一种用于扫描电镜真空环境的高温测试装置的制造方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及一种用于模拟扫描电镜真空环境的高温测温装置，用于测试在高、低真空下，以及高、低温度下的温度测试及防护装置测试。属于温度检测技术及防护领域。
【背景技术】
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[0002]在扫描电镜中采用加热台观察样品，可以获得材料在加热过程中的微观形貌、结构及成分变化的信息，是研究材料相变、再结晶转变、晶粒长大、氧化反应、气体反应、元素迀徙，及电子器件失效分析的十分有用的技术手段。与室温相比，高温下的电子成像面临很大的困难，包括:⑴加热过程中，图像漂移使图像分辨率降低；⑵加热使样品表面氧化、排气及污染等问题变得严重；(3)加热使样品表面发射出大量热电子和光子，影响二次电子的发射和像衬度；(4)加热对扫描电镜样品室中安装的各种探测系统(二次电子探头，背散射电子探头，能谱仪探头，电子背散射衍射仪探头等)，以及扫描电镜样品室中的电子光学系统的物镜都会带来不利影响，造成探测器性能下降或热辐射损伤。因此，如果能测试出扫描电镜真空样品中的不同目标点(包括探测器、样品和物镜)的温度，测试不同防护装置对温度降低的影响，可以有效降低高温成像的风险，提高热防护装置的设计及作用，提高扫描电镜成像质量。
[0003]对于块体材料或空间位置温度分布的测量通常采用热电偶装置测量温度。热电偶测温的基本原理是将两种不同成分的均质导体作为2个热电极，两端组成闭合回路。当两端受热时，产生温度梯度，使回路中产生电流，两端存在电动势-热电动势(赛贝克效应，seeback effect)，通过电气仪表转换成被测物体的温度。其中温度较高的电极端是工作端，温度较低的电极端是自由端，自由端通常处于某个恒定温度。根据热电动势与温度的函数关系，制成热电偶分度表；不同的自由端温度是在0°C条件下得到的，不同热电偶对应不同的温度表。在热电偶回路中接入第三种金属材料时，只要该材料两个接点的温度相同，热电偶所产生的热电动势将保持不变，即不受第三种金属接入回路的影响。热电偶技术的优势在于，测温范围宽，-40?1600°C连续测温，测温稳定，精度高，热响应时间快，性能牢靠，机械强度好，使用寿命长，装置简单。
[0004]此外，用于真空红外热像仪是半导体材料和器件常用的测温和失效分析的方法。红外热相仪是利用红外探测器和光学成像物镜，接受被测目标的红外辐射能量，获得与物体表面的热分布场相对应的红外热相图。所有高于绝对零度(_273°C)的物体都会发出红外辐射，红外热相仪是通过测量物体发出的不可见的红外辐射，确定辐射表面的温度分布。热像图上的不同颜色代表被测物体的不同温度。红外热像仪因价格较昂贵，空间分辨率较低(微米数量级)及观测视场较小而使其测温精度和使用利用范围受到限制。
[0005]因此，设计和制造一种能在高、低真空环境中，在不同分辨率下、在较广的温度区间内，测试装置不同部位、加热台、样品及半导体器件的温度分布，测试热防护对温度降低的有效性，对研究材料和器件的高温性能是十分有利的。
【发明内容】
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[0006](一 )要解决的技术问题
[0007]通常SEM探头(二次电子探头，背散射电子探头，能谱仪探头，电子背散射衍射仪探头等)或真空中使用的器件都有一定的使用温度范围。当加热台加热到约100tC的高温阶段，探头受到热辐射后会出现异常状态，或被毁坏。使用本发明的真空高温测试装置的功能优势如下:
[0008](I)模拟出真实扫描电镜样品室或真空设备中，在不同真空环境下，探头及物镜极靴或器件处的温度。确定其可否正常工作或受到损伤。
[0009](2)测试采用不同的热防护措施后，探头和物镜或器件处的温度，确定热防护装置对目标点温度降低的有效性和可靠性。热防护装置包括:在加热台上方和探头前方安装热防护挡板，对加热台进行冷却(通过冷却水法兰10，接入循环冷却水装置)等，确定探头及物镜极靴或器件可否正常工作或受到损伤。
[0010](二)技术方案
[0011]本发明提供一种用于模拟扫描电镜真空环境的高温测温装置，其构造简单、测温精度高、测温范围广，适用模拟测试不同类型扫描电镜及真空设备中的温度分布，可方便实现在高、低真空至大气压环境(15?15Pa),测试真空室内目标点的温度，并可测试施加热防护措施后对目标测试点温度降低的效果，测温范围为-40?1600°C，有效预防高温对元器件带来的危害，扫描电镜真空室内的目标点包括，各种信号探测器、加热台及热防护措施。
[0012]—种用于模拟扫描电镜真空环境的高温测温装置，其特征在于包括:真空室及真空装置，热电偶，电极法兰组件，支撑法兰组件，加热台装置，及观察窗；
[0013]所述的真空室壁接有真空装置的机械栗法兰9、加热台法兰4、支撑法兰7、电极法兰组件5、观察窗法兰6、冷却水法兰10 ;机械栗法兰9、加热台法兰4、支撑法兰7、电极法兰组件5、观察窗法兰6、冷却水法兰10 ;通过螺钉固定在真空室壁上，各个法兰与真空室壁之间装有密封圈；
[0014]所述的真空装置包括机械栗3和分子栗2及控制面板，控制面板显示真空度的变化；热电偶12固定在支撑法兰组件7的固定轴14上，固定轴14固定在连接轴13上，热电偶的连接线通过锡焊与电极法兰组件5的内、外侧密封电极17连接，真空室外的热电偶连接线与热电偶仪表连接。
[0015]进一步，所述热电偶12测温范围为-40°C?1600°C，测温精度为±2.5°C。
[0016]进一步，所述的电极法兰组件5由密封电极17、电极法兰盘19、密封圈和固定螺钉组成，密封电极通过螺钉固定在电极法兰上，密封电极与电极法兰之间装有密封圈。
[0017]进一步，所述的支撑法兰组件77由支撑法兰盘20、连接轴、固定轴及固定螺钉组成，支撑法兰盘固定在真空室壁上，支撑法兰盘的内表面上做出一个凸台孔21，凸台孔上的螺钉孔用来固定连接轴，连接轴上开有多个圆孔，固定轴插入所述多个圆孔固定，固定轴上开有方槽，通过固定轴侧面的螺钉，固定热电偶。
[0018]进一步，所述的加热台包括加热装置、热源、电源及温控装置，热源通过螺旋测微器式的移动机构并实现X/Y/Z三维方向的移动，加热台通过螺钉与加热台接口连接，加热台与加热台接口之间装有密封圈。
[0019]进一步，若需降低热源上方目标点温度值在设定所需热源温度下的温度值，在热源上方或者测试位置的前方，添加热防护挡板，所述的热防护挡板的材质为金属和合金板，或者在金属和合金板上蒸镀薄膜。
[0020]进一步，所述的观察窗接口安装普通玻璃观察真空室，或安装锗玻璃，通过红外热像仪测试真空室内，安装在不同位置上的样品的温度分布。
[0021]进一步，冷却水法兰上连接冷却水装置。
[0022]所述装置的应用，其特征在于，装置安装完毕后，抽至所需的真空度即可开始实验，测试目标点温度随热源温度的变化，扫描电镜中的目标点包括真空样品室内安装的探头、物镜极靴，给加热台热源通电加热，达到所需设定温度，由热电偶仪表读出，测出距热源不同距离目标点温度，测出不同所需温度下不同目标点的温度值，若需降低热源上方目标点温度值在设定所需热源温度下的温度值，在热源上方或者测试位置的前方，添加挡板，改变热量热辐射方向，将热量更多的集中在挡板以下部分，或者对加热台添加循环冷却水装置，将热量更多的传导出来，进而降低目标点温度值；
[0023]通过测试不同温度下目标点的温度值，得出各测试点在有、无热防护挡板时测试点温度随热源温度升高变化曲线；当热源上方加挡板后，改变了热辐射方向，使各测试点温度降低效果；还能测量数据外推到更高的温度。
[0024]以下是更为具体的说明:
[0025]机械栗控制真空室由大气压至低真空环境(1.0X 15Pa?1Pa)，机械栗和分子栗控制真空室至高真空环境(1Pa?10 5Pa)，控制面板控制真空度变化。
[0026]热电偶为K型热电偶，测温范围为-40°C?1300°C，测温精度为±2.5°C，若采用