快速温度扫描筛选量热仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种快速测定危险化学品、含能材料等试样起始放热温度、放热量、最大放热速率、最大气压变化速率等热物理特性的分析装置，特别涉及一种快速温度扫描量热仪器，其在使温度以恒定速率变化时，基于试样温度随时间变化曲线、试样压力随时间变化曲线或者试样与参比物温度差、试样与参比物压力差推算试样起始放热温度、放热量、放热速率、压力增加速率等与热危险性密切相关的热物理特性参数。
【背景技术】
[0002]量热仪器是一种常见的用来测量危险化学品、生化样品、含能材料等反应过程放热率和热量的分析仪器。根据量热仪运行的温控模式，可以分为等温模式、动态模式、绝热模式及恒温模式。其中动态模式，又称扫描模式，是指环境温度在给定温度范围内呈线性变化。这类模式能够在短时间内显示试样热量变化情况，非常适合试样热危险性的初步筛选或判断。
[0003]长期以来，差示扫描量热仪作为工作在动态模式量热仪的典型代表，其在工艺安全、工艺放大等领域具有广泛的应用。其通过放置少量试样，根据试样与参比物的温度差或者热流差推算试样的起始放热温度，放热量等热物性参数。然而，差示扫描量热仪由于其结构限制，主要存在如下两方面不足:第一，缺少压力测量，对于有大量气体或者蒸气压产生的失控反应的压力效应、压力泄放无法评估;第二，样品量少，差示扫描量热仪通常使用1-1Omg量级的试样，对应的热惰性因子大，所以其不能很好地模拟及放大化工生产工艺。所以丞待研制一种能够在扫描模式下快速测定克量级试样温度、压力-时间曲线的热量仪，以解决差示扫描量热仪在化工安全领域应用的不足。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是通过经济、快速地试样热物理特性定量测定，实现试样热危险性初步筛选及评估。
[0005]本发明技术问题可以通过以下技术方案来实现:
一种快速温度扫描量热仪，包括两球型反应池、双通道加热炉及隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。所述两球型反应池分别探入双通道加热炉腔中，所述双通道加热炉安装在仪器金属框架上，所述隔热防护层置于加热炉外侧，所述安全开关及炉盖防滑落装置分别安装于仪器框架上，所述压力泄放装置模块、温度测量模块、压力测量模块经管道连通反应池，所述电控箱通过线缆分别连接加热炉、温度测量模块、压力测量模块，所述参数设置及数据显示记录模块通过线缆连接电控箱。
[0006]将待测试样放入反应池中，另一反应池作为参比池，双通道加热炉按设定参数进行加热，温度测量模块实时测量加热炉体的炉壁温度，并据此调节加热控制参数，使炉壁按设定的加热模式及参数升温，最终完成整个升温过程，同时记录升温过程中反应池及参比池内的温度及压力变化，分析温度压力数据得出测试样品的起始反应温度、反应达到的最高温度、反应最大升温速率及反应放热量等。
[0007]所述球型反应池为两同规格球型容器，分别用于放入待测试样和参比物。
[0008]所述球型反应池为不锈钢或者钛合金材质高压薄型空心球，其壁厚小于1mm，容积大于10ml，却能够承受200Bar的压力及500摄氏度高温。可以实现克级试样的安全测试。
[0009]所述双通道加热炉包括加热源、双通道加热炉体、炉盖，加热源用于提供热源使得加热炉体升温，炉盖使得炉体上侧封闭。隔热防护层为填充保温材料的隔热层，包设于炉体外侧及炉盖夹层间。
[0010]所述安全开关及炉盖防滑落装置，其中保护开关设置于炉体与炉盖间，测试过程中锁闭，使得炉盖不可抬起。同时，装设炉盖防滑落装置，在炉盖打开后，可将炉盖旋转一定角度，并将其卡住，保证其不意外落下。
[0011 ]所述压力泄放装置包括安全泄放阀、泄放金属导管，用于泄放反应池内高压气体。
[0012]所述炉体快速冷却通气管道，为加热炉体底部的开孔和外部连接管构成的通气管道，可通入高压气体，使炉体快速冷却。
[0013]所述温度测量模块包括温度传感器A、温度传感器B、温度传感器C、温度传感器D。温度传感器A和B设置在加热炉壁中，测取炉壁温度，用于控温计算，以控制加热系统按设定参数运行。温度传感器C和温度传感器D经四通管道插入反应池中，用于测取样品温度变化。
[0014]所述压力测量模块，包括压力传感器A和压力传感器B，分别经四通管道连通反应池，用于测取反应池内压力变化。
[0015]所述电控箱，主要包括电源模块、控制电路，散热模块，线缆接插件，用于控制加热炉、转换温度数据及压力数据，同时负责传感器与参数设置及数据显示记录模块之间的数据传送。
[0016]所述参数设置及数据显示记录模块，用于设定炉体控温模式及参数，以及将测得的温度及压力数据实时显示在计算机屏幕上，并画出其曲线图，同时，将数据记录为TXT文档。
[0017]所述压力测量模块测压范围为0_200bar，所述球型反应池最高承受压力为200bar，所述加热炉控温温度范围为室温-400°C，控温速率可调范围为0.5-10°C/min，调节步长为0.l°C/min。
[0018]本发明通过试样及参比物压力、温度高精密测量，可以实现克量级试样热危险性的安全评估。本发明所述快速温度扫描筛选量热仪弥补了差式扫描量热仪只能测量毫克级样品温度数据的缺陷，快速温度扫描筛选量热仪所测数据对于安全工艺放大更具参考意义。
【附图说明】
[0019]图1为本发明快速温度扫描筛选量热仪结构图；
图2为本发明电控箱结构图；
图3和图4为本发明机械功能结构图。
[0020]图中:1、2、3为线缆接插件，4为主控电路，5为散热装置，6为电路电源模块，7为继电器，8为温度传感器A，9为温度传感器B，10为压力传感器A，ll为压力传感器B，12为四通接头，13为炉盖把手，14为接近开关，15为电磁铁，16为金属挡片，17为弹性金属柱，18为金属盖堵，19为球型反应池，20为泄压阀，21为泄压金属导管，22为炉盖，23为金属拨柱，24为金属簧片，25为连接法兰，26为台面板，27为金属锁柱，28为限位条，29为加热炉体，30为温度传感器D，31为冷却通气管道，32为导向轴，33为小拉簧，34为连接杆，35为加热腔，36为挡环，37为加热棒，38为温度传感器C，39为吊架，40为轴承座，41为仪器金属框架。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，需要说明的是附图中给出了本发明的较佳实施例，但是本发明可以有许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反的提供这些实施例的目的是为了使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
实施例
[0022]如图所示，图1为本发明快速温度扫描筛选量热仪结构图，图2为电控箱结构图，图
3、图4为机械功能结构图。该仪器包括两球型反应池、双通道加热炉、隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。
[0023]其中，可拆卸的两球型反应池19用于装入待测样品或参比物，与焊接在金属盖堵18上的螺纹管道密封连接，再通过四通接头12分别连接泄压阀20、压力传感器A10、压力传感器B11、温度传感器AS、温度传感器B9，同时，两温度传感器探入反应池中可测量样品温度，压力传感器和反应池连通可实时测取反应池压力。
[0024]双通道加热炉包括金属盖堵18、双通道加热炉体29、加热棒37。其中，炉盖盖上后，金属盖堵18盖住加热腔35上侧，使得炉腔上侧温度得以保持。双通道加热腔35，置于挡环36内，为耦合对称的两加热腔体，两加热腔底部开孔互通，使得两加热腔可进行一定的热交换，使其具有较高的一致性。加热棒37共设置于六处，分别构成加热主回路和加热副回路。温度传感器30和温度传感器38插入炉体两侧预留孔，用于测取炉体温度，并将此温度数据传送至控制电路4，控制电路4由此计算加热控制参数，通过控制继电器7通断，进而控制加热棒37电源通断，实现双通道加热炉29的