一种测量磁控溅射铝薄膜的力学特性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用纳米压痕技术和曲率技术测量磁控溅射铝薄膜的力学特性 的方法。
【背景技术】
[0002] 磁控溅射铝薄膜在MEMS(微机电系统）领域中有非常广泛的应用，通常可以作为 MEMS器件中的机械层、导线、电容极板等结构，因此对于MEMS器件的设计来说，了解磁控溅 射铝薄膜的机械特性显得至关重要。然而薄膜中材料表现出来的力学特性，如杨氏模量、屈 服强度，都与大块相同材料的力学特性有很大差异，并且微结构更不容易测量，因此最常用 的测量薄膜的方法有：曲率法、纳米压痕法、梁弯曲法、微桥法、扩胀实验法、微拉伸试验法 等。在这些方法当中，曲率法只要测量衬底在淀积薄膜之前与之后的弯曲曲率，就能利用 Stoney公式非常方便地计算出膜内残余应力；纳米压痕法则是通过利用微米级压头压入 薄膜过程中得到的压力-压深曲线来提取出薄膜的力学特性。这两种方法都有个非常大的 优点，就是在薄膜力学特性的测量过程中不需要破坏薄膜原本的机械结构就能方便的测量 出薄膜任意位置的力学特性。
[0003] 然而现有测量薄膜力学特性的技术中，纳米压痕法一般只用来测量薄膜的弹性模 量，只有为数不多的方法能利用纳米压痕仪测得薄膜的屈服强度，这些方法通常在假设薄 膜内不存在残余应力的情况下利用有限元仿真、量纲分析法、数值优化法等方法通过纳米 压痕得到的压力-压深曲线，从而推导出材料的弹性模量与屈服强度。这些方法通常具有 以下三个缺点：（1)薄膜的制造工艺导致薄膜内部不可能不存在残余应力，不同工艺制造 的薄膜内可能会有几十兆帕到上千兆帕的残余应力，残余应力的存在会大大影响纳米压痕 法对薄膜弹塑性的测量，因此膜内残余应力是不能忽略的；（2)这些方法没有对薄膜的力 学机理进行分析，有限元仿真、量纲分析法、数值优化法等方法缺乏可靠性；（3)有限元法 仿真时本身就与实际情况存在着偏差。
【发明内容】
[0004] 本发明要克服现有测量磁控溅射铝薄膜的力学特性技术由于忽略残余应力的影 响、并且仅利有限元法与数值分析法推导铝薄膜力学特性的问题，提出了一种利用纳米压 痕技术和曲率技术测量磁控溅射铝薄膜的力学特性的方法。
[0005] 一种测量磁控溅射铝薄膜的力学特性的方法，包括以下步骤：
[0006] (1)测量出磁控溅射铝薄膜的残余应力σ P测量方法可采用薄膜曲率法，在沉积 前衬底的弯曲曲率A和沉积后衬底的弯曲曲率r i，通过Stoney公式计算出磁控溅射铝薄 膜的残余应力
[0007]
(1)
[0008] 其中，Es、％和V 3分别为衬底的杨氏模量、厚度与泊松比，t {为薄膜的厚度。
[0009] (2)进行纳米压痕实验，采用球形压头。球形压头的直径应控制在5-20倍薄膜厚 度，为了避免衬底对实验过程的影响，控制压头最大压深小于薄膜厚度的15%。采用压深控 制模式，选择至少4个最大压深值，利用纳米压痕仪得到磁控溅射铝薄膜在每个最大压深 值下的加载卸载的压力-压深曲线，这些最大压深值应在〇~15%膜厚度的范围内按指数 形式均匀分布，如取2 %、4%、8 %、15%膜厚度。这些最大压深值最小不应小于20nm，最大 不应大于膜厚的15%。压痕形貌如图1所示。
[0010] (3)利用Oliver - Pharr模型根据纳米压痕卸载曲线计算磁控派射错薄膜/压头 压头的折合模量民，计算步骤如下：
[0011] 31.取最大压深值最大的那组纳米压痕卸载曲线，计算出该卸载曲线的卸载起始 点的斜率S，S可通过拟合卸载曲线上段90%部分获得，拟合曲线为
[0012] P = A(h-C)B (2)
[0013] 式中，Ρ-h为压头压力-压深，A、B、C为拟合参数。式（2)曲线在h = hmax点的导 数值就是该点的斜率S
[0014]
⑴
[0015] 32.计算出接触深度hc
[0016]
(4)
[0017] 式中hmax、Pmax分别为压头的最大压深和最大加载压力，对于球形压头ε =0.75， h_可以直接从纳米压痕P - h曲线中获得。
[0018] 33.计算出h。接触深度下的接触面积A (h c)
[0019]
(5)
[0020] 34.将步骤1、2、3中计算出的结果代入公式
[0021]
(6)
[0022] 计算出磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量民的值。
[0023] (4)根据步骤（3)得到的磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量民值计算出铝薄膜的 杨氏模量Ef
[0024]
(-7)
[0025] 式中，EdP V i分别为压头的杨氏模量和泊松比，EjP V ,分别为铝薄膜的杨氏模 量和泊松比。
[0026] (5)在各个最大压深情况下利用纳米压痕卸载P - h曲线分别计算出压头与薄膜 的接触投影面积a和完全卸载压头后压痕的最终深度hf。由于纳米压痕实验中卸载曲线的 末端通常有很大噪声，压痕的最终深度hf不能直接从压痕卸载P - h曲线读取，只能使用 卸载数据的前90%部分并利用公式（2)进行拟合，之前公式（2)中拟合得到的C就是匕的 值。计算出匕后，根据赫兹原理，可以进一步得到接触深度h。
[0027]
(8)
[0028] 这里，h。也可以通过步骤（3)中的方法直接得到。最后，根据球形的几何特点可计
算出
[0029] (9)
[0030] 式中，R为球形压头的半径。
[0031] (6)在不同最大压深情况下，利用步骤（1)-(5)计算出来的数据点（hf/h max，E#/ 〇#)对值进行最小二乘拟合，拟合公式为：
[0032]
[0033] 将拟合得到的A1，A2值代入
[0034]
(11)
[0035] 计算出磁控溅射铝薄膜的屈服强度σ y。
[0036] 本发明所用的拟合公式（10)以及公式（11)的推导过程如下：
[0039] 加载的载荷为
[0037] 刚性球形压头压入各向同性弹塑性材料薄膜，薄膜表面的变形处于弹性阶段时， 如图1，两者接触半径a相比于压头半径R足够小，根据赫兹原理，此时压入深度h可以表示 为
[0038] (12)
[0040]
(Π )
[0041] 式中，民为薄膜/压头的折合模量。压头的平均接触压力P _"为
[0042]
(14)
[0043] 在压头压入过程中，薄膜压痕附近材料刚要从弹性变形向塑性变形转化时，利用 Tabor关系式可知，压头的平均接触压力pm与薄膜压痕附近材料的流动应力〇 ,之间的关 系为
[0044] Pm= 1. 07 〇 f (15)
[0045] 当材料中存在着等双轴残余应力〇 r时，压头的平均接触压力p 111与薄膜等双轴残 余应力％和屈服强度σ 间的关系可以表示为
[0046] Pm= 1.〇7( σ y-〇r) (16)
[0047] 这里pm取正值，而拉残余应力下％取正，反之取负。当公式（14)和公式（16)同 时成立时，即可得到公式（11)成立。
[0048] Swadener和Pharr发现，在球形压头压入过程中，在一定的压深范围内弹性回复 系数hf/hmax随着E #/ ? yR的值成对数形式增长：
[0049] hf= h max= A !+A2Ig (Era/ σ yR) (17)
[0050] 式中：AJP A 2为两个拟合参数，E #/。yR为无量纲值，hf/hmax可以认为压头完全卸 载后压痕附近材料塑性变形所占比重，能通过纳米压痕实验得到的，范围在〇 - 1之间，当 hf/hmax= 0时，压痕变形处于完全弹性阶段。对压痕数据点进行最小二乘曲线拟合，拟合曲 线中匕的值刚下降到零的时候就是弹塑性转换的起始阶段，拟合曲线中$hf/hmax= 0就能 推导出球形压痕区域弹塑性转换的起始阶段民a/。yR的值（E#/ 〇 yR)。：
[0051]
(18)
[0052] 式中：屈服应力〇7是要求的未知数，拟合参数AnA2可以认为是两个未知常数，将 式（18)代入式（11) (17)消去未知数〇 y得到公式（10)。
[0053] 本发明较传统方法，优势在于对压头压入过程的力学机理进行了研宄，更重要的 是考虑了现实必然存在的薄膜残余应力，提出了一个力学模型利用解析的方法求出其力学 特性，而不是仅用仿真和数学分析的方法求解。
[0054] 该发明有如下局限性：
[0055] 1、对于像铝这样的低加工硬化的材料，只有hf/h_< 0. 8的压痕的压痕参数才可 以用来进行曲线拟合，当hf/hmax< 0. 8时，h f/hmax与E #/ σ #为线性关系，拟合误差在4% 以内，否则将对拟合造成较大误差。
[0056] 2、低加工硬化材料被压头压入后在压头附近可能会产生堆积现象（pileup)，堆积 的存在会导致计算得到的接触截面半径a比实际值小，从而影响计算结果。
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