一种金矿石中银的测定方法与流程

本发明属于金属分析测定领域，具体涉及一种金矿石中银的测定方法。

背景技术：

1、金矿以其独特的稀贵性，应用范围日益扩大，其经济价值和研究意义凸显的更加重要。作为重要的亲铜元素和中等挥发性元素，银(ag)在高温地质过程(如核幔分异、壳幔物质交换、关键金属成矿等)具有重要的示踪价值。

2、在西部等边远的勘查地区，往往因为交通运输不便，从样品采集、运输，到实验室分析测试的过程，需要耗费大量的人力、物力和时间成本。同时，运输和固有的检测周期，使获取检测结果的时效性根本不能满足金矿资源勘查和钻探施工进度要求，从而耽误野外调查与钻探施工进程中的重要决策时机，难以实现快速寻找金矿的目标。

3、银的野外现场快速分析一直是当前分析领域的重要课题，它对提高金矿勘查开发具有十分重要意义。早在上世纪八、九十年代已有许多分析工作者进行野外快速分析银。目前银的分析方法有很多，例如火试金重量法、手工滴定法、比色法、化学发光法等；也有在此基础上加以改进的电位滴定法、催化光度法、极谱法、干湿联用等；还有近年来常用的酸法消解-荧光光度法、原子吸收分光光度法等。这些方法通常需要在样品制备过程中进行萃取、富集等添加有机试剂的预处理，存在样品处理时间长、过程繁琐和引入复杂基体、所需的有机试剂对人体产生危害等问题。金矿样品干法的分解方法适用于火试金法，需要使用高功率设备并存在潜在的环境污染问题，不适用于野外条件下使用。湿法因溶解试剂的不同，主要有盐酸法、硝酸法、王水法、硝酸-盐酸-高氯酸法、氯水法等，因酸溶法分解样品操作简便、空白容易控制、适合批量生产，对地质实验测试最为适用。但这些溶解方法中因大量使用盐酸、硝酸、高氯酸等危险化学品，导致试剂采购、运输、使用及管理存在诸多困难，且易污染环境，不适用于野外现场分析使用。受到野外环境条件和分析测试设备限制，已有的野外快速方法效率低下、结果欠佳，且不够环保。

4、在当前试剂管控愈发严格的情况下，研究准确、高效、绿色的金矿石中银的野外快速分析方法显得迫在眉睫。

技术实现思路

1、(一)要解决的技术问题

2、鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种金矿石中银的测定方法，其解决了现有技术中银的野外测定方法效率低下、结果欠佳，且不够环保等技术问题。

3、(二)技术方案

4、为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

5、第一方面，本发明实施例提供一种金矿石中银的测定方法，包括步骤：

6、消解步骤：将金矿石采用纯净水润湿，加入br2-h2o与nacl，加热至微沸状态，保持一段时间，之后冷却至室温，使金矿石待测样品中的银被消解释放到溶液中。

7、采用溴水-氯化钠混合作为消解体系进行样品分解，其利用溴水的强氧化性，将溶液中由氯化钠提供的氯氧化成新生态的氯，进而将金矿石样品中的ag氧化成高价，形成氯化络阴离子进入溶液，达到分解的目的。该法替代了原有方法中常使用各种酸类危险化学品试剂，绿色且环保，更适用于野外现场大批量样品分析。反应方程式如下：

8、br2+2e＝2br-

9、ag+2cl-＝agcl2+2e

10、ag+br2+2cl-＝agcl2+2br-

11、从反应式中可看出，ag的分解过程是氧化还原反应与络合反应同时进行的过程，与酸度无关。整个反应过程未使用酸、不产生酸，因此符合现今绿色环保的要求，在野外快速分析方法中具有极大的应用前景。

12、当金矿石试样中银含量不同时，所述金矿石为0.2-1g，补加体积分数为50％的硝酸5ml～10ml进行复溶，这样可得到准确度更高的结果。

13、可选地，所述br2-h2o与nacl的摩尔比为1:1-2，优选地，所述br2-h2o与nacl的摩尔比为1:1.3。

14、称取矿石中金和银成分分析标准物质gbw07203～gbw07209和金矿石成分标准物质gbw(e)070236～gbw(e)070238 1.0000g，分别加入0.5％br2-h2o+0.5％ nacl、1.0％br2-h2o+1.5％ nacl、1.0％br2-h2o+2.0％nacl、1.5％br2-h2o+2％不同浓度的溴水-氯化钠，分别按照实验方法进行，研究不同比例的消解试剂对矿石中银的消解效果。从结果可以看出，在消解过程中，选择的消解试剂比例过大或过小，测试的结果相对误差(re/％)较大，而在消解试剂的比例为1.5％br2-h2o+2％nacl，也就是1％br2-h2o+1.3％nacl时，测定结果的re/％较小。这是因为br2与nacl的反应当量为1：1，为了保证充分的络合效果，适当增加了nacl的比例，综合考虑选择试剂比例1.5％br2-h2o+2％ nacl作为消解试剂。

15、可选地，所述金矿石为0.2-1g，所述br2-h2o与nacl混合物的体积为10-30ml，优选地，所述br2-h2o与nacl混合物的体积为20ml。

16、称取矿石中金和银成分分析标准物质gbw07203～gbw07209和金矿石成分标准物质gbw(e)070236～gbw(e)070238 1.0000g，选用1.5％br2-h2o+2％nacl比例的混合溶剂作为消解试剂，通过改变混合溶剂的加入量研究消解试剂的最佳用量。分别加入10ml、15ml、20ml、25ml、30ml试剂，按照实验方法进行实验。从结果可以看出，当溶剂加入量大于15ml后，测试结果的相对误差(re/％)趋于平稳，说明测试结果已满足实际要求。综合考虑，选择消解试剂加入量为20ml。

17、可选地，所述微沸状态的持续时间为10-50min，优选地，所述微沸状态的持续时间为30min。

18、称取矿石中金和银成分分析标准物质gbw07203～gbw07209和金矿石成分标准物质gbw(e)070236～gbw(e)070238 1.0000g，选用1.5％br2-h2o+2％nacl比例的混合溶剂20ml作为消解试剂，以消解时间10、20、30、40、50min为变量，按照实验方法进行实验。从结果可以看出，随着时间的延长，ag测试的结果呈现增大的趋势，当时间超过30min以后，时间对于消解效果影响较小，说明本方法对于矿石中ag具有较高的溶解速度。故此，选择30min为消解的最佳时间。

19、可选地，加热温度为60-220℃，优选地，加热温度为220℃。

20、称取矿石中金和银成分分析标准物质gbw07203～gbw07209和金矿石成分标准物质gbw(e)070236～gbw(e)070238 1.0000g，选用1.5％br2-h2o+2％nacl比例的混合溶剂20ml作为消解试剂，分别以60±5℃、100±5℃、140±5℃、180±5℃、220±5℃作为温度变量消解30min，按照实验方法进行实验。从结果可以看出，随着温度的升高，ag测试结果呈现增大的趋势，当温度为220±5℃时，能够很好的保证样品消解的微沸状态，溶解的也更充分完全。因此选择220±5℃为消解的最佳温度。

21、可选地，所述金矿石中银的测定方法还包括测定步骤，所述测定步骤包括：

22、按照相同消解处理对含银质量分数已知的一系列金矿石标准物质进行消解，对消解后的溶液稀释，测定吸光度并制作标准曲线；

23、将金矿石待测样品的消解溶液转移至容器中，用水稀释定容，测定吸光度，并通过比对标准曲线查得银的质量浓度以及计算待测样品中银的质量分数。

24、可选地，对金矿石标准物质中含银质量分数采用火焰原子吸收光谱法测定。

25、(三)有益效果

26、本方法采用溴水-氯化钠消解体系分析测定金矿石中的银，建立一种野外非酸快速、绿色、高效分析ag的方法，解决传统酸法测银过程中所带来的试剂污染和运输及使用风险的技术难题。

27、本方法具有高灵敏度和精密准确度和更低的检出限的优点，具有强抗干扰能力等优点，而且不需要萃取、富集等添加有机试剂的预处理过程，简化操作，工作效率提高。