一种测试碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种化学测试方法，具体设及一种碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含 量和可溶性树脂含量的测试方法。
【背景技术】
[0002] 在碳纤维/酪醒树脂预混料制作过程中，首先使碳纤维与酪醒树脂混合，然后对其 混料进行烘干。在预混料烘干的过程中，部分树脂未缩聚，即可溶性树脂，也就是通常所说 的含胶量。它对制品的力学性能有很大的影响。例如，对于酪醒玻璃纤维增强塑料来说，树 脂含量在25%~46%范围内，力学性能较高;树脂含量大于35%时，其力学性能略微降低； 树脂含量小于25%时，其力学性能较低;树脂含量在(29±3) %时，力学性能最佳。按照此规 律，对于碳纤维/酪醒树脂预混料中，也会出现一最佳树脂含量范围来保证模压制品能够达 到最佳力学性能，而准确测试树脂含量是探索模压制品能够达到最佳力值的基础。不溶性 树脂含量是表示预混料上的树脂烘干过程中预缩聚的程度。若烘干时间过长，会使不溶性 树脂含量迅速增加，严重影响预混料的质量，无法压制出合格的模压制品；反之，若烘干时 间过短，会使树脂初步固化不良及预混料挥发分含量过高，给压制工艺带来麻烦。合理地选 择烘干时间是保证预混料质量W及模压制品工艺顺利进行的关键，而准确测试不溶性树脂 含量是合理调整烘干时间的保证。可溶性树脂含量与不溶性树脂含量之和即为树脂含量。
[0003] 除此之外，若预混料中不溶性树脂和树脂含量所占百分比过高，在模压过程中，易 导致产品开裂;若不溶性树脂和树脂含量百分比过低，易使碳纤维产生掉渣现象，不能使产 品质量得到有效保障。所W准确测试碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含 量对于提高工艺水平有着重要的指导意义。
[0004] 高娃氧/酪醒树脂预混料和碳纤维/酪醒树脂预混料所用树脂均为F01-36醇溶性 酪醒树脂，理论上来说，在测试树脂含量时，碳纤维/酪醒树脂预混料测试方法可W借鉴高 娃氧/酪醒树脂预混料的测试方法。但是，两预混料的增强材料不同，一是高娃氧纤维，另一 是碳纤维。碳纤维分子键作用力较弱，易成粉末状，易掉渣，而高娃氧纤维分子键作用力较 强，不易分散。在测试不溶性树脂含量时，高娃氧纤维抗氧化能力强，而碳纤维升高到某一 溫度时，会与空气中氧气发生化学反应，所W灼烧溫度不宜过高，但是若灼烧溫度过低达不 到不溶性树脂的挥发溫度，最终也无法测试不溶性树脂含量，所W在测试碳纤维/酪醒树脂 预混料时，不能直接测试碳纤维/酪醒树脂不溶性树脂含量。两增强材料不同最终会导致两 测试方法不同，碳纤维/酪醒树脂预混料测试方法无法借鉴高娃氧/酪醒树脂预混料的测试 方法，运也是一直W来无测试碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量和可溶性含量W及不溶 性树脂含量重要原因之一。
【发明内容】
[0005] 鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳纤维/酪醒树 脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含量的测试方法，解决了现有预混料测试方法无法准确 测量碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含量的问题。
[0006] 本发明包括：1)测试出碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值;2)测试出碳纤维/ 酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量值；
[0007] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值的测试方法如下：
[0008] 将碳纤维/酪醒树脂预混料试样放在浓硫酸中，加热后滴加过氧化氨溶液，使混合 物澄清，然后进行抽滤、冲洗、干燥、称重，得出树脂含量值；
[0009] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量值的测试方法如下：
[0010] a)在用于测试树脂含量值的碳纤维/酪醒树脂预混料中，重新称取质量为0.5~ 1 .Og的试样，精确至0.1 mg，记为Gi;
[001。 b)选取孔径为3-7皿的砂忍漏斗，将所述砂忍漏斗放至烘箱内，在80 ± 5°C下恒溫 20min，取出放入干燥器冷却20~30min后，在天平上称重，精确至0.1 mg，记为G2;
[0012] C)将称量后的试样移至所述砂忍漏斗中，经丙酬多次洗涂，直至不再洗涂出树脂 为止；
[0013] d)将洗涂后的碳纤维和所述砂忍漏斗放入80±5°C烘箱内干燥化，再放入干燥器 内冷却至室溫，称量所述砂忍漏斗与碳纤维的总重量，精确至O.lmg，记为G3;
[0014] e)按照W下公式(2)计算可溶性树脂含量：
[0015]
[0016] 式中；
[0017] C-可溶性树脂含量，用百分比表示；
[001引G广试样质量，单位为g;
[0019] G2-砂忍漏斗质量，单位为g
[0020] G3-干燥后的砂忍漏斗与碳纤维总质量，单位为g;
[0021 ] R-树脂含量值，用百分比表示；
[0022] V-碳纤维挥发份含量，用百分比表示。
[0023] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值的具体测试方法如下：
[0024] a)称样0.5~1 .Og，精确至0.1 mg，记为Ml;
[0025] b)将试样放入烧杯内，注入150mL、95%-98%浓硫酸；
[00%] C)在通风楓内加热装有酸和试样的烧杯，溫度由室溫升至285±5°C (选定的溫度 记为消化溫度），并恒溫化；
[0027] d)在消化溫度下，将过氧化氨沿烧杯壁缓慢滴加，边滴加边揽拌，直至使混合液澄 清且纤维能浮至液面;将澄清的混合液恒溫lOmin，如又混浊，需再滴加氧化氨、揽拌，至混 合液澄清为止；
[002引e)选取3-10μπι的砂忍漏斗，并将所述砂忍漏斗放至烘箱在，在80 ± 5 °C下恒溫 20min，取出放入干燥器冷却20~30min后，在天梓上称重，精确至0.1 mg，记为M2;
[0029] f)用蒸馈水稀释澄清并冷却后的混合液，采用所述砂忍漏斗逐步过滤烧杯内消化 后的碳纤维，真空抽滤，直至抽滤后的溶液呈中性，最后用丙酬冲洗一次；
[0030] g)将抽滤后的碳纤维和所述砂忍漏斗放入80±5°C烘箱内干燥化，再放人干燥器 内冷却至室溫，称量所述砂忍漏斗与碳纤维的总重量，精确至O.lmg，记为M3;
[0031] h)按照w下公式(1)计算树脂含量值：
[0032]
[0033] 式中；
[0034] R-树脂含量，用百分比表示；
[0035] 化-试样质量，单位为g;
[0036] M2-砂忍漏斗质量，单位为g;
[0037] M3-干燥后的砂忍漏斗与碳纤维总质量，单位为g;
[0038] V-碳纤维挥发份含量，用百分比表示。
[0039] 本发明的有益效果为：
[0040] 本发明首次采用孔径较小的砂忍漏斗测试可溶性树脂含量W及强酸溶解法测试 碳纤维/酪醒树脂预混料中的树脂含量值，可精确测量碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量 值和可溶性树脂含量值。
【具体实施方式】
[0041 ]下面对本发明做进一步详细说明。
[0042] 本发明包括步骤：1)测试出碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值;2)测试出碳纤 维/酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量值；
[0043] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值的测试方法如下：
[0044] (1)主要试验仪器
[0045] 分析天梓，感量0.1 mg;
[0046] 烧杯：容积 250ιΛ;
[0047] 砂忍漏斗:孔径为化m;
[0048] 吸滤瓶；
[0049] 真空抽滤累；
[0050] 干燥器；
[0051] 烘箱。
[0052] (2)试剂
[0化3] 95 %~98 %硫酸:分析纯；
[0054] 30 %过氧化氨:分析纯；
[0055] (3)具体测试步骤
[0化6] a)称样0.5~1. Og，精