一种磁纳米粒子磁化响应信号检测装置、磁纳米粒子饱和磁化强度检测装置与检测方法

本发明涉及磁性材料检测装置的，尤其涉及一种磁纳米粒子磁化响应信号检测装置、磁纳米粒子饱和磁化强度检测装置与检测方法。

背景技术：

1、当前，磁纳米粒子的饱和磁化强度检测通常采用振动样品磁强计或磁天平等方法来进行检测。振动样品磁强计广泛地用于测量各类磁性材料的特性研究中，当测量样品的饱和磁化强度时连续改变外磁场大小来测量样品对应的m-h曲线，从而得到样品的饱和磁化强度；磁天平法测量是根据在非均匀磁场中样品所受的力来确定磁化强度，两种测量方法都具有高的准确性与灵敏度，但是都是外磁场扫描测量得到比饱和磁化，测量获取到饱和磁化强度需提供较大外磁场，测量周期长并且需要得到样品的体积或质量以求得饱和磁化强度。

2、申请号为202011101448.4的发明专利公开了一种磁性颗粒饱和磁化强度的测量装置和测量方法。测量装置由分析天平、玻璃防风罩、支撑架、称量盒、磁铁、支撑板、旋转柱和支撑柱组成；玻璃防风罩安装在分析天平上，玻璃防风罩为四面防风，无顶面；支撑架固定在分析天平的称量盘上；称量盒放在支撑架上；支撑板安装在旋转柱上，支撑板上安装磁铁。测量方法是把支撑板旋离玻璃防风罩上方，放入空称量盒，去皮；往称量盒中放入少量样品，把称量盒放在支撑架上，且位于磁铁正下方，称量得到样品质量，去皮；旋转支撑板至支撑柱上，稳定后读取天平数值；根据装置设计参数，确定样品的饱和磁化强度。上述装置具有设计简单紧凑，制造成本低和操作简便的特点。但是上述装置/方法需要操作人员具有较强专业技能、自动化程度较低、测量精度较低、测量耗时、难以实现动态变温环境下的磁纳米样品饱和磁化强度准确测量。

技术实现思路

1、针对现有磁纳米粒子饱和磁化强度检测技术存在的检测时间长与检测成本高的技术问题，本发明提供了一种磁纳米粒子磁化响应信号检测装置、磁纳米粒子饱和磁化强度检测装置与检测方法，用于检测磁纳米粒子的磁化信号与计算饱和磁化强度，本发明提供的装置能够有效减小激励磁场和外部噪声的干扰，能够检测恒定温度下的磁纳米粒子的磁化响应信号，检测过程简单，检测时间短、灵敏度高，检测量程范围大，实用性强，适用性广。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种磁纳米粒子磁化响应信号检测装置，包括两个相同的线圈绕组单元，所述线圈绕组单元由一个通水玻璃骨架与缠绕在通水玻璃骨架上的线圈和一个同轴套设在通水玻璃骨架外的激励线圈骨架与缠绕在激励线圈骨架上的激励线圈组成；两个激励线圈中，一个激励线圈内嵌的线圈作为噪声平衡线圈，另一个激励线圈内嵌的线圈作为信号检测线圈，噪声平衡线圈与信号检测线圈在激励线圈产生的激励磁场中都形成一正一负的电极性端，噪声平衡线圈与信号检测线圈在激励线圈产生的激励磁场中同电极性端通过导线连接，构成差分线圈，检测线圈与噪声平衡线圈其中一同极性端连接后剩余的两个接线端为信号探头的连接端。

4、所述通水玻璃骨架的外部同轴套设的激励线圈骨架由分割成轴对称的拱桥状的两部分组成，激励线圈骨架内设有激励线圈缠绕槽，激励线圈缠绕在激励线圈缠绕槽内，激励线圈使用多股导线或单股导线缠绕，两个激励线圈的缠绕方向、层数与每层缠绕匝数以及缠绕线圈所使用的导线材质都相同。

5、所述通水玻璃骨架包括通水玻璃骨架主体，通水玻璃骨架主体具有双层结构，通水玻璃骨架主体两层玻璃之间的密封夹层区域为通水区，通水区两端密封且上下两端各设有一个输水口，输水口为宝塔状；通水玻璃骨架主体中间设有样品检测孔，样品检测孔的顶端设有试管限位环，样品检测孔内有单向开口的水浴槽，水浴槽以通水玻璃骨架主体竖直中心轴对称，水浴槽的底部设有水浴槽底座。

6、所述通水玻璃骨架主体上还设有通水玻璃骨架线圈缠绕槽，通水玻璃骨架线圈缠绕槽由上下两个通水玻璃骨架线圈缠绕槽隔板和通水玻璃骨架的外表面构成，线圈缠绕在通水玻璃骨架线圈缠绕槽内，通水玻璃骨架线圈缠绕槽隔板外边缘设置上设有通水玻璃骨架线圈导线引出口。

7、所述上下输水口之间的垂直间距为l1，上下两个通水玻璃骨架线圈缠绕槽隔板间的垂直宽度为l2，上下两个通水玻璃骨架线圈缠绕槽隔板间的垂直宽度l2小于上下输水口之间的垂直间距l1；样品检测孔的直径d1小于通水玻璃骨架主体的直径d2；上下两个通水玻璃骨架线圈缠绕槽隔板与通水玻璃骨架主体几何中心垂直距离相等且为l3，激励线圈缠绕槽内宽度l5大于通水玻璃骨架线圈缠绕槽内宽度l3+l3；激励线圈骨架的两部分拼合后形成的内腔直径为d3大于通水玻璃骨架主体的直径d2，激励线圈骨架的宽度l6小于上下输水口的垂直间距l1。

8、所述检测线圈与噪声平衡线圈的缠绕方向、层数、每层缠绕匝数以及缠绕线圈所使用的导线材质和导线规格都相同，检测线圈与噪声平衡线圈的线圈引出导线均成双绞线形式。

9、所述两个激励线圈产生的激励磁场相同；检测线圈或噪声平衡线圈放置在激励线圈内的中间部位。

10、一种磁纳米粒子饱和磁化强度检测装置，包括上述的磁纳米粒子磁化响应信号检测装置，磁纳米粒子磁化响应信号检测装置的两个相同的线圈绕组单元相互垂直放置，磁纳米粒子磁化响应信号检测装置的两个通水玻璃骨架的输水口通过输水管与恒温水槽连接，磁纳米粒子磁化响应信号检测装置的线圈通过线圈引出导线与前置放大器的输入端连接，前置放大器的输出端与数据采集器采集连接，数据采集器分别与计算机、功率放大器、反馈电阻、温度传感器连接，温度传感器的温度传感器探头浸入在样品中，功率放大器正负输出端与反馈电阻、磁纳米粒子磁化响应信号检测装置的两个激励线圈相串联。

11、一种磁纳米粒子饱和磁化强度检测方法，使用上述的磁纳米粒子饱和磁化强度检测装置，包括以下步骤：

12、步骤一：在两个通水玻璃骨架上的通水玻璃骨架线圈缠绕槽中分别绕制检测线圈与噪声平衡线圈，接着分别在两个缠绕好线圈的通水玻璃骨架上装置激励线圈骨架，并分别在激励线圈骨架上的激励线圈缠绕槽绕制激励线圈，最后将线圈绕组单元放置在线圈固定底座上。

13、步骤二：设置恒温水槽的温度，启动水循环。

14、步骤三：设置功率放大器的增益，依照反馈电阻反映的激励值在计算机中调节输出激励信号大小。

15、步骤四：连接检测线圈与噪声平衡线圈的同电极性端，再将另外两接线端连接信号探头，该信号探头与前置放大器连接，同时调节前置放大器放大倍数。

16、步骤五：根据差分电信号大小调节作为噪声平衡线圈所在的通水玻璃骨架与对应激励线圈的相对位置使信号达到最小值。

17、步骤六：将样品装入样品试管，将温度传感器探头浸入样品，再将装有样品的样品试管放置在检测线圈缠绕的通水玻璃骨架的样品检测孔中，样品试管放置在水浴槽底座上，并向水浴槽中注入纯净蒸馏水至超过样品高度。

18、步骤七：数据采集器采集来自温度传感器检测的样品的温度值、前置放大器放大的样品磁化响应信号和反馈电阻两端的电压值，数据采集器再将采集到的数据传送到计算机进行处理。

19、步骤八：在计算机中使用数字相敏检波法从磁化响应信号中提取磁纳米粒子的一次谐波幅值与三次谐波幅值信息。

20、步骤九、将磁纳米粒子磁化响应信号检测时的温度、谐波幅值信息以及样品的饱和磁化强度代入基于郎之万函数的磁纳米粒子饱和磁化强度计算模型中，计算得到磁纳米粒子的饱和磁化强度。

21、所述获得基于郎之万函数的磁纳米粒子饱和磁化强度计算模型的方法为：对郎之万函数：m＝nmsv[coth(α)-1/α]使用泰勒级数展开得到：式中，m为磁纳米粒子的磁化响应，n为磁纳米粒子总数，ms为磁纳米粒子的饱和磁化强度，v为磁纳米粒子的单体体积，α＝hmsv/kbt，h为激励磁场强度，kb为玻尔兹曼常数，t检测中样品的温度，给定h＝h0 sin(jωt)后，提取磁化响应信号中的的一次谐波与三次谐波幅值，并作比得到：式中，c1为一次谐波幅值，c3为三次谐波幅值，β＝h0/kbt，h0为激励磁场幅值，m＝msv，ms为所求磁纳米粒子的饱和磁化强度，v为磁纳米粒子的体积，令转化为f(m)-r＝0的形式，得到基于郎之万函数的磁纳米粒子饱和磁化强度计算模型：

22、与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明使用的检测线圈对(检测线圈与噪声平衡线圈)的线圈缠绕骨架、缠绕方向、缠绕层数和每层缠绕匝数以及所使用的导线材质都是相同的，并且都在各自线圈缠绕的通水玻璃骨架外同轴套设有两个相同的激励线圈骨架及缠绕在激励线圈骨架上的激励线圈，即两个激励线圈使用的线圈缠绕骨架、缠绕方向、缠绕层数和每层缠绕匝数以及所使用的导线材质都是相同的，上述条件保证了检测线圈与噪声平衡线圈在各自激励磁场下差分连接后能够有效抵消外部磁场的激励噪声，且差分信号的大小可以灵活地通过轴向移动噪声平衡线圈位置来调节直至减到最小值；本发明使用的通水玻璃骨架在骨架内设置具有水浴恒温效益的样品检测孔，并通过该骨架夹层通循环水来调节与恒定样品检测孔中水浴温度，使之能够在恒定温度下进行样品磁化响应信号的检测。同时，样品检测孔中设置具有固定试管位置的底座，保证样品的稳定性；本发明的磁纳米粒子饱和磁化强度检测与计算方法能够快速地测量检测得到磁纳米粒子在检测中样品的温度t下的饱和磁化强度，仅需使用所述磁纳米粒子磁化响应信号检测装置测量在检测中样品的温度t、激励磁场强度h下磁化响应信号中的三次与一次谐波幅值比r后，将检测中样品的温度t、激励磁场强度h与幅值比r代入计算模型中计算便可以得到饱和磁化强度。

23、使用本发明的磁纳米粒子磁化响应信号检测装置与磁纳米粒饱和磁化强度检测方法能够更加快速地得到检测结果，并计算得到饱和磁化强度值；且检测过程所需的激励磁场要求小，检测速度快、检测量程大且检测灵敏度高，实用性强。