苦桉祛疹凝胶药品的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药制剂鉴别和含量测定方法，具体涉及苦桉祛瘆凝胶的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 我国把长江以南的东南沿海省域如浙江、福建、广东、海南、台湾以及江苏南部、云 南南部和西南部海拔在1500米以下的谷地划为热带地区，属湿热气候，其主要特点为①气 温高、热期长、日辐射强；②雨水多、湿度大；③雷暴多、台风频袭。热气候对民众健康影响 较大，主要有热病、皮肤病、疲劳、烂脚和外伤、温水浸泡足和稻田足等。其中皮肤病是高发 病种之一。在湿热环境下作业，由于大量出汗，皮肤持续受汗液浸渍，易发生皮肤病，如疖 种、癣、痱子、阴囊皮炎和湿瘆等。
[0003] 中医药外用疗法治疗皮肤病源远流长，疗效可靠，在数千年的发展中，积累了大量 的名方名药。如大叶桉外用治烧烫伤，蜂窝织炎，乳腺炎，疖肿，丹毒，水田皮炎，皮肤湿瘆， 脚癣，皮肤消毒。广藿香油是皮肤癣菌的特异性抑制剂，最小抑制浓度MIC在500 (1/L)以 下，能用于治疗皮肤霉菌病。临床表明中药具有许多西药不可比拟的优势，如适应症广、副 作用少、耐药性低、综合药效突出。
[0004] -种苦桉祛瘆凝胶，其处方中活性成分由下列重量份的原料组成：黄柏65-95份、 蛇床子90-110份、苦参145-175份、地肤子65-95份、椿根皮65-95份、广藿香45-70份、大 叶桉100-130份，临床用于治疗湿瘆、皮炎、癣证等取得理想疗效，其对急性湿瘆、亚急性湿 瘆、慢性湿瘆、神经性皮炎、特应性皮炎、特应性皮炎、淤积性皮炎的疗效非常明显。但是，现 有技术还没有该种苦桉祛瘆凝胶的质量标准检测方法，无法在生产和使用中有效的保证产 品质量，因此无法保证产品的疗效。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种苦桉祛瘆凝胶药品的检测方法，该方法具有分离效果 好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
[0006] 本发明的目的是这样实现的：一种苦桉祛瘆凝胶药品的检测方法，其处方中活性 成分由下列重量份的原料组成：黄柏65-95份、蛇床子90-110份、苦参145-175份、地肤子 65-95份、椿根皮65-95份、广藿香45-70份、大叶桉100-130份，检测方法为：通过对苦桉 祛瘆凝胶中的黄柏所含的小檗碱、蛇床子所含的蛇床子素、苦参所含的苦参碱与氧化苦参 碱、广藿香所含的百秋李醇、大叶桉所含的桉油精用薄层色谱法进行鉴别检查；对苦桉祛瘆 凝胶中的黄柏所含的小檗碱、蛇床子所含的蛇床子素、苦参所含的苦参碱与氧化苦参碱采 用高效液相色谱法（HPLC)测定含量。
[0007] 本发明所采用的方法对苦桉祛瘆凝胶中的黄柏所含的小檗碱、蛇床子所含的蛇床 子素、苦参所含的苦参碱与氧化苦参碱、广藿香所含的百秋李醇、大叶桉所含的桉油精用薄 层色谱法进行鉴别检查，该方法具有操作简单、分离效果良好、专属性强等技术特点；对方 中的黄柏所含的小檗碱、蛇床子所含的蛇床子素、苦参所含的苦参碱与氧化苦参碱采用高 效液相色谱法（HPLC)测定含量，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强 等技术特点。
【附图说明】
[0008] 图1是本发明的黄柏鉴别图。
[0009] 图2是本发明的蛇床子鉴别图。
[0010] 图3、图4是本发明的苦参鉴别图，其中图3是苦参碱，图4是氧化苦参碱。
[0011] 图5是本发明的广藿香鉴别图。
[0012] 图6是本发明的大叶桉鉴别图。
[0013] 图7是本发明的含量测定盐酸小檗碱对照品图。
[0014] 图8是本发明的按测定盐酸小檗碱方法测定苦桉祛瘆凝胶供试品图。
[0015] 图9是本发明的按测定盐酸小檗碱方法测定阴性对照图。
[0016] 图10是本发明的含量测定小檗碱线性相关图。
[0017] 图11是本发明的含量测定蛇床子素对照品图。
[0018] 图12是本发明的按测定蛇床子素方法测定苦桉祛瘆凝胶供试品图。
[0019] 图13是本发明的按测定蛇床子素方法测定阴性对照图。
[0020] 图14是本发明的含量测定蛇床子素线性相关图。
[0021] 图15是本发明的含量测定苦参碱与氧化苦参碱对照品图。
[0022] 图16是本发明的按测定苦参碱与氧化苦参碱方法测定苦桉祛瘆凝胶供试品图。
[0023] 图17是本发明的按测定苦参碱与氧化苦参碱方法测定阴性对照图。
[0024] 图18、19是本发明的含量测定苦参碱与氧化苦参碱线性相关图。
[0025] 图20是本发明的苦参碱与氧化苦参碱含量测定所用溶剂的溶剂峰图。
【具体实施方式】
[0026] 本发明是为苦桉祛瘆凝胶建立的一个质量标准的检测方法，即黄柏、蛇床子、苦 参、广藿香与大叶桉的鉴别方法和小檗碱、蛇床子素、苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方 法。
[0027] 所检测的苦桉祛瘆凝胶，其处方中活性成分由下列重量份的原料组成：黄柏 65-95份、蛇床子90-110份、苦参145-175份、地肤子65-95份、椿根皮65-95份、广藿香 45-70份、大叶桉100-130份。
[0028] 实施例1
[0029] 用以下处方制品为例：黄柏78. 2g，蛇床子104. 5g，苦参157. 3g，地肤子78. 2g， 椿皮78. 2g，广藿香55. 5g，大叶桉111. 8g，卡波姆20g，轻丙基甲基纤维素钠15g，丙二醇 150g，甘油200g，无水硫酸钠2g，氢氧化钠2g，尼泊金乙酯lg，蒸馏水适量。以上七味，取苦 参、地肤子、椿皮加12倍量水，浸泡30min，提取2次，每次2. 0小时，滤过，合并滤液，浓缩 到1 : 1，备用；取黄柏、蛇床子加8倍量75%乙醇，提取2次，每次提取1.5h，回收乙醇，滤 过，合并滤液，浓缩到1 : 1，备用；取广藿香、大叶桉加12倍量水，浸泡I. 5h，提取5小时， 得挥发油。取上述水提液、醇提液、挥发油，混匀得合并药液备用。
[0030] 另取羟丙基甲基纤维素钠、卡波姆、甘油、丙二醇，加水适量，搅匀，浸泡4-5小时， 使充分溶胀，得凝胶基质。另取无水硫酸钠、氢氧化钠加入药液，将药液加入所制备凝胶基 质中，加水至全量，搅拌均匀，即得。
[0031] 性状：本品为凝胶，内容物为浅黄色至黄棕色凝胶，味苦。
[0032] 一、对苦桉祛瘆凝胶药物的黄柏、蛇床子、苦参、广藿香、大叶桉的鉴别方法如下：
[0033] (1)黄柏鉴别：取实施例1所制备苦桉祛瘆凝胶加乙醇30ml，超声处理15分钟， 放冷，滤过，滤液置于蒸发皿上水浴加热蒸干，残渣用乙醇溶解并定容至5ml，作为供试品溶 液。取黄柏对照药材l.〇g，加乙醇l〇ml，超声15min，放冷，过滤，滤液置于蒸发皿上水浴加 热蒸干，残渣用乙醇溶解并定容至5ml，作为对照药材溶液。取盐酸小檗碱对照品适量，加 乙醇溶解制成每1ml含0. 5mg的溶液，即得，作为对照品溶液。按处方比例及制法，取处方 量的1/10制成缺黄柏的阴性对照样品，称取I. 〇g，按供试品溶液的制备方法，制得缺黄柏 阴性对照溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液 1 μ 1，对照药材溶液3 μ 1、对照品溶液5 μ 1，缺黄柏阴性对照溶液5 μ 1，分别点于同一以羧 甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以以正丁醇-冰醋酸-水（7:1 :2)为展开剂，展 开，展距：9cm;取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与黄柏对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点，阴性对照溶液无此特征。
[0034] (2)蛇床子鉴别：取实施例1所制备苦桉祛瘆凝胶5. 0g，加乙醇30ml，超声处理30 分钟，放冷，滤过，滤液置于蒸发皿上水浴蒸干，残渣用乙醇溶解并定容至5ml，作为供试品 溶液。取蛇床子对照药材I. 〇g，加乙醇l〇ml，超声30min，放冷，过滤，滤液置于蒸发皿上水 浴蒸干，残渣用乙醇溶解并定容至5ml，作为对照药材溶液。取蛇床子素对照品适量，加乙 醇溶解制成每1ml含Img的溶液，即得，作为对照品溶液。按处方比例及制法，取处方量的 1/10制成缺蛇床子的阴性对照样品，称取I. 0g，按供试品溶液的制备方法，制得缺蛇床子 阴性对照溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别吸取上述四种溶 液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙醋（30 : 1)为展开齐I」，饱和15min， 展开，取出，晾干；展距8cm ;，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点