全程气密气体含量测量仪及应用其测量岩样剩余气的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及气体解吸实验技术领域，特别是涉及全程气密气体含量测量仪及应用其测量岩样剩余气的方法。
【背景技术】
[0002]剩余气是页岩、煤层、致密砂岩等储层总含气量中的重要组成，对其准确、快速测量具有重要价值和意义。在有毒有害气体测量方面，全程气密更是必不可少的手段。在清洁绿色的实验室环境中，无尘化处理更显得尤为重要。
[0003]目前，全程气密气体含量测定均主要采用分步实施法进行，即在气体含量测定过程中，将密闭粉碎过程与后期处理集气过程作为两个独立的步骤分别实施，两个步骤过程中，均需要进行样罐置换，将粉碎后的样品暴露空气，对样品气样或周围空气造成污染，在污染空气的同时，严重地增加了实验误差。即使在不需要后期集气、防尘或其他处理的情况下，密封粉碎也只做到了水密或部分粉尘密封，难以实现气体一一特别是小分子气体的密封。
[0004]现今剩余气量测试方法主要存在以下难以克服的问题:
[0005](I)在剩余气检测过程中，对粉碎后的样品只进行简单处理、低温加热或不加热，难以满足不同碎样目的的实验要求，难以准确测量剩余气量。
[0006](2)目前的市场产品均主要采用直接接触式封闭方式，尽管对样品罐进行抽真空处理，但仍然无法回避空气残留而产生测量误差问题。虽然可用多种方法进行碎样过程中的密闭，但仍然难以实现气密效果。
[0007](3)在非常规天然气的剩余气测量过程中，无法实现从碎样、加热、集气到计量的全程气密。现有的剩余气测量方法均主要分为粉碎和加热集气两个相互独立的步骤，在剩余气测量过程中，试样均至少一次或更多次的在空气中暴露，从而使测试过程中的剩余气大量逃逸，造成无法估计地严重误差，难以客观准确地给出实际的剩余气量结果。
[0008](4)在碎样过程中，破碎后的样品均需转移至处理罐进行气体测量或其它处理，此间难以避免实验过程中因样罐置换而产生的空气混入、因粉碎生热而产生的气体膨胀或因抽真空等作业而产生的气样损耗等误差。
[0009](5)市场现有相关设备的主要测试对象均主要为剩余气含量较大的煤岩，测量精度要求较低。相对于煤岩来说，页岩和致密砂岩中的剩余气含量总值偏小，但所占相对比例较大，现有设备难以满足精度要求。
[0010](6)在集气过程中均采用有管连接方式进行操作，管路中的空气以及空气在加热后的膨胀严重降低了剩余气测量精度。
[0011]总之，虽然对剩余气测量的方法多种多样，但均由于实验方法和测试手段而产生对总含气量影响较大的剩余气实验测试误差，尚没有能够避免空气污染的剩余气测量方法及相关仪器。
【发明内容】
[0012]本发明的一个目的是提供一种全程气密气体含量测量仪，具有良好的气密效果，能够避免样罐置换步骤，减少气体测量误差，提高气体测量的准确度和精度，从而克服现有的气体含量实验过程气密性不足，剩余气含量测定常分步进行，且测量误差大、测量精度低的不足。
[0013]本发明的另一个目的是提供应用上述全程气密气体含量测量仪测量岩样剩余气的方法，可实现对页岩、煤层、致密砂岩等储层中剩余气含量进行准确、快速测量，从碎样、加热、集气到计量无需置换样罐，且实验全程严格气密，气体测量误差小，气体测量的准确度和精度提高。
[0014]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0015]全程气密气体含量测量仪，包括:碎样系统，包括可密闭的样品粉碎罐，所述样品粉碎罐上设有出气口 ；加热系统，用于加热所述样品粉碎罐；以及气体采集计量系统，包括用于采集并计量从所述样品粉碎罐内析出气体的集气量筒，所述集气量筒用于与所述样品粉碎罐出气口密封连接。
[0016]进一步地，所述碎样系统还包括非接触式扭矩传动系统，所述非接触式扭矩传动系统包括电机、磁力转轴及磁力传动联轴器，所述电机通过磁力传动联轴器连接并驱动磁力转轴转动，所述样品粉碎罐内设有搅拌件，所述磁力转轴连接并带动所述搅拌件动作。
[0017]进一步地，所述非接触式扭矩传动系统还包括连接并控制所述电机的矢量智能变频器。
[0018]进一步地，所述样品粉碎罐具有顶部开口，所述开口处设有顶盖，所述磁力转轴外部设有壳体，所述磁力转轴下端伸出所述壳体底部并伸入所述样品粉碎罐内，所述壳体与所述顶盖密封连接。
[0019]进一步地，所述磁力转轴的壳体内部设有用于冷却所述磁力转轴的冷却循环水腔，所述壳体上开设有与冷却循环水腔连通的进水口与出水口。
[0020]进一步地，所述样品粉碎罐为球磨罐。
[0021 ] 进一步地，所述样品粉碎罐的出气口处设有单向阀。
[0022]进一步地，还包括升降系统，所述样品粉碎罐通过所述升降系统移入所述加热系统进行加热或移出所述加热系统停止加热。
[0023]进一步地，所述升降系统通过传动丝杆升降所述样品粉碎罐。
[0024]应用所述的全程气密气体含量测量仪测量岩样剩余气的方法，包括以下步骤:A.取岩样加入所述样品粉碎罐中进行粉碎；B.粉碎完成后，通过加热系统加热所述样品粉碎罐；C.将集气量筒与所述样品粉碎罐的出气口连接并开始集气；D.气体收集完成后，停止加热并降温至实验前温度，计录岩样剩余气含量。
[0025]由于采用上述技术方案，本发明至少具有以下优点:
[0026](I)采用多功能一体化设计，结构紧凑、操作灵活、使用方便，功能实用。通过对多个功能部件进行一体化系统组合，实验过程中不再需要将试样的粉碎过程与加热、集气及计量过程分开实施，克服了碎样与加热、集气及计量无法连续进行的弊端，并且，从试样的粉碎、加热、集气及计量全程气密，杜绝了测试过程中试样在空气中的暴露，测试结果不再需要对因暴露空气而必须进行的经验校正，使实验结果更加可靠。通过测试能够直接获取残余含气量结果，从根本上提高了实验测试精度。
[0027](2)采用非接触式扭矩传递原理，将样品粉碎罐外的扭矩动力以非钻孔直接接触方式传递至罐内，磁力转轴与样品粉碎罐之间不必采用机械传动所需的动密封，提供了全程气密的实施基础，实现了试样的粉碎及粉碎后操作过程的气密性，从根本上提高了实验测试精度。同时，动力直接传递至样品粉碎罐内，碎样动力足、效率高、效果好。
[0028](3)采用球磨罐进行球磨碎样，通过磁力密封将动力传递给搅拌桨，搅拌桨的旋转带动磨球无规则的撞击运动，对样品进行粉碎，实现了搅拌浆和磨球运动的同步性，该同步式粉碎的工作原理使得碎样时间短、效率高、效果好，在充分满足了密闭粉碎的基础上提高了岩样粉碎效率。
[0029](4)根据试样硬度、大小等特征，可以通过矢量智能变频器进行不同的变频设置，以及通过配置不同材质和规格的研磨球，达到不同实验需要的研磨要求。
[0030](5)测量仪可以利用自动控制功能完成实验程序和操作，结构紧凑，操作灵活、使用方便，功能实用。
[0031](6)样品粉碎罐与集气量筒之间可采用金属法兰实现无管化快速气密连接，减小了通过管路连接造成的实验测试的误差。
[0032](7)测量仪可以设置空载自校正功能，能够根据不同的地质及实验条件进行空载试验，消除剩余气测定的系统误差。
[0033](8)加热腔可采用辐射及传导式干热原理进行加热，实验温度可根据实际地质及测试条件进行设定，满足各种温度及温度变化需求。
[0034](9)加热系统能够对测试的环境温度进行升温、降温和恒温自主调节，满足实验过程中对温度的各种需求，有利于测试并获得更多的实验参数。可采用非跳跃式温度逼近的加温方式，保证测试结果的控制精度。
[0035](10)该套仪器和测试方法能够适用于页岩、煤层及其他岩性的剩余气测定。除了对剩余气实施直接测量外，还能够对游吸比、可采率等参数进行测定。
[0036](11)除了应用于页岩、煤层及其他岩性的剩余气测定，也可以应用到有毒有害气体测量、无尘化粉碎处理等领域。
【附图说明】
[0037]上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明。
[0038]图1是本发明的全程气密气体含量测量仪结构示意图。
[0039]图2为球磨罐结构示意图。
[0040]图3为集气量筒与球磨罐连接示意图。
【具体实施方式】
[0041]本发明的全程气密气体含量测量仪，包括碎样系统、加热系统及气体采集计量系统，其中，碎样系统包括用于气密式破碎试样的样品粉碎罐，所述样品粉碎罐上设有出气口 ；加热系统通过加热样品粉碎罐使试样析出气体；气体采集计量系统包括用于与所述样品粉碎罐出气口密封连接的集气量筒。进一步地，还可以设置升降系统，用于通过升降将所述样品粉碎罐移入或移出所述加热系统。上述系统进行多功能一体化组合，具有结构紧凑、操作灵活、使用方便的优点。
[0042]所述测量仪可以对岩样中剩余气含量进行测量，测量过程中不再需要将试样的粉碎过程与加热、集气及计量过程分开实施，克服了碎样与加热、集气及计量无法连续进行的弊端，并且，从试样的粉碎、加热、集气及计量全程气密，杜绝了测试过程中试样在空气中的暴露，测试结果更加可靠准确。
[0043]其中，碎样系统的样品粉碎罐优选采用球磨罐4，请参阅图2所示，所述球磨罐4具有顶部开口的罐体43，开口处设有顶盖44，所述顶盖44上设有用于放入磨球45及样品的可开闭的入料口 41。顶盖44上设有出气口 42，用于与集气量筒密封连接。
[0044]所述球磨罐4内设有搅拌件，搅拌件可设为如图中所示的搅拌桨46，搅拌桨46旋转，同时搅动磨球45进行同步运动，从而达到良好的破碎效果。其中磨球45有多种种类和规格，进行样品破碎时，可以选择不锈钢磨球，进一步可以根据样品硬度及大小，配置不同直径的磨球比例，可增大样品与磨球45和搅拌桨46充分接触的面积，使得样品粉碎程度大大加强，在含气量测定时利于将里面的残余气全部排出，提升实验的精确程度。
[0045]所述碎样系统还包括作为动力源的非接触式扭矩传动系统，所述非接触式扭矩传递系统用于将样品粉碎罐外的扭矩动力以非钻孔