一种铜合金多元扩散偶的研究方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铜合金多元扩散偶的研究方法，利用该方法能够高效快捷地获取多元铜合金实验数据，属于材料研究方法及技术领域。
【背景技术】
[0002]随着材料科学的不断发展，对材料研究方法提出了越来越高的要求。传统的合金材料实验研究方法只能在单个样品上获取有限的实验数据。为掌握合金性能的变化规律，需要进行大量的实验，耗费大量的人力物力，且难以保证实验结论的严谨性。开发新型、高效、快捷的获取多元合金实验数据的研究方法，对于推动材料科学及相关产业的发展有重要意义。
[0003]铜合金是我国国民经济建设不可缺少的重要工业材料，被广泛应用于电子通讯、航空航天、家用电器等工业领域，制作各种高级弹性元件和电子元件。针对铜合金的强度、弹性和导电性等优良性能的不同需求，铜合金中的主要添加元素包括Ag、Al、Be、Co、Cr、N1、S1、Sn、T1、Zn、Zr 等。其中弹性铜合金包括了 Cu-Be 系、Cu-Ti 系、Cu-N1-Si 系、Cu-N1-Sn系、Cu-N1-Al系、Cu-N1-Zn系合金等多种，另外，Cu-Zr系、Cu-Cr-Zr系合金是重要的高强高导铜合金。显然，对这些合金体系逐一进行实验研究，实验量极其巨大。目前，国内外研究学者对这些合金体系开展了比较广泛的探索，但是由于研究方法的局限性，尚不能对这些合金体系进行全面的认识，使新合金产品的开发和相关基础理论研究的深化陷入瓶颈。开发利用新型的实验方法，高效快捷地获取这些合金体系的相组成、成分以及性能等实验数据，对于新型铜合金产品的研发和相关机理问题的认识具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种用于研究复杂多元铜合金体系的相组成、成分变化以及性能的系统、高效的新型实验方法，通过本实验方法，可以在单一样品上得到多种金属界面的结合部，进而获取多个多元铜合金体系的实验数据，与传统实验方法相比，大大减少了人力物力的支出，同时提高了科学研究的效率。用这种方法进行新型铜合金产品的研发和相关机理问题的研究具有很强的实用价值。
[0005]一种铜合金多元扩散偶的研究方法，包括如下步骤:熔炼待研究的纯金属或中间合金的金属锭，机械加工后，以纯铜制作包套，将试样部件表面处理后进行装配成多元扩散偶形态，然后真空电子束焊接，接着进行热等静压加工，然后机械切割成片并做表面清洁处理，之后对扩散多元偶片状样品进行热处理，热处理后再次对试样表面处理，最后通过高分辨测试获取材料数据信息，包括多元铜合金的相组成、成分分布以及材料性能等大量实验数据。
[0006]在熔炼步骤，对于待研究的低熔点金属(熔点低于600°C )，采用它与铜的二元中间合金代替纯金属，低熔点金属在中间合金中的含量为1wt.%以上，且中间合金的液相析出温度高于600°C。其他非低熔点金属，仍使用纯金属。
[0007]在机械加工步骤，以纯铜作为包套金属，包套加工形状为带内通孔的圆柱，外径为20?50mm,高度为30?80mm,包套壁厚不大于15mm。铜基体内通孔用于嵌套其他金属/合金块，内通孔截面形状可根据研究需要设计为方形、圆形或多边形。
[0008]包套密封用铜盖设计有3种方案，铜盖呈圆片状，外径与铜包套外径相同，厚度a=2?8_ ;或者，铜盖上设置圆片状凸起，圆片状凸起外径与铜包套内孔径相同，起到与包套的耦合固定作用，凸起厚度a ( 2mm，铜盖总厚度b=2?8mm ;或者，铜盖上设置高度小于2mm的凹槽，凹槽外径比铜盖外径小I?3mm，铜盖厚度为2?8mm，同时在包套上设置与铜盖凹槽尺寸匹配的圆环状凸起。
[0009]待研究的金属或中间合金加工成实心柱状块体，组合后嵌入包套的内通孔中，包套上下用铜盖封盖；实心柱状块体之间，及它们与包套和铜盖之间均保持界面接触，或实心柱状块体组合后，与包套和铜盖之间留有0.01?0.2mm的空隙。
[0010]嵌入包套的实心柱状块体，根据包套内孔形状和研究合金体系的需要，设计形状。所述的实心柱状块体之间的金属界面清晰；使产生较多的多元金属结合界面；同一种金属或中间合金在同一多元扩散偶试样中可使用多次。所述的实心柱状块体的横截面为扇形、正方形或长方形。
[0011]表面处理时，将机械加工过的试样金属部件先进行超声清洗(采用乙醇或丙酮，超声清洗15?20分钟)，然后进行化学抛光(HCL或HNO3溶液)，必要时，使用砂纸对部件表面进行打磨。最后依次用去离子水和乙醇冲洗或清洗，低温烘干备用。
[0012]在电子束焊接步骤，在焊接前，首先对磁性金属(如Ni )进行消磁处理，然后对装配好的试样在真空条件下进行电子束焊接。焊接位置即铜盖与包套的外表面界面环，焊接环境真空度达到lX10_2Pa以上(P焊接彡lX10_2Pa)，焊接过程中，试样转速为2.5?5圈/分钟。
[0013]在热等静压加工步骤，将电子束焊接后的多元扩散偶试样进行热等静压加工，力口工温度450?800°C，加工压力100?200MPa，加工时间2?8小时。
[0014]在机械切割及表面处理步骤，采用机械切割方法(如线切割)将热等静压加工后的试样切成2?1mm厚的小片，并进行表面清洁处理，包括超声清洗(乙醇/丙酮，超声清洗15?20分钟)、化学抛光、粗砂纸打磨和细砂纸打磨、去离子水和乙醇冲洗、低温烘干。
[0015]在热处理步骤，将经过表面处理的片状多元扩散偶试样置于热处理炉进行扩散退火处理。根据实验条件和研究需要选择适当的热处理环境，热处理温度在300?800°C，热处理时间20?600小时。热处理环境有三种:①在气氛保护(氩气或氦气)条件下在真空退火炉中，真空度应该在lX10_2Pa以上将试样密封于石英真空管中，真空度在IXKT2Pa以上，在普通退火炉中进行热处理。
[0016]在表面处理和测试步骤，热处理后的试样经表面处理，可通过高分辨的扫描测试手段，如原子探针、TEM、EBSD, SEM/EDS等。
[0017]本发明以纯铜为包套材料，根据研究需要，将多种块状纯金属或合金部件加工为一定的尺寸和形状，并嵌套在铜包套内，真空焊接密封后，采用热等静压技术，使不同嵌套部件间、嵌套部件与铜包套间均达到良好的冶金结合状态，形成铜合金多元扩散偶试样。然后，将多元扩散偶试样在一定温度和压力条件下进行热处理，使试样不同金属间发生一定程度的扩散，并达到指定条件下的稳态平衡。由于扩散，多元扩散偶试样的不同金属间的界面两侧出现成分浓度梯度，结合高分辨的扫描测试手段，可以在一个多元扩散偶样品上获取多种多元铜合金的相组成、成分分布以及材料性能等大量实验数据。
[0018]用本方法制备的多元扩散偶，借助高分辨的扫描测试手段，如原子探针、TEM、EBSD, SEM/EDS等，可以在一块多元扩散偶片状试样上，获取多元合金连续成分的大量的相分布、硬度及弹性模量等的数据信息，数据信息丰富、可靠。
[0019]本发明的研究方法易于实现、高效快捷，较传统研究方法，大大节省原材料、实验器材等研究成本，传统方法需要上千次试验获取的实验数据，使用本发明所述方法可以一次性获取，节省了大量时间。本发明方法完全可以在实验室中进行实施，大大节约铜合金材料研发成本和研发效率。
【附图说明】
[0020]图1-1为铜包套形状(内孔圆形)加工示意图，图1-2为图1-1的横截面示意图。
[0021]图1-3为铜包套形状(内孔方形)加工示意图，图1-4为图1-3的横截面示意图。
[0022]图2-1为铜盖设计方案I,图2-2为其横截面图(上面为包套,下面为铜盖)。
[0023]图3-1为铜盖设计方案2，图3-2为其横截面图(上面为包套，下面为铜盖)。
[0024]图4-1为铜盖设计方案3,图4-2为其横截面图(上面为包套,下面为铜盖)。
[0025]图5-1至图5-6为内嵌金属/合金形状加工示意图。
[0026]图6-1至图6-3为金属/合金块与铜包套嵌套方式横截面不意图。
[0027]图7-1为试样装配示例图，图7-2为其横截面图。
[0028]图8为将热等静压后的试样切割成片。
[0029]图9为实施例3多元扩散偶截面布局。
【具体实施方式】
[0030]下面结