接，另一侧与样品腔靠近压块的一侧抵接，从而将导向通腔的一端封堵住，再将高度调节件固定在座体上。这样可避免因样品载片与导向通腔底端存在较大间距导致粉末从导向通腔倒至样品载片上时与相邻的粉末样品之间相互污染；在结束样品粉末的压制之后，将高度调节件拆下，使得承压垫块和样品载片均可在导柱的滑动方向上自由运动，以便将样品载片取出。

6、其中，所述高度调节件可以是伸缩杆、螺钉和普通杆状结构中的一种。

7、优选地，所述高度调节件为螺钉，所述通孔内设有内螺纹；所述螺钉与所述通孔螺纹连接。由于整个装置的尺寸较小，通过旋拧螺钉来调节其伸入样品腔内的距离，操作更加方便，同时可提高承压垫块和样品载片的位置调节精度，并且螺钉可自锁，调节好螺钉伸入样品腔内的距离后无需再使用其他紧固结构将螺钉固定在座体上。

8、优选地，所述承压垫块远离所述导柱的一侧设有盲孔，所述高度调节件的一端穿过所述通孔后与所述盲孔卡接。设置盲孔有利于高度调节件在承压垫块上的定位，保证每次制备样品时承压垫块的受力点位置一致。

9、优选地，所述通孔、所述盲孔和所述高度调节件均设有至少两个；至少两个所述盲孔位于所述承压垫块的两侧；所述盲孔与所述通孔通过所述高度调节件一一对应连接。在承压垫块的两侧各设置一个盲孔可使承压垫块的两侧同时受支撑力，使承压垫块和样品载片都保持平衡状态，从而使每个样品在被压制时所受的压力更加均匀。

10、优选地，所述样品腔远离所述取样口的一侧设有用于与所述样品载片和所述承压垫块抵接的抵接结构；所述取样口可供所述样品载片与所述承压垫块同时穿过。通过取样口将承压垫块和样品载片送入样品腔内的过程中，当感觉到承压垫块或样品载片受到抵接结构的阻碍时，说明承压垫块和样品载片均已处于合适的安装位置。设置抵接结构方便承压垫块和样品载片在安装时的定位，从而进一步提高样品的制备效率。

11、优选地，所述抵接结构上设有第一窗口和第二窗口，所述第一窗口和所述第二窗口均与所述样品腔连通；所述第一窗口沿着所述导柱的滑动方向延伸的距离等于所述样品腔在同个方向上的尺寸，所述第一窗口沿着垂直于所述导柱的滑动方向延伸的距离小于所述样品腔在同个方向上的尺寸；所述第二窗口沿着垂直于所述导柱的滑动方向延伸的距离等于所述样品腔在同个方向上的尺寸，所述第二窗口沿着所述导柱的滑动方向延伸的距离小于所述样品腔在同个方向上的尺寸。通过第一窗口可以观察样品腔内承压垫块的一侧和样品载片的一侧在导柱滑动方向上的位置情况，确保在倒入样品粉末之前，样品载片的两侧均紧贴在样品腔的顶部，同时确认承压垫块和样品载片已经与抵接结构抵接；通过第二窗口可以观察样品腔内承压垫块的一侧和样品载片的一侧与抵接结构的抵接情况，确保样品载片和承压垫块与抵接结构贴合，有利于提高承压垫块和样品载片的安装位置精度。

12、优选地，所述样品腔靠近所述压块的一侧设有防粘涂层。设置防粘涂层可避免样品载片上的双面胶粘贴在样品腔上，便于样品载片取出，而且避免双面胶在脱离样品腔时产生变形而导致的样品损坏，同时避免在将样品载片从样品腔内取出的过程中样品粘贴到样品腔上，因此设置防粘涂层可保证粉末样品的完整性和样品表面的平整度。

13、优选地，多个所述导柱与所述导向通腔均呈阵列分布，使每个样品有序的排列在样品载片上，有利于样品的区分。

14、优选地，所述导柱和所述导向通腔的横截面均为圆形。由于整个装置的尺寸较小，将导柱设为圆柱，导向通腔设为圆形腔，可方便该装置的加工。

15、本实用新型的有益效果：利用多根导柱同时压制多个粉末样品，可实现多个粉末样品同时制备，提高粉末样品的制备效率；使用该装置可减少剪刀裁剪双面胶的频率，在完成样品制备后可将整块样品载片放入光电子能谱分析仪内对不同的样品依次进行分析，缩短样品暴露在大气中的时间，从而降低样品被污染的风险；承压垫块和样品载片的高度位置可调，可将样品载片调节至紧贴在样品腔的顶部，从而避免在倾倒样品粉末时样品粉末之间相互污染，同时也可将样品载片调节至脱离样品腔的顶部，以便样品载片取出；样品腔内设置防粘涂层，可保证样品的完整性及其表面平整度。