热分析装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及加热试样并测定伴随温度变化的试样的物理性变化的热分析装置。
【背景技术】
[0002]一直以来，作为评价试样的温度特性的方法，进行加热试样并测定伴随温度变化的试样的物理性变化的、被称为热分析的方法。热分析被定义为Jis K 0129:2005 “热分析通则”，对测定对象(试样)的温度进行程序控制时的、测定试样的物理性质的方法都是热分析。一般采用的热分析存在如下这样的5种方法:(I)检测温度(温度差)的示差热分析(DTA)、(2)检测热流差的示差扫描热量测定(DSC)、(3)检测质量(重量变化)的热重量测定(TG)、(4)检测力学特性的热机械分析(TMA)以及(5)动态的粘弹性测定(DMA)。
[0003]例如图9所示，作为进行上述热重量测定(TG)以及根据需要进行示差热分析(DTA)的热分析装置1000，已知如下这样的结构，该结构具备:炉管900，其形成为筒状，具有向前端部900a缩径的排气口 900b ;筒状的加热炉3，其从外侧包围炉管900 ;试样支架41、42，其配置在炉管900的内部，隔着试样容器分别保持试样Sp S2;测定室30，其与炉管900的后端部900d气密地连接；以及重量检测器32，其配置在测定室30内，测定试样的重量变化(例如，参照专利文献I?3)。另外，两个支柱218从加热炉3的下端向下方延伸，支柱218与支承台200连接。此外，在炉管900的后端部900d的外侧固定有法兰部700，I个支柱216从法兰部700下端向下方延伸，支柱216也与支承台200连接。在基台10上载置支承台200以及测定室30，支承台200可利用线性致动器(linear actuator) 220沿着炉管900的轴向O前进后退。
[0004]并且，加热炉3从炉管900的外侧对试样支架41、42加热，可利用重量检测器32来检测伴随温度变化的试样S1、S2的重量变化。
[0005]这里，如图10所示，当在试样支架41、42上放置试样SpS2或者更换试样S ^S2时，利用线性致动器220使支承台200向炉管900的前端侧(图10的左侧)前进，使固定在支承台200上的加热炉3以及炉管900也前进。由此，试样支架41、42从炉管900的后端侧露出，可进行试样S1、S2的放置或更换。
[0006]不过，当采用上述的热分析装置时，虽然能够检测必要的热物性值，但存在无法可视地观察热分析中的试样变化这样的问题。这是因为，炉管900 —般由烧结氧化铝等陶瓷或铬镍铁合金(注册商标)等抗热性金属形成并且加热炉3覆盖炉管900。
[0007]针对上述问题，本申请人报告过采用透明材料形成炉管(furnace tube)并且在试样观察时仅使加热炉前进以露出炉管并从露出的炉管的外侧可观察试样的热分析装置(专利文献4)。另外，在专利文献4中还记载如下的情况，由热传导部件覆盖露出的一部分炉管，并且在加热炉内装入热传导部件的一部分，使加热炉的热传导至露出的炉管来保持在试样观察位置的试样的加热状态。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1:日本特开平11-326249号公报
[0011 ]专利文献2:日本特开2007-232479号公报
[0012]专利文献3:日本特开平7-146262号公报
[0013]专利文献4:日本特开2013-185834号公报
【发明内容】
[0014]发明所要解决的课题
[0015]不过，虽然在如专利文献4所记载的透明炉管中使用了石英玻璃、YAG陶瓷等，但由于在高温(例如1100°c附近)下反复测定，从而存在产生失透现象的情况。尤其，当在炉管中使用比较廉价的石英玻璃时失透现象变得明显。另外，当炉管失透时会给试样的观察带来障碍，所以需要更换炉管。
[0016]这里，为了使加热炉内部的炉管的热分布或热传导变得均匀，而需要使炉管与加热炉的轴心一致，固定为同心圆状。但是，需要在加热炉内表面与炉管之间设置间隙，以使内部的炉管不由于加热炉的热膨胀而导致破损，并且为了确保来自加热炉的热传导，需要将该间隙确保为1.5_左右的小值。因此，难以在每次更换炉管时都正确地确保该间隙并在加热炉上以同心圆状正确地固定炉管。
[0017]因此，本发明是为了解决上述课题而作出的，其目的是提供当在加热炉上拆装由透明材料形成的炉管时能够使加热炉与炉管的轴心一致并且以同心圆状正确地固定两者的热分析装置。
[0018]解决问题的手段
[0019]为了达成上述目的，本发明的热分析装置具备:炉管，其由透明材料形成筒状，在轴向的前端部具有排气口 ；试样支架，其配置在上述炉管的内部，在自身的载置面上保持至少收容测定试样的试样容器；筒状的加热炉，其从外侧包围至少包含上述试样容器的上述炉管；测定室，其以气密的方式与上述炉管的轴向的后端部连接；测定单元，其配置在上述测定室内，测定上述试样的物性变化；以及间隙夹具，其将上述加热炉与上述炉管的径向的间隙规定为规定的值，该热分析装置构成为，上述加热炉具有用于与上述炉管固定的固定部，上述炉管能相对于上述加热炉拆装，而且上述炉管具有在径向的位置上与上述固定部能可变地接合的接合部，在上述加热炉中贯插上述炉管，介于上述加热炉与上述炉管之间安装上述间隙夹具，将上述间隙规定为上述值，然后使上述接合部与上述固定部接合，拆卸上述间隙夹具。
[0020]根据该热分析装置，在加热炉中插入炉管，接着介于两者之间安装间隙夹具，将间隙规定为规定的值。然后，使相对于固定部能够可变地固定径向的位置的接合部与固定部接合，由此能够使加热炉与炉管的轴心一致，以同心圆状固定两者。
[0021]另外，本发明的热分析装置具备:炉管，其由透明材料形成筒状，在轴向的前端部具有排气口 ；试样支架，其配置在上述炉管的内部，在自身的载置面上保持至少收容测定试样的试样容器；筒状的加热炉，其从外侧包围至少包含上述试样容器的上述炉管；测定室，其以气密的方式与上述炉管的轴向的后端部连接；以及测定单元，其配置在上述测定室内，测定上述试样的物性变化，该热分析装置构成为，上述加热炉具有用于与上述炉管固定的固定部，而且在自身的内表面具有与上述炉管相接并将上述加热炉与上述炉管的径向的间隙规定为规定的值的突起部，上述炉管能相对于上述加热炉拆装，而且上述炉管具有在径向的位置上与上述固定部能可变地接合的接合部，在上述加热炉中贯插上述炉管，使上述加热炉的上述突起部与上述炉管的外表面相接，将上述间隙规定为上述值，然后使上述接合部与上述固定部接合。
[0022]根据该热分析装置，当在加热炉中插入炉管时，利用突起部使两者的间隙成为规定的值。然后，使相对于固定部能够可变地固定径向的位置的接合部与固定部接合，由此能够使加热炉与炉管的轴心一致，以同心圆状固定两者。
[0023]本发明的热分析装置还可以具备包围上述炉管的周围的环状的隔热板，
[0024]上述固定部具有多个杆部，所述杆部从上述加热炉向后端侧延伸，包围上述炉管的周围并且位于上述隔热板的径向内侧，上述接合部包围上述炉管的周围，构成向上述杆部的径向外侧延伸的环状，上述接合部的朝向前端的面与上述杆部的朝向后端的面相接且接合，在上述杆部的上述朝向后端的面的前端侧，上述隔热板贯插于上述杆部而被保持。
[0025]根据该热分析装置，将杆部作为引导部，能够容易且正确、且不会给杆部进一步造成干涉地在加热炉的后端侧安装隔热板。由此，隔热板能够抑制炉管内的热从加热炉的后端侧向外部散失。
[0026]上述炉管可由石英玻璃、蓝宝石玻璃或YAG陶瓷中的任意一种构成。
[0027]上述接合部可在上述炉管的上述径向上以至少90度以上的不同角度与上述固定部接合。
[0028]根据该热分析装置，在虽然炉管中的开口部的部位已失透、但开口部的周围未失透还能够使用的情况下，采取如下的方法取代对炉管进行更换:暂时从固定部拆卸接合部，使炉管进行90度以上转动后将接合部再次安装到固定部上。由此，能够在开口部的正下方配置炉管的未失透的