，用重蒸馏水稀释至 500mL〇
[0039] 乙液:称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于500mL双蒸水中，贮存于棕色瓶中，于冰箱内保 存可稳定1月。临用前将甲液与乙液等体积混合，此时溶液应为无色，否则重新配制。
[0040] 3、标准曲线的制备:取8只25mL比色管，按表1配制标准管。
[0041] 表1
[0042]
[0043]向标准管中分别加入0.5mL氢氧化钾溶液（②），将标准管放入70°C水浴上皂化 15min，取出冷却至室温后，向各比色管中加入3mL显色剂(④），并用重蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，放置lOmin后用lcm比色皿于波长540nm条件下进行比色定量。以硝化甘油的含量为横 坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。测得曲线相关系数r为0.9996;截距a为0.001;斜 率b为0.0153。如样品中硝化甘油含量超出标准曲线上线范围，可稀释取样进行分析。
[0044] 4、采样
[0045]采样条件的试验:用盛有5mL，10mL吸收液(①)的多孔玻板吸收管，均以0.5L/min， 1. OL/min的速度抽取10分钟的发射药生产工艺尾气。对照试验:采样时，将吸收管装好吸收 液带至现场，但不抽取发射药生产工艺尾气，照样品分析。经采样后的样品，如样品中硝化 甘油含量超出标准曲线上线范围，可稀释取样分析。
[0046] 发明人实际操作中，对科研所新包覆工房(401-64)某品号发射药生产工艺尾气按 照上文所述的方法进行采样，其采样结果如下表2所示
[0047] 表 2
[0048]
[0049] 根据试验结果可得出采样的最佳条件为:用10ml吸收液，流量控制为0.5升/分，共 采样10分钟。
[0050] 5、试样溶液的测定：采用10ml95 % V/V浓度的乙醇为吸收液，流量控制为0.5升/ 分，共采样10分钟，分别在包覆锅旁、一次碱洗出口、包覆锅工房内、排气筒出口采样，检测 结果经"6、计算"后见表3。
[0051] 6、计算
[0052]
[0053]式中:X--工艺废气中硝化甘油的浓度，mg/m3;
[0054] C--所取样品溶液中硝化甘油的含量，yg;
[0055] Vo一一换算成标准状况下的采样体积，L。
[0056]表3分析测试结果
[0057]
[0058]综上，本发明可以快速、准确地检测发射药生产工艺废气中硝化甘油的含量，从而 对处理发射药生产工艺废气中硝化甘油工艺参数的调整进行指导，对工艺尾气排放的监控 提供依据。
【主权项】
1. 发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于:采用盐酸萘乙二胺 比色法测定。2. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:包括如下步骤： 1) 标准溶液的制备：临用前配制标准溶液:用乙醇稀释硝化甘油，制成每lmL含有5-20μ g硝化甘油的标准溶液； 2) 试样溶液的制备;其中： ① 吸收液为:80-100 % V/V乙醇； ② 氢氧化钾溶液浓度为50_250g/L; ③ 盐酸溶液l+η:量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，再量取η倍体积的浓盐酸与蒸馏水 混合，搅拌均匀即得;η为2-10; ④ 显色剂:临用前将甲液与乙液按1-3:1-3体积比混合； 甲液:称取5g对氨基苯磺酸，溶解在350mL盐酸溶液1+η中，用重蒸馏水稀释至500mL; 乙液:称取〇.5g盐酸萘乙二胺溶于500mL双蒸水中，贮存于棕色瓶中，于冰箱内保存； 3) 绘制标准曲线，配制标准管，加入氢氧化钾溶液在60-80°C水浴条件下皂化，冷却至 室温后加入显色剂，用重蒸馏水稀释至刻度，在波长540nm的条件下测定，绘制出标准曲线； 4) 采样：用盛有吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5-1. OL/min的速度抽取10-20分钟的发 射药生产工艺尾气； 5) 试样溶液的测定:测定所取样品溶液中硝化甘油的含量； 6) 结果的计算： 2C' .V =- 厂。 式中： X一一工艺废气中硝化甘油的浓度，mg/m3; c--所取样品溶液中硝化甘油的含量，yg; Vo 换算成标准状况下的米样体积，L。3. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述4)采样采用防爆型大气采样仪采样。4. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述1)标准溶液的制备:制成每lmL含有10yg硝化甘油的标准溶液。5. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于：所述2)试样溶液的制备;①吸收液为95 % V/V乙醇。6. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述2)试样溶液的制备;②氢氧化钾溶液浓度为150g/L。7. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述2)试样溶液的制备;③盐酸溶液1+η为盐酸溶液1+6。8. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述2)试样溶液的制备;④显色剂:临用前将甲液与乙液等体积混合。9. 根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述3)绘制标准曲线中所述水浴条件为70°C。10.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在 于:所述4)采样:用盛有10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取10分钟的发 射药生产工艺尾气。
【专利摘要】本发明属于化学成分分析检测领域，具体涉及一种发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，采用盐酸萘乙二胺比色法对废气中硝化甘油含量进行准确测定，以便为发射药生产工艺尾气处理设施的建设和运行情况的监控提供依据。本发明测定方法包括1、标准溶液的制备；2、试样溶液的制备；3、比色条件的调整；4、采样；5、试样溶液的测定；6、结果的计算等步骤，可以快速、准确地检测发射药生产工艺废气中硝化甘油的含量，从而对处理发射药生产工艺废气中硝化甘油工艺参数的调整进行指导，对工艺尾气排放的监控提供依据。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105466868
【申请号】CN201510362376
【发明人】汪萍, 范红梅, 王泽璎, 张永莉
【申请人】泸州北方化学工业有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年6月26日