一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种石灰石中三氧化二铝含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 冶金工业需要大量石灰石及石灰石煅烧产品一石灰，炼钢过程中常用石灰作造渣 材料，铁矿粉造块过程中也用石灰作溶剂，石灰中的CaO是炉渣的主要成分，它参与脱P、脱 S反应。CaO和铁水中的硫、硅等杂质生成CaS和CaSiO^浮在铁水上面，可以分离。铁中 的杂质一旦较多，就因为原电池原理使得铁容易生锈。
[0003] 石灰石的主要成分是CaC03，含有少量的Si02、MgC03、A1203等。
[0004] 较低含量的铝常用的测定方法有铬天青S分光光度法，重量差减法，电感耦合等 离子体发射光谱法，X荧光光谱法等等。大型仪器测定通常仪器成本高，需要较高的检测环 境要求，不适合于小成本快速测定。分光光度法测定时通常由于试样中所含杂质元素不同 会产生不同的干扰，需要加入多种沉淀剂或掩蔽剂。若分离不完全容易影响最终测定结果。 重量差减需要先测定总的三氧化二物的重量，再减去三氧化二铁的重量差减计算。重量法 流程较长，现在已经很少使用了。
【发明内容】
[0005] 本发明为了解决现有化学方法测定石灰石中铝流程复杂，受干扰影响大，现有仪 器方法仪器成本高，不适合低成本检测等问题，提供一种简单快速高效测定石灰石中三氧 化二铝含量的方法。
[0006] 为达上述目的，本发明一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法，包括以 下步骤：
[0007] 称取为m的石灰石试样于铂金坩埚中，加入无水碳酸钠：硼酸质量比为2:1的研细 混匀的混合熔剂后盖上铂金坩埚盖，放入900-1000°C的高温炉中，熔融后取出，冷却，将铂 金坩埚放入烧杯中，加入盐酸：水体积比为1:1的溶液，待熔块溶解后，将铂金坩埚和坩埚 盖用水洗净提出，用水稀释，于溶液中加入甲基红指示剂，煮沸后取下，加入氨水：水体积比 为1:1的溶液，调节至出现黄色呈弱碱性，有微氨味，煮沸后静置，待沉淀下沉后，以快速定 量滤纸迅速过滤，用热的氯化铵洗液洗烧杯3次，洗沉淀7-8次，沉淀盐酸：水体积比为1:1 的热溶液溶于原烧杯中，以氢氧化钠溶液将溶液调节至中性，加入氢氧化钠并用水稀释，煮 沸后取下，冷却，定容至容量瓶中，干过滤后，分取Ι/k试液于三角瓶中，加入EDTA标准滴定 溶液，加刚果红试纸，用盐酸：水体积比为1 :1的溶液调节酸度使试纸由红紫色变为蓝色， 加入醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸几分钟后，加几滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴 定至紫色，加氟化钠，煮沸几分钟后，再加几滴PAN指示剂，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至 紫色不变为终点，三氧化二铝含量为：
[0009]式中：
[0010] k:分液比；
[0011] W(A1203):三氧化二铝的百分含量；
[0012] V:试样滴定时消硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；
[0013] V0:随同空白滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；
[0014] : 1/2三氧化二铝的摩尔质量；
[0015]c:硫酸铜标准滴定溶液的浓度。
[0016] 其中所述盐酸密度为1. 19g/mL。
[0017] 其中所述甲基红指示剂为lg甲基红溶于100mL水中制得。
[0018] 其中所述硝酸钾-乙醇洗液为6g硝酸钾溶于90mL水中，加10mL乙醇后制得。
[0019] 其中所述氨水密度为0·9g/mL。
[0020] 其中所述醋酸-醋酸铵缓冲溶液为77g醋酸铵水溶后加80mL醋酸，在lOOOmL容 量瓶里稀释至刻度制得。
[0021] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0022] 1)快速、高效：相比于重量法测定大大缩短了操作流程，更加简便，相比于仪器方 法成本小，适合快速测定，提高了生产效率；
[0023] 2)准确，稳定：相比于分光光度法受干扰影响小，容易掌握，终点明显，结果稳定 准确。
【具体实施方式】
[0024] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0025]1.方法提要：
[0026] 采用混合熔剂熔样，待试样提取溶解完全后，以氨水分离钙镁，用强碱将铝与锰、 钛等元素分离，加入过量的Η)ΤΑ使之完全与铝配合，控制pH值为4. 5-5,以PAN为指示剂， 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA后，加入氟化钠，释放与铝配合的EDTA，再用硫酸 铜标准滴定溶液回滴，由标准溶液消耗量计算三氧化二铝的百分含量。
[0027]2·试剂：
[0028] 2. 1混合熔剂（无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀）
[0029] 2. 2盐酸（密度为1. 19g/mL的盐酸与水等体积混合）
[0030] 2. 3甲基红指示剂（lg甲基红溶于100mL水中）
[0031] 2. 4氨水（密度为0· 9g/mL的氨水与水等体积混合）
[0032] 2. 5 氯化铵洗液（10g/L)
[0033] 2. 6硝酸钾-乙醇洗液（6g硝酸钾溶于90mL水中，加10mL乙醇）
[0034] 2. 7氢氧化钠溶液：（200g/L)
[0035] 2.8氢氧化钠固体
[0036] 2.9氟化钠固体
[0037] 2· 10EDTA标准滴定溶液（浓度为 0· 01000mol/L)
[0038] 2. 11PAN指示剂（lg/L乙醇溶液）
[0039] 2. 12醋酸-醋酸铵缓冲溶液（77g醋酸铵水溶后加80mL醋酸，在1000mL容量瓶 里稀释至刻度。）
[0040] 2. 13硫酸铜标准滴定溶液（浓度为0· 01000mol/L)
[0041] 3.取样与制样
[0042] 4.试样量
[0043] 称取试样 0· 5000g。
[0044] 5.分析步骤
[0045] 称取石灰石试样0. 5000g于30mL铂金坩埚中，加入混合熔剂（无水碳酸钠2份，硼 酸1份研细混匀）5-6g，搅拌均匀，再覆盖一层混合熔剂，盖上铂金坩