一种基于热丝式裂解仪的浸膏类烟用香料分析前处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于烟草化学领域，具体涉及一种基于热丝式裂解仪的浸膏类烟用香料分析前处理方法。
【背景技术】
[0002]裂解技术是利用有机物的热不稳定性，在无氧或缺氧的条件下进行加热或燃烧，使有机物产生裂解，生成小分子的物质或结合成新物质。裂解是目前最接近于卷烟燃烧过程的一种分析方法，并有多种裂解仪，其中热丝式裂解仪具有应用广泛、温度范围宽和进样简单等优点。热丝式裂解仪与GC-MS联用可作为一种评估烟用香料对卷烟作用的方法。
[0003]浸膏通常是指用有机溶剂浸提不含有渗出物的香料植物组织(如花、叶枝、莖、树皮、根、果实等)中所得的香料制品，成品中不含或少量含有所用的溶剂和水分。浸膏类烟用香料香气浓郁、种类多、应用广，但是存在流动性较差，呈粘稠状等特点。浸膏类香料是烟用香料中重要的一类，对稳定卷烟风格、提高卷烟品质起到重要的作用，裂解分析不仅可以相对直观的模拟出浸膏类香料在卷烟中随着卷烟的燃吸发生的成分变化情况，也可以看出裂解产物中是否存在安全性问题，为指导天然烟用香料香精的开发起到重要的作用，因此，浸膏类香料的裂解实验是烟用香料香精开发中常用的实验手段。
[0004]目前基于热丝式裂解仪的试样装填方法多采用宋瑜冰、李炎强、曾世通等人发明的一种基于热丝式裂解仪的烟用添加剂试样装填方法(CN103 149071 A)，操作简便，重现性也较好，适用于单体香料、粉末状香料香精及流动性较好的提取物类，但呈粘稠状的浸膏类烟用香料试样不经过前处理直接采用此方法装填会出现进样针吸取困难，试样易残留针内污染仪器，进样量非常难控制等问题，很大程度上影响了裂解试验结果的重复性和准确性。因此，浸膏类香料不能直接采用这种装填方法进行裂解，而是需要进行处理之后再来进行裂解。
[0005]现有技术中对于香料前处理方法主要有两种，一种是使用简单溶剂如乙醇、丙二醇等对香料进行溶解，而这些溶剂对于粘稠状烟用香料的溶解性都不是很好，并不是适用于浸膏类烟用香料；另外一种方法是先采用水对样品进行溶解，再采用二氯甲烷、正己烷等常规溶剂对水相进行萃取，但这两种方法主要适用于分析香料香精中挥发性及半挥发性成分，溶剂萃取出的是浸膏中的部分成分，不能真实、全面地反映出浸膏类香料的成分，因此这两种前处理方法均不适合用浸膏类香料的裂解分析。因此找到一种有效的、易操作的前处理方法对于提高浸膏类烟用香料裂解试验的准确性、稳定性和重现性都很有必要、很有意义。
【发明内容】
[0006]本发明根据现有技术的不足，提供一种基于热丝式裂解仪的浸膏类烟用香料分析前处理方法，该方法能够有效的对粘稠状样品进行前处理，便于定量，而且整个处理过程温和，不会破坏样品中的有效成分适合于所有浸膏类烟用香料样品，对以水为溶剂的天然提取物类烟用香料也适用。
[0007]本发明的技术方案为:一种基于热丝式裂解仪的浸膏类烟用香料分析前处理方法，其特征在于具体步骤如下:
[0008](I)取一定量的待分析浸膏类烟用香料，置于玻璃平皿中；
[0009](2)使用干净玻片沿玻璃平皿的底面平面涂布所取的浸膏类烟用香料试样，使其在玻璃平皿内形成均匀涂层；
[0010](3)将步骤(2)中均匀涂布有浸膏类烟用香料试样的玻璃平皿置于温度为400C _60°C的烘箱中干燥30?60min ；
[0011](4)取出干燥后的玻璃平皿，并置于干燥器中自然冷却至室温；
[0012](5)将步骤(4)中干燥冷却后香料试样从玻璃平皿上刮取下来，并碾碎成粉末状，混合均匀后准确称量进行热丝式裂解仪的试样填装。
[0013]本发明通过对干燥后混合均匀的粉末状的香料试样进行准确称量，便于对同一样品每次进行热裂解分析所用的量进行定量，降低裂解成分定量分析的误差。
[0014]本发明中的玻璃平皿可以采用培养皿，或其它平面圆盘状玻璃器皿。
[0015]本发明的有益效果:
[0016](I)本发明的前处理方法对做热裂解的浸膏类烟用香料样品能够有效处理、便于定量，避免了粘稠状香料堵塞取样针，造成仪器污染、取样过少或过多的问题发生；
[0017](2)本发明的前处理方法适合于所有浸膏类烟用香料样品、粘稠状样品，对以水为溶剂的天然提取物类烟用香料也同样适用；
[0018](3)烘箱处理温度为40°C _60°C，温和处理，不会破坏样品中的有效成分，同时能够在较短的时间内完成前处理过程，最大程度的反映了浸膏类烟用香料的主要成分；
[0019](4)本发明的方法操作简便，重现性好，应用范围较广。
【附图说明】
[0020]图1是未经处理的酸角浸膏进行热裂解气相质谱分析得到的图谱；
[0021]图2-1、图2-2、图2-3是处理后的酸角浸膏三次热裂解气相质谱分析得到的图谱；
[0022]图3是未经处理的当归浸膏进行热裂解气相质谱分析得到的图谱；
[0023]图4-1、图4-2、图4-3是处理后的当归浸膏三次热裂解气相质谱分析得到的图谱；
[0024]图5是未经处理的葫芦巴浸膏进行热裂解气相质谱分析得到的图谱；
[0025]图6-1、图6-2、图6-3是处理后的葫芦巴浸膏进行热裂解气相质谱分析得到的图
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【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明。
[0027]实施例一，一种基于热丝式裂解仪的浸膏类烟用香料分析前处理方法，具体步骤如下:
[0028](I)取Ig左右的酸角浸膏，置于玻璃平皿中；
[0029](2)使用干净的玻片沿玻璃平皿的底面平面涂布所取的酸角浸膏，使其在玻璃平皿内形成均匀薄层；
[0030](3)将步骤⑵中均匀涂布有酸角浸膏的玻璃平皿置于温度为50°C的烘箱中干燥40min ；
[0031](4)取出干燥后的玻璃平皿，并置于干燥器中自然冷却至室温；
[0032](5)使用药匙将步骤(4)中干燥冷却后酸角浸膏从玻璃平皿上刮取下来，并碾碎成粉末状，混合均匀后称称取Img进行热丝式裂解仪的试样填装；
[0033]将上述处理后的粉末状酸角浸膏和未经过处理的粘稠状酸角浸膏分别进行热裂解气相质谱分析试验:采用CDS 5200型热裂解仪热裂解，裂解条件为:探针初始温度为30°C，保持5s，然后以20°C /ms的升温速率，升至900°C，保持10s，裂解氛围氧氮混合气(氧气和氮气按体积比9:91混合)；GC工作条件:色谱柱:DB-5MS弹性石英毛细管柱(30mX0.25mm 1.d.X0.25μπι d.f.)，进样口温度:280 °C，升温程序:50 °C 保持 lmin，以5°C/min升至280°C，保持lOm