一种金属颗粒异物的测试方法与流程

本发明属于测试，涉及一种金属颗粒异物的测试方法。

背景技术：

1、在生产制造锂电池的过程中难免会产生磁性金属杂质和非磁性金属杂质，这些金属杂质不仅会影响锂电池材料的自放电性能、降低锂电池材料的比容量和能量密度，而且还会溶解在电解液中发生一系列的副反应，影响锂电池的使用寿命和安全性能。同时，当材料中的金属颗粒数目较多、尺寸较大时，还会堵塞隔膜孔径、刺穿隔膜，造成锂电池工作时出现短路现象发生安全隐患。

2、因此，设计一种能够准确检测出锂电池材料中金属颗粒尺寸大小及数量分布的方法，对锂电池行业有着极其重要的意义。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种金属颗粒异物的测试方法。本发明提供的金属颗粒异物的测试方法，利用金属颗粒异物与电池材料的粒径差异，在液相环境中通过过筛的方式将目标尺寸的金属颗粒异物和电池材料分离，可以准确获取待测试原料中目标尺寸的磁性金属颗粒和非磁性金属颗粒的总数量和尺寸分布，对研究电池具有重要意义。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种金属颗粒异物的测试方法，所述测试方法包括：

4、在液相环境中，对含有金属颗粒异物和电池材料的待测试原料进行过筛，收集过筛后的筛上物；然后经酸洗、固液分离和干燥，得到所述金属颗粒异物；测试所述金属颗粒异物的颗粒数量和颗粒尺寸分布。

5、本发明提供了一种金属颗粒异物的测试方法，利用金属颗粒异物与电池材料的粒径差异，在液相环境中通过过筛的方式将目标尺寸的金属颗粒异物和电池材料分离，其中，在液相环境中过筛可减少电池材料的团聚和吸附，避免团聚和吸附物质对测试结果的影响，提高结果准确性；通过酸洗的步骤可去除金属颗粒异物表面残留的电池材料，进一步提高结果准确性；采用本发明的测试方法，可以准确获取待测试原料中目标尺寸的磁性金属颗粒和非磁性金属颗粒的总数量和尺寸分布，且通过表征手段可清晰地观察到金属颗粒的形貌，对研究电池具有重要意义，为生产安全锂电池提供保障。

6、优选地，所述液相环境采用的溶剂包括水和乙醇。

7、本发明中，采用水和乙醇作为溶剂，可提高待测试原料在溶剂中的分散性。

8、优选地，所述水和乙醇的质量比为1:(1-4)，例如1:1、1:2、1:3或1:4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

9、优选地，所述电池材料包括正极材料、负极材料、导电剂、粘结剂和勃姆石中的至少一种。

10、本发明对正极材料、负极材料、导电剂和粘结剂的具体种类不做限定，所述正极材料包括但不限于三元材料、磷酸铁锂或磷酸锰铁锂等，所述负极材料包括但不限于石墨或硅碳等，所述导电剂包括但不限于碳纳米管(cnt)或导电炭黑等，所述粘结剂包括paa、sbr、pvdf或cmc。

11、优选地，所述粘结剂包括粘结剂粉体和/或粘结剂胶液。

12、需要说明的是，粘结剂胶液的粒径是指胶液中分散质粒子的粒径大小。

13、优选地，通过高速分散机制备粘结剂胶液。

14、优选地，所述正极材料、负极材料、粘结剂和勃姆石的质量独立地为0.3-1.0kg，例如0.3kg、0.5kg、0.7kg、0.8kg、0.9kg或1.0kg等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

15、优选地，所述导电剂的质量为20-50g，例如20g、30g、40g或50g等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

16、优选地，所述过筛的目数为300-400目，例如300目、325目、350目、380目或400目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

17、本发明中，通过限定过筛的目数，可有效分离金属颗粒异物和电池材料，获取目标尺寸的金属颗粒异物。

18、优选地，所述过筛的过程中伴有超声处理，所述超声处理的功率为30-60khz，例如30khz、40khz、50khz或60khz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

19、本发明中，过筛的过程中伴有超声，超声能够加快过筛速率，使金属异物表面的非金属物质分散于液相中，可降低电池材料团聚对分离的影响，提高结果准确性。

20、过筛的过程中，若超声处理的功率过小，不利于电池材料分散；若超声处理的功率过大，可能震碎金属颗粒异物，使其流失，影响结果准确度。

21、优选地，将所述含有金属颗粒异物和电池材料的待测试原料分批进行过筛。

22、优选地，在收集所述过筛后的筛上物之后，对过筛后的筛上物依次进行洗涤和筛分，然后对筛分后的筛上物进行酸洗。

23、优选地，所述筛分的目数为300-400目，例如300目、325目、350目、380目或400目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

24、优选地，所述筛分的目数与所述过筛的目数相同。

25、优选地，所述筛分的过程中伴有超声处理，所述超声处理的功率为30-60khz，例如30khz、40khz、50khz或60khz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

26、优选地，所述酸洗采用的酸包括浓盐酸，所述浓盐酸的浓度为8-12mol/l，例如8mol/l、10mol/l或12mol/l等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

27、优选地，所述酸洗的过程中伴有超声处理，所述超声处理的功率为20-40khz，例如20khz、30khz或40khz等，所述超声处理的时间为1-5min，例如1min、2min、3min、4min或5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

28、本发明中，酸洗时超声功率不能过大，时间不宜过长，过大过长可能导致活泼金属溶解于酸中，影响测试结果。超声处理时间和酸浓度有关，酸浓度越高，时间越短。

29、作为本发明一种优选的技术方案，所述测试方法具体包括以下步骤：

30、(1)在水和乙醇的液相环境中，将含有金属颗粒异物和电池材料的待测试原料分批放入标准筛网中进行过筛，然后采用水将过筛后的筛上物冲洗收集至第一容器中；

31、其中，所述水和乙醇的质量比为1:(1-4)；所述电池材料包括正极材料、负极材料、导电剂、粘结剂和勃姆石中的至少一种；所述过筛的目数为300-400目；所述过筛的过程中伴有超声处理，所述超声处理的功率为30-60khz；

32、(2)向所述第一容器中加入无水乙醇，在超声的条件下进行洗涤，之后对洗涤后的物质进行筛分，采用水将筛分后的筛上物冲洗收集至第二容器中；

33、其中，所述筛分的目数为300-400目；所述筛分的过程中伴有超声处理，所述超声处理的功率为30-60khz；

34、(3)向所述第二容器中加入浓度为8-12mol/l的浓盐酸，进行酸洗，然后对酸洗后的物质进行固液分离和干燥，得到所述金属颗粒异物，采用清洁度自动分析系统测试所述金属颗粒异物的颗粒数量和颗粒尺寸分布；

35、其中，所述浓盐酸和步骤(2)所述水的体积比为1:(3-6)(例如1:3、1:4、1:5或1:3等)；所述酸洗的过程中伴有超声处理，所述超声处理的功率为20-40khz，所述超声处理的时间为1-5min；所述固液分离的方式包括抽滤。

36、优选地，在使用所述标准筛网之前，对标准筛网进行超声清洗。

37、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

38、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

39、本发明提供了一种金属颗粒异物的测试方法，利用金属颗粒异物与电池材料的粒径差异，在液相环境中通过过筛的方式将目标尺寸的金属颗粒异物和电池材料分离，其中，在液相环境中过筛可减少电池材料的团聚和吸附，避免团聚和吸附物质对测试结果的影响，提高结果准确性；通过酸洗的步骤可去除金属颗粒异物表面残留的电池材料，进一步提高结果准确性；采用本发明的测试方法，可以准确获取待测试原料中目标尺寸的磁性金属颗粒和非磁性金属颗粒的总数量和尺寸分布，且通过表征手段可清晰地观察到金属颗粒的形貌，对研究电池具有重要意义，为生产安全锂电池提供保障。