农药残留检测的净化设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化学检测设备，尤其涉及农药残留检测的净化设备。
【背景技术】
[0002]在农业生产中施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产，到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。
[0003]农药残留(简称农残)检测为痕量级，一般欧盟、日本、中国等的最高残留限量标准(MRL)也在30mg/kg (硫丹)以内，甚至低至0.01mg/kg (异狄氏剂)。在做农残仪器检测时，样品中的各类组分就会作为共存杂质而造成严重的响应干扰，影响测定结果的准确性，甚至是假阳性结果。因此在农残检测过程中，需要进行严格的样品前处理操作，在有效脱去大量干扰物质的同时富集残留农药，以便准确测定和分析。
[0004]农残检测方法主要包括:提取、净化、浓缩、测定四个步骤，其中提取和净化是目前样品前处理的主要技术核心。目前针对茶中的农残测定而制定的现行国家标准方法有:GB/T 23205-2008、GB/T 23204-2008、GB/T 23376-2009、GB/T 23379-2009，我国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1117-2008、SN/T 1724-2009、SN/T 1747-2006、SN/T 1950-2007、SN/T 1591-2005,SN/T 0711-2011，我国农业行业标准NY/T 1724-2009等等。其样品前处理操作，除了 GB/T 23376-2009中采用凝胶渗透色谱(GPC)净化预分离，其他标准方法均推荐溶剂提取后固相萃取法(Solid-Phase Extract1n, SPE)净化。
[0005]现行国家或行业标准方法成本较高，耗时较长。各方法中推荐SPE技术较多，该技术需要专门的SPE小柱，现市场价格在每支十几到几十元不等(填料类型和质量决定价格)，如GB/T 23204-2008国标方法中使用的Cleanert TPT 一般售价在80元/支左右；且这种SPE小柱为一次性耗材，不能重复使用；此外，SPE技术还需要配套的固相萃取装置和加压泵进行加压控速，一般最低售价在3000元/套以上。故一份样品的实际消耗成本就在100元以上；从样品粉碎开始，到仪器开始检测结束，整个样品前处理的周期耗时在4小时以上，步骤繁琐，工作量很大。
【实用新型内容】
[0006]在下文中给出关于本实用新型的简要概述，以便提供关于本实用新型的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本实用新型的穷举性概述。它并不是意图确定本实用新型的关键或重要部分，也不是意图限定本实用新型的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
[0007]本实用新型提供一种农药残留检测的净化设备，包括:层析柱，所述层析柱具有球形腔，在所述球形腔直径方向上，相对的设置有第一柱形腔和第二柱形腔，所述第一柱形腔外壁上形成有第一凸起，并且所述第一凸起朝球形腔倾斜，所述第一柱形腔远离所述球形腔的一端具有开口，所述第二柱形腔内设置有吸附剂，并且所述第二柱形腔远离所述球形腔的一端内径逐渐减小，形成尖嘴出口 ；加压器，具有塞头，所述塞头与所述第一柱形腔的开口形成紧配合，在所述塞头上形成第二凸起，朝远离所述球形腔的方向倾斜；紧固环，分别套设第一凸起和第二凸起，以使塞头和所述第一柱形腔的开口紧密结合；氮吹仪，具有氮气出口 ；收集器，底部设置加热装置，所述尖嘴出口和所述氮气出口伸入所述收集器。
[0008]本实用新型的至少一个有益效果为:同步实现样品提取液的净化与浓缩，将农残检测的样品前处理步骤简化。另外，该装置可循环使用，不使用固相萃取装置与SPE小柱，且效果良好；装置更换吸附剂可以循环使用，洗涤和组装都很方便；其中的吸附剂可依据实验要求自由搭配，不但能够应用于茶样品的净化，也可用于水果、蔬菜等其他食品样品。
[0009]此外，球形腔可盛装较大体积的洗脱溶剂，不需要分次倾倒洗脱溶剂；使用容器接收流出溶液的同时，可以进行同步氮吹浓缩，集净化和浓缩于一体，缩短了处理时间；对收集器加热，能够加快浓缩，大大减少了样品前处理的周期和繁琐性。
【附图说明】
[0010]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0011]图1为本实用新型农药残留检测的净化设备的结构示意图；
[0012]图2为本实用新型农药残留检测的净化设备中层析柱的示意图；
[0013]图3为本实用新型农药残留检测的净化设备中塞头的示意图。
[0014]附图标记:
[0015]1-层析柱；11_球形腔；12_第一柱形腔；13_第二柱形腔；14_第一凸起；15_尖嘴出口 ；2_加压器；3_紧固环；4_氮吹仪；5_收集器；6_吸附剂；7-塞头；71_气管连接部；72-凸出部。
【具体实施方式】
[0016]为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。在本实用新型的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本实用新型无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0017]在本实用新型以下各实施例中，实施例的序号和/或先后顺序仅仅便于描述，不代表实施例的优劣。对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
[0018]本实用新型提供一种农药残留检测的净化设备，参见图1，包括层析柱1、加压器2、紧固环3、吹氮仪4和收集器5。
[0019]参见图1和图2，层析柱I具有球形腔11和柱形腔，柱形腔具有两个，分别为第一柱形腔12和第二柱形腔13，这两个柱形腔相对的设置在球形腔直径方向上。第一柱形腔远离球形腔的一端具有开口，而该第一柱形腔的外壁上形成有第一凸起14，该第一凸起还朝向球形腔方向倾斜；第二柱形腔在远离球形腔的一端内径逐渐的减小，形成尖嘴出口 15，即第二柱形腔远离球形腔的一端呈锥形，在第二柱形腔内还设置有吸附剂。
[0020]加压器具有与第一柱形腔的开口配合的塞头7，塞头与第一柱形腔的开口为紧配合，在塞头上形成第二凸起，该第二凸起朝远离所述球形腔的方向倾斜，紧固环分别套设在第一凸起和第二凸起上，使塞头能够紧密的结合于第一柱形腔的开口内。需要理解，在加压器进行加压时，防止塞头从层析柱I的第一柱形腔的开口处被弹出，因此使用紧固环套设两个凸起以避免弹出，这样也就可以理解两个凸起倾斜的方向设置的原因，即为了更好的紧固二者的连接，防止加压后塞头弹出。当然，第一凸起和第二凸起对应设置，一般可以设置两个第一凸起和两