水产品中砷的快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于水产品检测技术，具体地涉及一种水产品中砷的快速测定方法。
【背景技术】
[0002] 联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联席专家委员会（JECFA)第72次会 议对食品中砷（As)暴露的风险评估报告中对砷及砷化合物毒性进行综合评价，并重新评 估和提出了每周容许摄入量值（PTWI)。基于暴露平均量，经过平均11年半的跟踪随访， 委员会提出，癌症发病率比背景值增长0.5%的最低每日基准剂量（BMDa5)为3.0 μ g/kg b.W.，通过对影响暴露评估的不确定性进行灵敏度调查分析，表明BMDa5下限值（BMDLa5) 为每日 2. 0 ~7. 0 μ g/kg b. W.。
[0003] 该评估报告中指出：海藻、鱼、贝、香菇和食用真菌、水稻和米制品及一些肉制品中 总砷含量最高。同时提出饮用水和海产品是总砷暴露的主要来源，其他食品对总砷暴露量 贡献很少。
[0004] 目前现行食品中砷的检测方法是：国标GB/T5009. 11 - 2003中规定的《食品中总 砷及无机砷的测定》，该方法仅过夜浸泡、消解和赶酸过程就大约需要48小时，再加还原和 上机检测至检测完毕共计需要约56小时，距产品质量安全实时监控的要求相距甚远。因此 对水产品中砷的快速检测方法的研宄和建立已迫在眉睫，尽快对水产品中砷的快速检测方 法进行研宄，并建立适合于各类水产品的快速检测的标准方法是非常必要的。目前国际ISO 和CAC标准中尚无测定水产品中砷的快速检测方法标准。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题在于提供一种水产品中砷的快速测定方法，所述方法使 用直接进样测砷装置与原子荧光光谱仪联用分析技术，对水产品中砷的快速检测，满足了 水产品不用消化、赶酸，固体可以直接进样测定、时效性强的检测需求。
[0006] 本发明是按照以下操作方法完成的：
[0007] 一种水产品中砷的快速测定方法，包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制 备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；
[0008] 1)仪器及设备：直接进样测砷装置与原子荧光光谱仪联用系统；
[0009] (1)直接进样测砷装置部分：型号DAA-5300,配有石英进样舟，气路控制系统，两 个管式炉，电热石英管，涂层电热石英管；
[0010] (2)原子荧光光谱仪部分：型号8230,配有光电倍增管负高压，砷空心阴极灯，检 测器，气路控制系统；
[0011] (3)氢氩混合气体，其中氢气和氩气所占的体积百分比分为15%、85% ;
[0012] 2)标准曲线的制备：取紫菜标准物质（GBW10023)与氧化铝混合制成含As量为 300.0 ng/g标准物质，分别称取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg标准物质于石英进样舟 中，然后将石英进样舟置直接进样测砷装置与原子荧光联用仪中测定其荧光值，以进样As 的绝对含量与测定荧光值绘制标准曲线；
[0013] 3)测试步骤：
[0014] 将粉碎过的试样与氧化铝I :5-10(重量比）混合均匀，将混合均匀的试样放入石 英进样舟中，然后将石英进样舟置直接进样测砷装置与原子荧光光谱仪联用系统中测定砷 的值；
[0015] 4)实验所用的仪器条件：
[0016] (1)直接进样测砷装置条件：管式炉中空气气流50-1500mL/min，高温除杂处理温 度1000-1200 °C，灰化温度600 °C，电热石英管中电热蒸发温度700 °C -1050 °C，盛有灰化完 全的石英进样舟移置涂层电热石英管进一步去除基体干扰物质，涂层电热石英管捕获温度 800°C -1000°C，对涂层电热石英捕获管进行加热700°C -1200°C，二次释放出砷元素，由所 述步骤1)中的氩氢混合气载入原子荧光光度计进行测定；
[0017] (2)原子荧光光谱仪条件：负高压270-330V，灯电流60-110mA，辅阴极电流50mA， 载气流速400ml/min，屏蔽气流速800ml/min ;
[0018] 5)结果计算与表述：
[0019] 用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样 品峰分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中的砷的浓度，按下面式（1)计算，可得试 样中待测物的含量：
[0020] X = C/mXF..............(1)
[0021] 式中：
[0022] X-样品中待测物的含量，mg/kg ;
[0023] C-待测试样中砷的浓度，ng ;
[0024] m一称样量，mg ;
[0025] F-试样与氧化铝的稀释倍数。
[0026] 本发明与现有技术相比的有益效果：
[0027] 1、该实验条件选择合理，检测数据准确可靠，水产品中的砷可以不经消化、赶酸， 直接固体进样测定；同时避免了强酸的污染
[0028] 2、本发明具有对水产品中砷含量检测速度快，质量监督时效性强的特点。同时弥 补了现有国标方法中因消化不完全而导致检测数据失真和检测结果周期长的缺陷。
[0029] 3、检测时间由现有标准中的50多小时缩短至0. 1小时，满足了对水产品中总砷含 量测定有效性实施监督的需求。
【附图说明】
[0030] 图1 :砷标准曲线拟合谱图，从图1中可以看出砷的线性关系相关良好，本发明选 用的仪器和条件完全能满足水产品中砷的快速检测要求。
【具体实施方式】
[0031] 下面通过实施例结合附图详细叙述本发明的技术内容：
[0032] 水产品品种繁多，如贝类、鱼类、甲壳类、头足类以及各种藻类等；在其生长过程中 对砷的富集能力不尽相同，因此，我们选择水产品中最有代表性的鱼、贝、蛤蜊为验证的实 施例。
[0033] 实施例1 :黄鱼中As的测定：
[0034] 一种水产品中砷的快速测定方法，包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制 备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；
[0035] 1)仪器及设备：直接进样测砷装置DAA-5300 (Direct Arsenic Analyzer)与原子 荧光光谱仪联用系统：
[0036] (1)直接进样测砷装置：型号DAA-5300,配有石英样品舟，气路控制系统，两个管 式炉，电热石英管，涂层电热石英管；
[0037] (2)原子荧光光谱仪（AFS):型号8230,配有光电倍增管（PMT)负高压，砷空心阴 极灯，检测器，气路控制系统；
[0038] (3)氢气和氩气混合气体（15% +85% )。
[0039] 2)标准曲线的制备：取紫菜标准物质（GBW10023)与氧化铝混合制成含As量为 300.0 ng/g标准物质，分别称取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg于石英进样舟中测定其 荧光值，以进样As的绝对含量（ng)与测定荧光值绘制标准曲线。
[0040] 3)测试步骤：
[0041] 将黄鱼标准物质（GBW08573)与氧化铝I : 10混合均匀，称取10.0 mg左右混合后的 试样放入石英进样舟中，然后将石英进样舟置直接进样测砷装置与原子荧光联用仪中测定 砷的值；
[0042] 4)实验所用的仪器条件：
[0043] (1)直接进样测砷装置条件：管式炉中空气气流400mL/min，高温除杂处理温度 1100°C，灰化温度600°C，电