一种尿素水解器排污液中氯离子的化验方法与流程

本发明属于尿素水解领域中水解器排污液氯离子化验，特别涉及一种尿素水解器排污液中氯离子的化验方法。

背景技术：

1、目前燃煤电厂机组脱硝技术最广泛成熟应用的是选择性催化还原法（scr），其为当前国内外主流的脱硝应用技术。脱硝还原剂又主要包括三类，分别为液氨、氨水及尿素，其中尿素在运输和安全性能方面，最具有明显优势，且经济环保性明显，尤其在市郊或居民区附近的燃煤电厂。然而尿素又可分用热解和水解两种制氨工艺技术，其中尿素水解相比较热解技术，因设备系统简单、工艺安全稳定、项目投资较低等优点，已经得到了更多的关注。因此尿素水解技术替代液氨和氨水作为脱硝还原剂运用会越来越普遍。

2、然而尿素水解装置在实际运行中，主要易出现腐蚀问题。大量的氯离子将导致不锈钢水解器的晶间腐蚀、应力腐蚀和均匀腐蚀，严重的甚至会引起脱硝系统停运。因此，监督检测水解器排污液氯离子的含量，在氯离子高时应进行排污，此工作极其必要。

3、目前，电厂测定氯离子含量的方法主要有离子色谱法、硫氰酸汞分光光度法、摩尔滴定法和电位滴定法，但各方法之间测量结果偏差较大；且对同一排污液经不同稀释倍数后采用同一分析方法检测，其结果也不成相关性；国标和行标也暂未对尿素水解器排污液中氯离子的化验方法做出具体规定，使用其他氯离子化验方法测定误差明显。

4、公开日为2023年2月3日，公开号为cn115684466a的中国专利申请文件中，公开了一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：（1）取一定量的尿素水解器排污水样，用中速定性滤纸过滤，除去其中的杂质，收集滤液作为溶液a；（2）变色阳树脂用硫酸再生处理好后装入有滤纸的漏斗中，取一定量的溶液a，经过变色阳树脂交换及冲洗后除去阳离子后收集滤液并定容于容量瓶中作为b溶液备用；（3）取一定体积的溶液b于锥形瓶中，往锥形瓶中加入酚酞指示剂，置于白色背景下调节溶液的ph值至溶液变为无色；（4）往溶液b中加入铬酸钾指示剂，在白色背景下用硝酸银标准溶液滴定，直至刚刚出现砖红色为止，同时做空白试验；（5）计算尿素水解器排污水中氯离子的含量。然而，该发明采用的是氯离子的摩尔滴定法和电位滴定法分析化验。本发明采用分光光度法化验，分析具有灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广、分析成本低、操作简便快速的优点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种尿素水解器排污液中氯离子的化验方法。

2、本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种尿素水解器排污液中氯离子的化验方法，其特征是，包括以下步骤：

3、一、样品测定

4、（1）取一定量的尿素水解器排污液样品，放置冷却至室温；再用中性定性滤纸过滤，除去其中的杂质，收集滤液作为溶液a；

5、（2）用移液管移取5a ml溶液a于200ml容量瓶中，加除盐水稀释至刻度，摇匀，容量瓶稀释液作为溶液b；

6、（3）取5a ml溶液b于50ml比色管中，用除盐水稀释至40ml，混匀，加入2a ml硝酸溶液（体积分数25%），再加入2a ml硝酸银溶液（质量分数17g/l），再加除盐水至刻度，摇匀；在避光下静置15min，此比色管中溶液作为待测液c；

7、（4）取5a ml溶液b于50ml比色管中，用除盐水直接稀释至50ml刻度，摇匀；在避光下静置15min，此比色管中溶液作为待测液d；

8、（5）将部分待测液c移入200mm比色皿中，于分光光度计420nm处测量其吸光度，分光光度计测量吸光度为a1；

9、（6）将部分待测液d移入200mm比色皿中，于分光光度计420nm处测量其吸光度，分光光度计测量吸光度为a0；

10、（7）通过工作曲线y=kx+b计算相应的氯离子含量，其中y为氯离子含量浓度（mg/l），x为吸光值，k和b为工作曲线常数；

11、（8）将a1值和a0值带入步骤（7）的工作曲线中，得到y=k（a1- a0）+b，折算为尿素排污液样品中氯离子浓度为400ay mg/l。

12、二、绘制工作曲线

13、（1）适用于氯离子浓度0 mg/l～5 mg/l；

14、（2）移液管分别取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml氯离子标准溶液（1 mg/ml）至一组50ml烧杯中，再分别于容量瓶中加除盐水定容至100ml；

15、（3）步骤（2）中定容后的6个标准溶液各取5ml于50ml比色管中，用除盐水稀释至40ml，混匀；加入2ml硝酸溶液（体积分数25%），再加入2ml硝酸银溶液（质量分数17g/l），再加除盐水至刻度，摇匀；再在避光下静置15min；

16、（4）步骤（3）中氯离子工作液的配置见表1，将步骤（3）中各加药后的标准溶液部分移入200mm比色皿中，于分光光度计420nm处测量其吸光度，以吸光度为横坐标、氯含量为纵坐标，绘制工作曲线。

17、表1 氯离子工作液的配置

18、 编号 1 2 3 4 5 6 加入氯离子标准溶液体积ml 0 1 2 3 4 5 相当水样氯离子含量mg/l 0 1 2 3 4 5 吸光值 a0 a1 a2 a3 a4 a5

19、本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：尿素水解器排污液经过滤纸过滤去除杂质，然后其中的氯离子在硝酸介质中与硝酸银反应，生成难溶的氯化银沉淀。当氯化银含量较低时，其所得产物吸光度在一定范围内与氯含量呈正比，即可用分光光度计测量其吸光度，进而于工作曲线上计算出氯含量。本发明能解决尿素水解器排污液中氯含量的测定问题，具有灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广、分析成本低、操作简便快速的优点，可以作为尿素水解器排污液中氯含量测试的常规方法。