一种烟用香精香料配方的重组方法与流程

本发明属于烟用香精香料配方重构，具体涉及一种烟用香精香料配方的重组方法。

背景技术：

1、烟用添加剂香基模块在卷烟产品加料、加香中对改善产品内在质量和彰显风格特征有着实质性作用，常被用于卷烟产品香原料配方设计。近年来，随着企业自主调香建设需要，越来越多的企业对烟用添加剂香基模块进行辨香、仿香和创香研究。这其中，对烟用添加剂香基模块配方重组研究尤为重要。

2、烟用香精香料大多取材于天然香料，受产地以及加工等多种因素影响，其成分存在着某些差异，现在的技术标准，只是对香精香料的物理指标给与了规范。烟用香精香料的化学成分的多样性和复杂性一直都是其质量控制的重点和难点。因此，掌握好烟用香精香料全成分分析方法，推断其配方组成，对烟用香精配制过程的质量监控具有重要意义。

3、目前，对烟用香精香料中成分分析主要聚焦于挥发性成分，这可能是由于多数香精香料的主要应用目的是使产品获取相应的香气表现，然而许多香料中也含有丰富的味觉成分。现有研究表明，糖类(葡萄糖、果糖、蔗糖、d-山梨糖醇、阿拉伯糖醇)是烟草中重要的化合物，有机酸类(乳酸、乙酸、苹果酸、富马酸、柠檬酸)、糖苷和蛋白质等在烟草中属于重要的非挥发性成分；在卷烟制品中，这些成分对烟气香吃味也会产生重大影响。

4、因此，如何对烟用香精香料进行科学、准确、合理地全成分分析，推断出其配方组成，并进行配方重组，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种烟用香精香料配方的重组方法。本发明提供的方法能够科学、准确、合理地对香精香料配方全成分进行分析分析，为烟用香精配制过程中的安全性和质量提供了技术支撑。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种烟用香精香料配方的重组方法，所述重组方法包括以下步骤：

4、(1)对待重组烟用香精香料配方进行外观、物理特征、香气质量和香味特征分析；

5、(2)对待重组烟用香精香料配方进行化学全成分分析；

6、(3)配方组成的推断：根据步骤(1)、(2)分析的结果对待重组烟用香精香料配方依次进行溶剂组成推断、合成香原料单体初步推断和天然香原料单体初步推断，之后对合成香原料及天然香原料配方进行初步定性确定，最后对合成香原料及天然香原料配方进行定量确定；

7、(4)配方重组：将天然香原料和合成香原料的定性确定的结果进行对照，并根据天然香原料可能引入的化学成分对合成香原料的定性确定的结果进行调整，结合合成香原料及天然香原料单体的香气质量和香味特征，确定合成香原料及天然香原料配方的最终定性组成，进行配方重组，得到重组样品；

8、(5)对重组样品与待重组烟用香精香料配方的外观、物理特征、香气质量和香味特征和化学全成分进行对比分析，得到对比分析结果；

9、(6)根据对比分析结果，重复步骤(3)-(5)，对重组样品的配方进行重组调整；

10、(7)最终确定重组样品的配方，并与实际待重组烟用香精香料配方进行比较验证。

11、步骤(1)、(2)不区分先后顺序。

12、上述方法能够全面准确分析烟用香精香料配方中的化学全成分，并能够准确定性定量分析其中的溶剂、天然香原料与合成香原料，有效实现了烟用香精香料配方的重组。

13、具体地，步骤(1)中对待重组烟用香精香料配方进行外观、物理特征、香气质量和香味特征分析，确定其中的香精香料类型、可能的溶剂组成、可能的合成香原料组成以及可能的天然香原料组成。

14、优选地，步骤(2)所述化学全成分分析包括如下内容：

15、①溶剂的测定；②挥发性成分、半挥发性成分和挥发性有机酸的测定；③难挥发酸、高级脂肪酸和水溶性糖的测定；④特有成分的测定。

16、优选地，所述溶剂的测定的步骤具体如下：将待重组烟用香精香料配方与含第一内标的醇溶液混合涡旋，取上清液，采用gc检测，分析溶剂的成分和含量。

17、优选地，所述第一内标为正丁醇。

18、优选地，所述gc检测的升温程序如下：

19、初始温度38-42℃保持4-6min，之后以40-60℃/min升温至240-260℃，保持5-10min。

20、优选地，所述挥发性成分、半挥发性成分和挥发性有机酸的测定的步骤具体如下：

21、将待重组烟用香精香料配方与第二内标溶液混合涡旋，之后进行gc-ms检测，结合解卷积-标准谱库-保留指数手段，对挥发性成分、半挥发性成分和挥发性有机酸进行高通量快速识别。

22、优选地，所述第二内标为正十七烷。

23、优选地，所述gc-ms检测的升温程序如下：

24、初始温度38-42℃保持1.5-2.5min，之后以3-5℃/min升温至250-270℃，保持10-15min。

25、优选地，所述高通量快速识别的具体过程如下：

26、将gc-ms检测结果导入分析软件中，进行解卷积识别色谱峰，与标准质谱图库进行匹配，同时计算保留指数，并与文献资料相关化合物保留指数进行比对，将绝对值相差20以内的确定为同一化合物。

27、优选地，所述难挥发酸、高级脂肪酸和水溶性糖的测定的步骤具体如下：

28、将待重组烟用香精香料配方与第三内标溶液、溶剂混合涡旋，接着干燥，将残渣与甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液混合反应，接着与bstfa(双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)混合反应，之后进行gc-ms检测，分析难挥发性酸、高级脂肪酸和小分子糖的成分和含量。

29、优选地，所述第三内标为棕榈酸-d31。

30、优选地，所述gc-ms检测的升温程序如下：

31、初始温度65-75℃保持1.5-2.5min，之后以4-6℃/min升温至300-320℃，保持8-12min。

32、优选地，所述特有成分的测定的步骤具体如下：

33、将待测烟用香料与醇溶液混合涡旋，之后采用轨道肼高分辨率hplc-ms检测，对其中特有组分进行识别。

34、优选地，所述轨道肼高分辨率hplc-ms检测中，流动相包括流动相a和流动相b，所述流动相a为甲酸和甲酸铵的水溶液，所述流动相b为乙腈。

35、优选地，所述轨道肼高分辨率hplc-ms检测中，流动相的流速为0.25-0.35ml/min，例如0.25ml/min、0.26ml/min、0.27ml/min、0.28ml/min、0.29ml/min、0.3ml/min、0.31ml/min、0.32ml/min、0.33ml/min、0.34ml/min或0.35ml/min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

36、优选地，所述轨道肼高分辨率hplc-ms检测的洗脱程序如下：

37、第0-2min，流动相b的体积分数为1-3％，其余为流动相a；

38、第2-5min，流动相b的体积分数由1-3％匀速变为8-12％，其余为流动相a；

39、第5-13min，流动相b的体积分数由8-12％匀速变为55-65％，其余为流动相a；

40、第13-17min，流动相b的体积分数由55-65％匀速变为93-97％，其余为流动相a；

41、第17-22min，流动相b的体积分数为93-97％，其余为流动相a；

42、第22-22.1min，流动相b的体积分数由93-97％匀速变为1-3％，其余为流动相a。

43、优选地，步骤(3)所述配方组成的推断具体包括如下步骤：

44、(1’)溶剂组成推断：根据溶剂的测定结果和物理特征分析结果确定香精香料溶剂的定量组成；

45、(2’)合成香原料单体初步推断：根据化学全成分分析的结果，将含量较高的挥发性成分和半挥发性成分、挥发性有机酸、难挥发酸和水溶性糖成分列为可能的外加合成香原料单体，并与根据香气质量和香味特征分析得到的可能的合成香原料单体相对照，初步确定合成香原料单体的推断组成及其含量；

46、(3’)天然香原料单体初步推断：①根据香气质量和香味特征分析得到的天然香原料范围，针对天然香原料中的特有成分进行分析，确定香精香料中是否存在额外的天然香原料，并对其进行初步定性组成推断；②将待重组烟用香精香料配方中含量较高的化学成分与天然香原料化学成分数据进行对比，并结合香气质量和香味特征分析得到的天然香原料范围，进一步确定配方中可能的天然香原料；③将初步定性组成推断出的天然香原料中主要化学成分，与化学全成分分析得到的化学成分进行对比，根据主要成分是否缺失、各主要成分之间比例是否接近，初步确定待重组烟用香精香料配方中所使用的天然香原料单体的推断组成；

47、(4’)合成香原料及天然香原料配方初步定性确定：将天然香原料和合成香原料单体的推断组成的结果进行对照，并根据天然香原料可能引入的化学成分对合成香原料单体的推断组成的结果进行调整，结合合成香原料及天然香原料单体的香气质量和香味特征，对合成香原料及天然香原料配方进行初步定性确定；

48、(5’)合成香原料及天然香原料配方定量确定：按照待重组烟用香精香料配方中合成香原料单体成分的含量，确定合成香原料单体的定量配方组成；选择每种天然香原料单体所独有化学成分，根据其在待重组烟用香精香料配方和天然香原料单体所中的含量比例，进行每种天然香原料单体配方组成的定量确定；如该天然香原料单体没有独有化学成分，则以待重组烟用香精香料配方中天然香原料单体的主要共有化合物的含量为因变量，天然香原料单体的含量为自变量，联立多元一次方程组的计算，求出各天然香原料单体可能的配方比例。

49、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

50、本发明提供了一种烟用香精香料配方的重组方法，其能够全面准确分析烟用香精香料配方中的化学全成分，并能够准确定性定量分析其中的溶剂、天然香原料与合成香原料，有效实现了烟用香精香料配方的重组。具体具有如下有益效果：

51、(1)采用气相、气相-质谱联用和液质高分辨等多种测试手段，针对未知香精香料构建了科学、精准的全成分分析方法体系，对于全面认识香精香料的化学成分提供技术支持；

52、(2)采用多元一次方程方法，有助于实现推断香原料单体配方组成的定量确定，为实现烟用添加剂香基模块配方重组提供有效技术手段；

53、(3)基于烟用添加剂香基模块重组手段，能够准确推断出香精香料配方组成，对于增强加香配方研究的科学性以及提升自主调香工作水平具有积极意义；

54、(4)有效解决烟用香精香料这一复杂样品的组分分析问题，对于烟用香精配制过程质量监控具有较好的实用性。