末
[0035] 称量0· 15gV205粉末备用；
[0036] (3)单一气相传输法制备陶瓷基氧化钒纳米棒
[0037] 将步骤（2)的^05粉末蒸发源均匀铺于步骤（1)的2cm*2cm的陶瓷基片上，并 整体放入石英管中，然后在距离盛放V205粉末的陶瓷基片0.5cm处放置步骤（1)的一 片2cm*lcm的陶瓷基片，将石英管整体放入可编程式高温真空管式炉（GSL-1400X型）设 备中，以质量纯度99. 999%的氩气作为工作气体，将流量计调为"清洗"档，清洗炉膛5~ lOmin，然后将流量计调为"关闭"档，使炉内真空度达到20Pa以下，然后将流量计调为"打 开"档，调节实验所需的Ar气流量2〇sccm，调节工作压强1. 5Torr，设置升温曲线，设置工作 时间2h，设置工作温度1000°C，最后一步出现"-121"即设置完成，进行试验；实施例1所制 备的陶瓷基氧化钒纳米棒表面形貌扫描电子显微镜分析结果如图2所示，测得平均直径为 150nm，平均长度为15μm的纳米棒。实施例1所制备的陶瓷基氧化钒纳米棒X射线衍射分 析结果如图3所示；
[0038] (4)制备陶瓷基氧化钒纳米棒气敏传感器元件
[0039] 将步骤（3)中得到的陶瓷基氧化钒纳米棒置于超高真空对靶磁控溅射设备的真 空室，采用质量纯度99. 99 %的金属铂作为靶材，以质量纯度99. 999 %的氩气作为工作气 体，氩气气体流量为24SCCm，本体真空度为4. 010 4Pa，溅射工作压强为2Pa，溅射功率为 100W，派射时间为2min，在陶瓷基氧化f凡纳米棒表面沉积一对尺寸为0. 2cm*0. 2cm的钼电 极，电极间距为8mm〇
[0040] 实施例1制得的陶瓷基氧化银纳米棒结构气敏传感器元件在室温下对100~ 500ppm的CH4气体的动态响应曲线如图4所示。其在室温下的灵敏度与014气体浓度的对应 关系示意图如图5所示，其中对100、200、300、400、500ppmCH4气体的灵敏度分别为1. 38、 1. 32、1· 28、1· 22 和 1. 18〇
[0041] 由实施例1所制得的陶瓷基氧化钒纳米棒结构气敏传感器元件在室温下对 500ppmCH4进行5次重复性测试，测试结果如图6所示，说明所制得的陶瓷基氧化钒纳米棒 结构气敏传感器元件具有良好的可重复性。
[0042] 表1实施例1所制备的陶瓷基氧化银纳米棒结构气敏传感器元件对
[0043] 100~500ppmCH4气体的相应恢复时间
[0044]
[0045] 实施例2
[0046] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3)中单一气相传输法制备陶瓷基氧 化钒纳米棒的设置工作温度为950°C，所制得的陶瓷基氧化钒纳米棒结构气敏传感器元件 在室温下对500ppm014气体的灵敏度为1. 31。
[0047] 实施例3
[0048] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3)中单一气相传输法制备陶瓷基氧 化钒纳米棒的设置工作温度为900°C，所制得的陶瓷基氧化钒纳米棒结构气敏传感器元件 在室温下对500ppm014气体的灵敏度为1. 25。
[0049] 实施例4
[0050] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3)中单一气相传输法制备陶瓷基氧 化钒纳米棒的设置工作温度为850°C，所制得的陶瓷基氧化钒纳米棒结构气敏传感器元件 在室温下对500ppm014气体的灵敏度为1. 22。
[0051] 本发明气敏元件的灵敏度S=Ra/Rg，其中Ra、Rg别为元件在检初始稳定阻值和与 通入气体后稳定的阻值。
[0052] 尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施 方式，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本 发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形 式，这些均属于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种陶瓷基氧化f凡纳米棒结构室温CH4传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1)陶瓷基片的清洗： 将陶瓷片基底分别在丙酮和乙醇中超声清洗5~20min，以除去陶瓷基片表面的油污、 有机物杂质和表面氧化层，清洗完后取出陶瓷基片并用吸尔球吹去基片表面的液体，吸完 液体之后放于滤纸上并于60~80°C的真空干燥箱中干燥5-10min备用； ⑵称量V205粉末： 称量V205粉末备用； (3) 单一气相传输法制备陶瓷基氧化钒纳米棒： 将步骤（2)的V205粉末蒸发源均匀铺于步骤（1)的陶瓷基片上，并整体放入石英管 中，然后在盛放V205粉末陶瓷基片的氩气流方向0.5cm处放置一片步骤（1)的陶瓷基片，将 石英管整体放入可编程式高温真空管式炉设备中，通过控制单一变量法设置改变工作温度 850~1000°C以改变氧化钒纳米棒的表面形貌； (4) 制备陶瓷基氧化f凡纳米棒气敏传感器元件： 将步骤（3)中得到的陶瓷基氧化钒纳米棒置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室， 利用掩膜在在陶瓷基氧化钒纳米棒表面沉积一对铂点电极，制成可用于室温检测CH4的气 敏传感器元件。2. 根据权利要求1所述陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温CH4传感器的制备方法，其特征 在于，所述步骤（2)的蒸发源为质量纯度为99. 999%的V205粉末。3. 根据权利要求1所述陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温CH4传感器的制备方法，其特征 在于，所述步骤（3)高温真空管式炉的条件为：以质量纯度99. 999%的氩气作为工作气体， 实验前清洗炉膛5~lOmin，使炉内真空度达到20Pa以下，然后将流量计调为"打开"档，调 节实验所需的Ar气流量20sccm，调节工作压强1. 5Torr，设置工作时间2h。4. 根据权利要求1所述陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温CH4传感器的制备方法，其特 征在于，所述步骤（4)超高真空对靶磁控溅射设备采用质量纯度99. 99%的金属铂作为 靶材，以质量纯度99. 999 %的氩气作为工作气体，氩气气体流量为24SCCm，本体真空度为 4X10 4Pa~5X10 4Pa，溅射工作压强为2~4Pa，溅射功率为100W，溅射时间为2min。5. -种权利要求1所制备的传感器元件在室温检测CH4气敏特性的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温CH4传感器的制备方法，包括陶瓷基片的清洗、称量V2O5粉末、单一气相传输法制备陶瓷基氧化钒纳米棒、制备陶瓷基氧化钒纳米棒气敏传感器元件的步骤，本发明提供了一种可低成本制备陶瓷基氧化钒纳米棒的方法，单一气相传输法操作较为简单，所需控制的工艺条件少，且对环境无污染。并且，所制备的陶瓷基氧化钒纳米棒具有较大比表面积和气体扩散通道。结果表明，陶瓷基氧化钒纳米棒在室温下检测低浓度的CH4气体，具有灵敏度较高、响应恢复时间短的优点。同时，该气敏元件体积小，使用方便，具有重要的实践和研究意义。
【IPC分类】G01N27/04
【公开号】CN105388191
【申请号】CN201510800104
【发明人】梁继然, 李文娇, 刘俊峰, 杨然
【申请人】天津大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月19日