一种基于同步荧光法快速检测煎炸油品质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品安全技术领域，特别设及一种基于同步巧光法快速检测煎炸油品 质的方法。
【背景技术】
[0002] 油脂煎炸过程中伴随着一系列复杂的化学变化，使油脂的感官性质、营养价值、组 成成分发生改变，进而影响煎炸油的安全性，危害人体健康，因此必须对煎炸油的品质进行 评价。根据油脂在煎炸过程中氧化、分解和聚合的机理，可W通过感官评价、测定反应中间 产物和最终产物来评价煎炸油的质量，评价其是否已达到使用期限。对于煎炸油品质的快 速检测评价的方法有很多研究。快速便捷的光谱技术近年来广泛用于油脂质量的评价中， 特别是对油脂氧化分解产物可W方便快捷得到定性和定量结果。其中，巧光光谱对多巧光 基团物质的分析具有很强的灵敏性，在用于煎炸油品质评价方面具有很大的潜力。不同的 巧光基团由于分子结构和能量分布的差异，会显示出不同巧光光谱特性。
[0003] 同步巧光法技术是由Lloyd首先提出的，它与常用的巧光测定方法最大的区别是 同时扫描激发和发射两个单色器波长。由测得的巧光强度信号与对应的激发波长(或发射 波长)构成光谱图。同步巧光光谱法可W提高巧光光谱的分析能力，同步扫描巧光光谱是解 决多组分巧光物质同时测定分析的良好方法之一，因同时扫描激发单色仪和发射单色仪， 巧光强度是激发波长和发射波长的共同函数，可获得更多的光谱信息。
[0004] 油脂在未经煎炸时主要成分是甘油Ξ醋，还有一部分维生素A、D、E和类胡萝h素 等。虽然新油中含有大量不饱和脂肪酸双键，但多为一締酸（油酸）、二締酸(亚油酸）、Ξ締 酸(亚麻酸)和多締酸的非共辆，并不产生巧光效应。所W，未经煎炸的新油中巧光发光中屯、 主要集中在维生素Ε、类胡萝h素。但在长时间的高溫煎炸过程中，由于发生强烈的氧化和聚 合反应，维生素E等物质会大量分解减少，同时会生成大量的杂环类化合物和含有共辆结构 (C=C和C= 0)等能发生强巧光的平面分子结构，正由于油脂在煎炸过程中产生含有大量不 同的巧光基团的多组分物质，他们受激发时会形成带有不同特征峰的巧光光谱。因此运一 特性决定了同步扫描巧光光谱测量法对煎炸油的劣变具有很好的鉴别性。
[0005] 常规理化检测时需要对多种指标分别进行测定分析，目前，对煎炸油品质的评价 方法主要是煎炸过程中油脂的理化指标变化和极性物质检测，但耗时较长，且试剂多有毒 性。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术不足，本发明提供了一种基于同步巧光法快速检测煎炸油品质的方 法。
[0007] -种基于同步巧光法快速检测煎炸油品质的方法，运用统计学方法建立油样的同 步巧光峰响应与理化指标的相关性模型，利用该模型分析煎炸油的品质，模型的建立包括 W下步骤：
[0008] (1)油样的同步巧光光谱测定
[0009] 对经过不同煎炸时间的油样进行同步巧光光谱的扫描，激发狭缝宽度为1~化m， 发射狭缝宽度为2~10皿;扫描范围为波长250~700皿，即EX: 250~700皿，EM: 260~700皿； 积分时间为1S;扫描速率为1200nm/min;光谱采集的波长间隔为Inm;选择10mmXlOnmX 45nm规格的石英样品池；
[0010] (2)油样的极性组分含量及幾基价巧憶
[0011] 极性组分含量的测定采用GB/T5009.202-2003法:洗脱液按照石油酸：乙酸为87: 13的比例配置，先将油样中非极性物质洗脱下来，再用差减法计算极性物质的含量；
[0012] 幾基价的测定采用GB/T5009.37-2003法:2,4-二硝基苯阱显色，于紫外分光光度 计下进行吸光值的测定，计算幾基价；
[0013] (3)同步巧光峰响应与理化指标的相关性分析
[0014] 运用统计学方法对步骤（1)中的油样同步巧光峰响应与步骤(2)中油样理化指标 的检测结果进行相关性分析，分别计算中屯、发射波长与幾基价的相关性系数、中屯、发射波 长与极性物质含量的相关性系数、巧光强度与幾基价的相关性系数、巧光强度与极性物质 含量的相关性系数，建立相关性模型;相关性系数计算公式为：
[0015]
[0016] 其中，r表示相关性系数，xi表示一组变量的相关性分析中其中一个变量的第i个 值，X表示η个该变量的平均值;yi表示一组变量的相关性分析中另一个变量的第i个值，芙 表示η个该变量的平均值。
[0017] 同步巧光光谱的扫描，激发和发射狭缝宽度会影响光谱信号的接受，针对不同样 品需要对激发和发射狭缝宽度进行优化，优选地，在狭缝优化时采用Ξ维巧光扫描，W便更 好地比较光谱信息。
[0018] 按照与建立相关性模型中同步巧光光谱测定相同的方法，对待测煎炸油样品进行 同步巧光光谱的测定，将同步巧光光谱谱图的中屯、发射波长、巧光强度的大小与所述相关 性模型进行对比，进而判断煎炸油的品质。
[0019] 待测煎炸油样品直接进行同步巧光光谱测定，无需进行预处理。
[0020] 本发明的有益效果为:本发明的方法可W对煎炸用油进行快速检测，相比常规的 测定方法，技术简单，易于操作，油样取样后可直接上机扫描，无需进行预处理，扫描速率为 1200nm/min，一个样品的检测时间只需几秒钟。同步巧光光谱是建立在与理化指标相关性 的基础上，样品的谱图可W直接反映出油样的幾基价、极性物质含量等理化指标。对实际煎 炸食品生产线上油脂的品质控制提供了非常便利省时的方法，有利于监测油炸生产线上煎 炸油的品质变化，有利于食品安全的提高。
【附图说明】
[0021 ]图1为不同煎炸时间的煎炸大豆油的巧光扫描谱图；
[0022] 图2为工厂实际生产线上同种来源的煎炸油的巧光扫描谱图；
[0023] 图3为Ξ个批次油样的巧光中屯、发射波长和巧光强度的平均值；
[0024] 图4(1)为油样幾基价与同步巧光峰响应的相关性曲线；
[0025] 图4(2)为油样极性物质含量与同步巧光峰响应的相关性曲线。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明 仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
[0027] 所用实验材料及仪器设备：
[0028] 材料:大豆油、硅胶、其他试剂，所述其他试剂均为分析纯；
[0029] 仪器:TU-1901型双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限公司）；F-7000型巧光分光光度计（日本日立公司）。
[0030] 模型的建立
[0031] 1、油样的制备
[0032] 将油箱控制在180±5°C进行油条的煎炸，每8个小时取一次样，共取9~10次样。在 每次取样之后进行补油。油样取出后放置在冰箱内，8°C条件下储存。
[0033] 2、同步巧光光谱测定
[0034] 对步骤1中的同一组油样进行同步巧光光谱扫描。
[0035] 狭缝宽度会影响巧光强度，狭缝宽度越大，巧光强度越强，但过大狭缝宽度会使分 辨率低。如果需要观察两个距离较近的峰，可W选择把狭缝宽度调小，增大分辨率，对于含 有复杂巧光物质从而需要观测多种目标峰的情况，狭缝要选择合适的宽度。为了更好地消 除杂散光和更大地接收信号光，需要对激发狭缝和发射狭缝宽度进行优化。首先固定激发 狭缝宽度为2nm，选择化m、5nm、lOnmS种发射狭缝宽度;再固定发射狭缝，对激发狭缝宽度 进行优化，选择lnm、2nm两种激发狭缝宽度。其他参数设定为：扫描范围是在波长250~ 700nm，即EX:250~700nm，EM:260~700nm;积分时间为Is;扫描速率为1200nm/min;光谱采 集的波长间隔为1nm;选择10mmX1OnmX45nm规格的石英样品池。
[0036] 3、理化指标测定
[0037] (1)幾基价的测定
[0038] 准确称取0.025~0.5g(精确到0.OOOlg)试样，置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样 并稀释至刻度。吸取5.OmL置于25mL具塞试管中，加3mLS氯乙酸溶液及5mL2，4-二硝基苯 阱溶液，仔细振摇混匀，在60°C水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入lOmL氨氧化 钟-乙醇溶液，使成为二液层，塞好试管塞，剧烈振摇混匀，放置lOmiruWlcm比色杯，用试剂 空白调节零点，于波长440nm处测吸光度，计算幾基价。
[0039] (2)极性组分含量的测定
[0040] 用一小烧杯精密称取油样2.5g(精确至O.Olg)，定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱 液定容后备用。在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加入柱中，如有气泡用玻璃棒揽 拌赶跑气泡。在