一种烟草纤维素含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种烟草纤维素含量的测定方法，属于烟草分析化学研究领域。
【背景技术】
[0002] 烟草纤维素是一种重要的烟草生物聚合物，在烟草植物的生长过程中主要起着机 械支持作用。纤维素对烟叶的燃烧性能和卷烟吃味有直接影响，纤维素含量高的烟叶燃烧 性好，持火力增强，但是燃烧后赋予烟气尖刺的刺激性和"烧纸"的气味。所以，烟草纤维素 含量是表征卷烟制品的一个有价值的参数，准确定量烟草样品中纤维素的含量对于卷烟配 方设计意义重大。
[0003] 目前，烟草行业测定烟草中纤维素含量基本采用化学方法，即先使用中性洗涤剂、 酸性洗涤剂以及72%浓硫酸分别去除烟草样品中的可溶性物质，然后样品经干燥、灰化后， 利用重量法得到中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维和酸洗木质素含量，通过计算分别得到样品 中纤维素、半纤维素和木质素的含量。因此，化学方法测定烟草纤维素过程繁琐，耗时较长， 且需使用大量化学试剂，容易造成环境污染，难以满足烟草行业快速批量化测定烟草纤维 素含量的现实需求。核磁共振波谱技术是一种非常优秀的、快速的探测手段，广泛应用于 物质结构的测定；由于核磁共振波谱图中共振峰的峰面积或峰高直接与被测组分的含量成 正比，所以，该技术也可应用于待测样品中物质含量的测定。近年来，Hall和Wooten(Hall RA,WootenJB.QuantitativeAnalysisofCelluloseinTobaccoby13CCPMASNMR. J.Agric.FoodChem. 1998, 46, 1423-1427.)首次采用碳13交叉极化魔角旋转核磁共振波 谱仪对烟草样品中纤维素含量进行了测量，与传统的化学方法相比，该分析方法很大地提 高了样品的检测速度。但是由于烟草是一个组成十分复杂的化学体系，为了消除其它物 质对纤维素的干扰，在测定之前，Hall和Wooten首先将待测烟草样品置于热水中进行水 洗，得到水不溶物和水溶物，然后将这两类组分烘干，并分别测试烘干后的水不溶物和水溶 物的核磁共振波谱图，在数据处理时，将水溶物的核磁共振波谱图作为背景从水不溶物的 核磁共振波谱图中予以扣除，所以该方法仍然存在较为复杂的和耗时的前处理过程；而在 Hall和Wooten的研究过程中，没有找到用于固态样品检测的合适内标物，以消除仪器自身 信号的波动对检测结果造成的影响，从而导致了其标准工作曲线的相关系数不够理想；另 夕卜，在不同的样品测试过程中，为了节约前处理时间，Hall和Wooten均将同一样品的水溶 物核磁共振波谱图作为所有样品的测试背景，从而也会给测定结果带来系统误差。因此，其 具体的应用受到了很大的局限。
【发明内容】
[0004] 为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种过程简单、无需使用任何溶 剂进行前处理，且定量效果好的烟草纤维素含量的测定方法，以满足烟草行业快速、方便、 批量化测定烟草纤维素含量的现实需求。
[0005] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：
[0006] 本发明烟草纤维素含量的测定方法，其特点是，所述方法包括以下步骤：
[0007] (1)绘制标准工作曲线
[0008] 称取一系列不同质量的纤维素标准样品粉末，分别加入到以硅胶管为内标物的样 品管中，然后将所述样品管置于碳13交叉极化魔角旋转核磁共振波谱仪中进行测试，获得 各纤维素标准样品的波谱图；
[0009] 采用PeakFit软件对所得各纤维素标准样品的波谱图中位于105. 5ppm处的纤维 素峰和位于Oppm处的内标物峰进行处理，分别获得同一波谱图中纤维素的定量峰面积与 内标物的定量峰面积，然后计算获得各纤维素标准样品的波谱图中纤维素的定量峰面积与 内标物的定量峰面积的比值；
[0010] 以各纤维素标准样品中纤维素的绝对质量为横坐标、以各纤维素标准样品的波谱 图中纤维素的定量峰面积与内标物的定量峰面积的比值为纵坐标作图，获得标准工作曲 线.
[0011] (2)待测烟草样品的测试
[0012] 称取一定质量的待测烟草样品粉末，加入到以硅胶管为内标物的样品管中，然后 将所述样品管置于碳13交叉极化魔角旋转核磁共振波谱仪中进行测试，获得待测烟草样 品的波谱图；
[0013] 采用PeakFit软件对所得待测烟草样品的波谱图中位于105. 5ppm处的纤维素峰 和位于Oppm处的内标物峰进行处理，获得待测烟草样品的波谱图中纤维素的定量峰面积 和内标物的定量峰面积，然后计算获得待测烟草样品的波谱图中纤维素的定量峰面积与内 标物的定量峰面积的比值；
[0014] 由待测烟草样品的波谱图中纤维素的定量峰面积与内标物的定量峰面积的比值， 根据步骤（1)所获得的标准工作曲线获得所述待测烟草样品中纤维素的绝对质量，再根据 待测烟草样品中纤维素的绝对质量与待测样品的质量，获得待测烟草样品中纤维素的含 量。
[0015] 上述的以硅胶管为内标物的样品管，是取一个外径与样品管内径相匹配的硅胶 管，将其插入到样品管中，然后再向其中加入样品。
[0016] 与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
[0017] 1、本发明测试过程简单、快速、方便、环保，且测定结果准确可靠，可适用于批量化 测定烟草纤维素含量。
[0018] 2、采用PeakFit软件对波谱图中的样品峰和内标峰，进行基线校正、二阶导数、傅 里叶去卷积及曲线拟合处理，能有效消除杂质峰的干扰，避免了采用核磁共振波谱技术批 量化测定烟草纤维素含量前的水洗和烘干过程而造成的人力、物力和时间的浪费。
[0019] 3、采用只在Oppm处产生核磁共振波谱信号峰而不会对纤维素峰域产生干扰的硅 胶管作为内标物，能够很好地消除因仪器的自身检测信号的波动而对测定结果带来的影 响；另一方面，由于所使用的硅胶管外径与样品管内径正好匹配，所以也能够有效消除样品 测试时因样品管的高速转动，造成内标物发生偏移而引起的内标信号波动。
【附图说明】
[0020] 图1为实施例1中5个纤维素标准样品的核磁共振波谱图。
[0021] 图2为实施例1中质量为35. 5mg的纤维素标准样品的波谱图在105. 5ppm处的纤 维素峰经PeakFitv4. 12软件处理得到的原始谱线、拟合谱线以及各子峰，其中峰3为纤维 素的定量峰，峰1和峰2为杂质峰。
[0022] 图3为实施例1中质量为35. 5mg的纤维素标准样品的波谱图在Oppm处的内标物 峰经PeakFitv4. 12软件处理得到的原始谱线、拟合谱线以及各子峰，其中峰2为内标物的 定量峰，峰1和峰3为杂质峰。
[0023] 图4为实施例1中的标准工作曲线图。
[0024] 图5为实施例1中待测烟草样品（云烟87X2F)的波谱图在105. 5ppm处的纤维素 峰经PeakFitv4. 12软件处理得