一种测定卷烟纸中钾含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟纸的理化检测技术领域，具体涉及一种测定卷烟纸中钾含量的方 法。
【背景技术】
[0002] 卷烟纸是一种用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸，质量约占烟支总质量的5% 左右。虽然卷烟纸在烟支中所占的重量比例很小，但是卷烟纸的燃烧性能与烟支的燃烧速 率、抽吸口数、吸阻、有害物质的释放量等都存在一定关联，影响卷烟的感官特性、抽吸品质 和内在质量。
[0003] 卷烟纸中的钾含量是调节卷烟纸燃烧性能的重要参数，向卷烟纸中添加适量钾盐 能有效提高卷烟纸的燃烧速率，降低燃烧温度，减少CO、焦油在烟气中的释放量。
[0004]常用的钾盐助燃剂有柠檬酸钾、酒石酸钾钠、草酸钾、醋酸钾等，研宄表明，在一定 范围内，随着钾盐的增加，抽吸口数、卷烟主流烟气中的焦油量、CO量、烟碱量、CO/焦油均 呈现显著下降趋势。因此，准确测定卷烟纸中的钾含量，对于科学合理地评价卷烟纸理化特 性，稳定卷烟产品内在质量具有现实意义，能为低焦油低危害卷烟的研制开发提供参考思 路及技术支撑。
[0005] 现有卷烟纸中钾含量的测定主要有火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、 电感耦合等离子体发射光谱法、离子色谱法等。例如，公开号为CN 102590383A的中国发明 专利文献公开了一种利用离子色谱仪测量卷烟纸中钾含量的方法，包括以下步骤，将质量 为100±0. lmg的卷烟纸样品剪碎，用100mL0. 02mol/L的盐酸作为萃取剂，超声萃取18~ 22min，得到萃取液，取5. OmL萃取液移至25mL容量瓶，用0. 02mol/L的盐酸进行定容得到 稀释液，用0. 45 ym的滤膜过滤稀释液得到待测样液；取氯化钠、氯化钾、六水合氯化镁、无 水氯化钙，用超纯水为溶剂，经逐级稀释配制混合标准溶液，然后加入0. 02mol/L的盐酸配 制系列标准工作溶液；利用离子色谱仪分别对系列标准工作溶液和待测样液进行检测分 析；标准曲线绘制及结果计算。
[0006] 目前，烟草行业普遍参照推荐标准《YC/T274-2008卷烟纸中钾、钙、钠、镁含量的 测定火焰原子吸收光谱法》进行定量测试、分析比较和质量控制。虽然方法拥有灵敏度高、 准确性好、受干扰较小等优点，但由于钾极易发生电离，因此，在分析大批量样品时，容易出 现不稳定的现象，影响分析的准确性以及效率。
【发明内容】
[0007] 本发明提供了一种测定卷烟纸中钾含量的方法，利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)动态反应池模式测定卷烟纸中的钾含量，准确度高、精密度和重复性好、检出限 低、线性范围宽，能实现卷烟纸中钾含量的快速准确测定。
[0008] 一种测定卷烟纸中钾含量的方法，包括如下步骤：
[0009] (1)以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的钾标 准溶液，得到相应的钾计数率和铑计数率，以钾标准溶液的浓度为横坐标，以钾计数率和铑 计数率的比值为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到标准曲线。
[0010] 钾标准溶液需现配现用，用于制作标准曲线的钾标准溶液的浓度分别为〇 y g/L、 50 y g/L、100 y g/L、200 y g/L、400 y g/L。标准曲线的 R2应不小于 0? 999。
[0011] 通常来说，内标物在选择上要求物理和化学性质类似于分析物，其信号既不能干 扰分析物，又不被分析物中其他组分干扰，并且具有易于测量的信号。
[0012] 为合理正确地选择内标物，本方法设计之初进行半定量分析试验，以10 y g/L调 谐液为标准建立曲线，并以此曲线为基准，对卷烟纸进行半定量分析，选择扫描全谱范围 内所有元素，采集卷烟纸中元素和浓度的相关信息，找寻卷烟纸中信号值低，干扰较小的元 素，并结合质量数、电离度、操作性、适用性等因素，最终确定使用 1(l3Rh作为钾的内标元素， 同时根据计数率的大小，将内标溶液的浓度定为〇. 1 y g/L。
[0013] (2)对卷烟纸进行预处理，得到待测溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量该待 测溶液，得到相应的钾计数率和铑计数率，根据所述的标准曲线，计算得到待测溶液中的钾 含量。
[0014] 对卷烟纸中的钾含量进行测量之前，需要将卷烟纸转化为适合分析的状态以及合 理的浓度范围，因此需要对卷烟纸进行预处理，具体地，对卷烟纸进行预处理，得到待测溶 液的具体步骤如下：
[0015] a、将0. 10~0. 12g(精确至0.0 OOlg)卷烟纸和5±lmL质量百分比浓度为65%的 硝酸放入微波消解罐中进行消解，将获得的消解液转移至50mL样品瓶中，进行定容，得到 定容液；
[0016] b、取2. 5±0. 3mL定容液，稀释至50mL，得到一级稀释液；
[0017] c、取10±2mL -级稀释液，稀释到50mL，得到待测溶液。
[0018] ICP-MS的优势在于检出限低，适合痕量分析，尤其擅长ppb级别样品的测定，但同 时存在耐盐量较差的局限性。当待测溶液浓度过高时，待测溶液中析出的盐分易在采样锥 孔上沉积，由此导致分析信号的漂移，影响检测结果的精密度和准确度。
[0019] 现有大部分卷烟纸中钾含量占卷烟纸总质量的1 %~1. 5%，基于此，本发明待测 溶液的定容过程做出优化完善，即将消解液进行二次稀释，以确保在注入电感耦合等离子 体质谱仪前，待测溶液中的钾含量降至ppb级别，从而减小由高盐溶液引起的物理效应导 致的测量误差。
[0020] 卷烟纸在消解罐中消解的温度控制工艺如下：首先，从室温以20±2°C /min的升 温速率升温至130°C，并在130°C恒温5±lmin ;然后，从130°C以6±1°C /min的升温速率 升温至160°C，并在160°C恒温5±lmin ;最后，从160°C以4±1°C /min的升温速率升温至 200 °C，并在200 °C恒温直至消解完全。
[0021] 步骤（1)和步骤（2)中使用电感耦合等离子质谱仪时，所选择的工作模式以及工 作参数都相同，即在相同的仪器条件下制作标准曲线以及测量待测溶液。
[0022] 利用电感耦合等离子质谱仪测量钾标准溶液以及待测溶液时，均采用动态反应池 模式，所述动态反应池的反应气为氧气，反应气流量为〇. 50±0. 05ml/min。
[0023] 采用ICP-MS测量元素含量时，多原子离子干扰容易影响分析结果的准确性，具体 到本发明而言，检测的钾元素会受到ArH离子的干扰。动态反应池（DRC)是解决多原子离 子干扰的有效途径和常用技术，该模式通过引入选定的活性反应气体与干扰离子充分发生 反应，利用质量歧视效应排除副反应产物，有效去除干扰。
[0024] 考虑到氧的电离电位为13. 62EV，小于Ar的15. 75EV，且氧气活性较强，消除氩基 多原子离子干扰效果佳，因而优选〇2作反应气，通过控制反应气流量大小，确保〇 2与干扰离 子充分反应，借此改变原干扰离子质荷比以有效去除干扰。
[0025] 低质量截取数（RPQ)和高质量截取数（RPA)是动态反应池的重要工作参数，通过 调节这两个工作参数的大小，利用四级杆系统独特的动态"带通"扫描功能，选择特定质荷 比范围的离子进入反应池，同时对二次反应产生的副产物进行选择性排除。通常情况下， RPQ值的范围一般为0. 2-0. 9, RPA值的范围一般为0-0. 24。
[0026] 本发明对RPQ和RPA的取值进行了优选，所述动态反应池的高质量截取数为 0. 012±0. 001，低质量截取数为 0. 25±0. 05。
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